一种易烧结高纯氧化铝的制备方法与流程

文档序号:20912232发布日期:2020-05-29 13:07阅读:797来源:国知局

本发明属于高纯超细粉体制备、成型及加工技术领域,具体涉及一种易烧结高纯氧化铝粉体的制备工艺。



背景技术:

α氧化铝具有较高的化学稳定性,纯度高、真比重大、灼减小、绝缘性能好,耐酸碱,机械强度大,耐磨、耐冲击等优点,广泛应用于各种陶瓷烧结体的原材料,比如:透明陶瓷,钠灯管,电路基板等。通常制备高纯α氧化铝的方法包括改良拜耳法、异丙醇铝水解法、硫酸铝氨法,氯化铝法、碳酸铝氨法等。然而目前制备氧化铝陶瓷的煅烧温度都在1600℃以上,而且致密度、机械强度等性能还不能满足使用要求。主要原因是由于无法制备单分散不团聚的0.1-0.2微米的单一晶型的高纯a氧化铝粉体,从而无法制备易烧结氧化铝粉体。更细的高纯氧化铝粉体具有更优异的烧结特性,如果高纯超细氧化铝粉用于陶瓷烧结体的制备,在低温下烧结制备高致密度陶瓷体是可以得到的,这样制备的烧结体具有更高机械强度,因此高纯超细氧化铝粉体的制备是需要的。

传统的,制备超细氧化铝的方法,是以上方法的前驱体在低温下煅烧制得,或者添加氧化镁,氧化硅等烧结助剂进行煅烧制备。然而,在低温条件下煅烧,阿尔法氧化铝转化不完全,会有少量的δ、θ、η等晶型氧化铝仍然存在,不能得到纯相的阿尔法氧化铝,如果不是纯相的氧化铝成型烧结,无法得到高致密度的烧结体。而且,这种氧化铝分散在水里制备成浆料,浆料的粘度会随着时间而发生改变,注射成型过程中会有很多缺点。在添加烧结助剂的氧化铝粉,在一定程度上能得到超细氧化铝,然而制备的烧结体里氧化铝晶粒大小不均匀,得到的烧结体的机械性能和耐磨性能不能达到理想的要求。

在这些制备方法中,即使超细氧化铝粉能够得到,因为有其他杂质或者其它晶型的氧化铝存在,陶瓷烧结体很难得到均匀的晶粒。



技术实现要素:

本发明的目的在于客服现有技术的不足,提供环保、节能、低成本的以及各项技术指标能达到使用要求的易烧结高纯氧化铝的制备方法。

为了达到上述目的,本发明的技术方案是:

一种易烧结高纯氧化铝的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

第一步、将异丙醇铝通过水解制备得到高纯拟薄铝石为原料;

第二步、进行一次低温焙烧,煅烧温度为600-1100℃,保温0.5-5小时,得到过渡态氧化铝,然后进行气流粉碎处理,得到低松装密度过渡态氧化铝,松装密度小于0.25g/cm3

第三步、再进行二次焙烧,焙烧温度为1150-1350℃,保温2-12小时,得到单一晶型阿尔法氧化铝;

第四步、将高纯氧化铝粉体进行研磨处理,得到比表面积10-20㎡/g,平均粒径小于200纳米的单分散性高纯氧化铝粉体,纯度大于99.996%;

第五步、将粉体放入20-40mpa的压机成型,然后80-120mpa冷静压成型得到氧化铝坯体,最后进行高温煅烧,煅烧温度为1200-1500℃,保温时间1-10小时,烧结体致密度高于97%。

