专利名称：一种高纯α-氧化铝的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯α -氧化铝的生产方法，特别是由工业氢氧化铝或工业偏铝酸钠为原料，生产纯度大于99. 999%的高纯α -氧化铝的方法。
背景技术：
高纯氧化铝是纯度在99. 99%以上的氧化铝，主要应用于荧光粉、高纯陶瓷、电路基板、人工基板，广泛应用于冶金、机械、化工、电子、航空和国防等领域。由于高纯氧化铝粉末具有广泛的应用前景，近年来世界各地都将制备高纯氧化铝粉末作为新材料领域的主攻方向之一，生产高纯氧化铝方法众多，主要有胆碱化铝水解法、 硫酸铝铵热解法、碳酸铵热解法，处于中试及实验室阶段的方法还有氯化汞活化水解法、等离子法、喷雾热解法、低碳烷基铝水解法、水热法、水析络合法、溶胶-凝胶法等。上述几种生产方法或多或少地存在产品杂质含量高、能耗高、环境污染严重等不足。因此有必要探索一种有效的方法用于制备高纯氧化铝，使氧化铝的纯度达到99. 999%以上，达到高纯氧化铝的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备高纯α-氧化铝粉末的方法，其生产效率高、设备投资少、能耗低，对环境的影响比较小，成本低，产品纯度高，能够满足高纯 α-氧化铝的要求。解决本发明的技术问题所采用的技术方案为采用纯度不低于80%的工业氢氧化铝或工业偏铝酸钠与盐酸于密封的反应槽内反应，得到三氯化铝溶液；三氯化铝溶液过滤后，经蒸发、结晶生成六水三氯化铝晶体。六水三氯化铝晶体在氯化氢气体的保护下高温脱水，得到无水三氯化铝粉末。三氯化铝粉末在真空炉内进行升华提纯，得到纯度超过 99. 999%的三氯化铝。高纯三氯化铝溶于氨水溶液后，经过浓缩、结晶、过滤、干燥后得到了高纯的氢氧化铝晶体。氢氧化铝晶体经过高温煅烧后生成了高纯α-氧化铝粉末。所述的盐酸与工业氢氧化铝或工业偏铝酸钠按体积重量液固比为广10 1反应时，所用盐酸浓度为10 36%，反应温度为3(T90°C，反应时间为广20h。所述的三氯化铝滤液在8(T15(TC温度下经过3 10h的蒸发结晶生成六水三氯化铝晶体。所述的六水三氯化铝晶体在流量2 10 m3/h的氯化氢气体保护下，12(T250°C下高温脱水得到无水三氯化铝粉末。氯化氢气体吸收水分后返回盐酸溶液中。所述的三氯化铝粉末在真空炉内升华时的真空度为10_，103 Pa，升华温度为15(T177°C。所述的高纯三氯化铝粉末溶于氨水溶液氨浸作业时，反应温度控制在2(T50°C ；过滤后干燥至含水率低于5%得到氢氧化铝晶体。所述的高温煅烧氢氧化铝晶体的温度为80(T120(TC。所述的盐酸反应槽、真空炉相关管道的内衬材料均采用聚四氟乙烯材料。
本发明的有益效果是工业氢氧化铝或工业偏铝酸钠经盐酸浸出、干燥脱水、真空升华提纯、氨浸结晶等处理后得到高纯氧化铝粉末。该工艺流程短、容易实现工业化生产， 设备简单，安全性好，能耗低，生产成本低，环境污染小。获得的高纯α-氧化铝的氧化铝含量大于99. 999%ο
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式实施例一
使用纯度为98. 5、9%的工业氢氧化铝为原料。将原料与15 25%的盐酸溶液按照液固比为5:1在反应槽内反应池，得到三氯化铝溶液。三氯化铝溶液过滤后，滤液在8(T90°C下经过3 4h的蒸发、结晶，得到六水三氯化铝晶体，六水三氯化铝晶体在流量2 5m3/h的氯化氢气体保护下，于12(T150°C下高温脱水得到无水三氯化铝粉末，无水三氯化铝粉末置于真空炉内，保持真空度为广10Pa，控制升华温度165°C，直至真空度有明显的下降后得到纯度超过99. 999%的三氯化铝。升华得到的高纯三氯化铝溶于氨水进行反应，保持反应温度为 20^300C，过滤后干燥至含水率低于5%，并在800°C高温煅烧后得到高纯α -氧化铝粉末。实施结果高纯α -氧化铝粉末的纯度为99. 9995%，产品总杂质为0. 0004%。其中 Si的残余量为1 ppmw，ca的残余量为0. 5 ppmw,Na的残余量为1 ppmw，其他杂质含量小于
1 ppmwo实施例二
使用纯度为90、5%的工业偏铝酸钠为原料。将原料与2(Γ30%的盐酸溶液按照液固比为8:1在反应槽内反应10h，得到三氯化铝溶液。三氯化铝溶液过滤后，滤液在9(T10(TC下经过5飞h的蒸发、结晶，得到六水三氯化铝晶体，六水三氯化铝晶体在流量5 8m3/h的氯化氢气体保护下，于15(T20(TC下高温脱水得到无水三氯化铝粉末，无水三氯化铝粉末置于真空炉内，保持真