优选的,第一步所述的异丙醇铝水解制备高纯拟薄水律石:水解液比例为水:异丙醇=1:1-1:2组成,水解温度70-85℃。

优选的,第二步所述的一次低温煅烧温度为950-1050℃,保温时间2-3小时。

优选的,第二步所述的粉碎处理采用气流磨粉碎,压力≧0.8mpa。

优选的,第三步的所述二次焙烧温度为1150-1200℃,保温时间为3-4小时。

优选的,第四步所述的研磨处理方式采用聚氨酯内衬砂磨机,高纯氧化铝珠为研磨介质。

优选的,第四步所述的成型坯体煅烧温度为1250-1350℃,保温时间4-6小时。

本发明制备是以异丙醇铝通过水解制备得到高纯拟薄铝石为原料,进行一次低温煅烧粉得到过渡态氧化铝,气流磨粉碎处理得到低松装密度粉体,再进行二次焙烧、研磨得到易烧结高纯氧化铝。本发明的易烧结高纯氧化铝具有bet=10-20m2/g,没有其他杂相存在,纯度≧99.996%,平均粒径不大于200nm。另外,本发明制备的易烧结高纯氧化铝粉,常压低温烧结,烧结体致密度97%以上。

具体实施方式

以下给出实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1:

过渡态氧化铝的制备:将异丙醇铝加入到质量比水:异丙醇=1:1的水解液中,80℃条件下进行水解反应制备得到高纯拟薄铝石,然后在1000℃一次低温煅烧,保温2小时,其中含有3%左右的α氧化铝,上述过渡态氧化铝进行气流磨粉碎处理,压力0.8mpa,得到低送装密度0.23g/cm³的过渡态氧化铝粉末。

易烧结氧化铝制备:上述低松装密度过渡态氧化铝粉末放入窑炉中,加热到1170℃,保温3小时,得到单一晶型的α氧化铝粉末,然后进行研磨处理,得到bet=16m2/g,平均粒径110nm,纯度大于99.996%超细粉末。

氧化铝烧结体制备:上述得到的粉体放入压机30mpa压力成型,然后100mpa冷静压成型,然后1300℃煅烧,烧结体致密度为97%。

实施例2:

与实施例1相比,其他条件都不变,与其不同的是在异丙醇铝水解时将实施例一制备的高纯超细氧化铝加入1%的量,得到的氧化铝bet=18m2/g,平均晶粒为100nm,制备的烧结体致密度为98%。

实施例3:

与实施例1相比,其他条件都不变,与其不同的是将第五步中的成型坯体煅烧温度改成1400℃焙烧,制备的烧结体致密度为98%。

实施例4

与实施例1相比,其他条件都不变,与其不同的是将第三步中的氧化铝的二次焙烧温度改成1150℃焙烧,得到的氧化铝bet=20m2/g,平均晶粒90nm,制备的烧结体致密度为97.5%。

对比例5:

与实施例1相比,其他条件都不变,与其不同的是在异丙醇铝加入到100%纯水的水解液中,得到的氧化铝bet=11m2/g,平均晶粒为220nm,制备的烧结体致密度92%。

对比例6:

与实施例1相比,其他条件都不变,与其不同的是没有经过一次低温焙烧,得到的氧化铝bet=12m2/g,平均晶粒240nm,制备的烧结体致密度为50%。

对比例7:

与实施例1相比,其他条件都不变,与其不同的是没有通过气流磨处理,得到的氧化铝bet=9m2/g,平均晶粒300nm,制备的烧结体致密度为40%。

对比例8:

与实施例1相比,其他条件都不变,与其不同的是采用硝酸铝制备的氢氧化铝为原料,得到的氧化铝bet=8m2/g,平均晶粒400nm,制备的烧结体致密度为55%。

综上所述:实施例1-4中,由于按照本发明中的步骤的制备工艺,所制备的产品各个参数均达标。对比例5-8中由于工艺的变化,所导致的产品参数不达标。

本发明以异丙醇铝通过水解制备得到高纯拟薄铝石为原料,进行煅烧粉碎处理,再进行焙烧得到易烧结氧化铝。然后再进行研磨和压力成型,最后进行煅烧,得到成品。本发明的易烧结高纯氧化铝具有bet=10-20m2/g,没有其他相纯在,平均粒径不大于200nm,纯度大于99.996%。另外,本发明制备的易烧结高纯氧化铝粉,常压1250℃烧结,烧结体致密度97%以上。烧结高纯氧化铝粉体,具有高纯度,适合生产的,超细氧化铝以及制备方法。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1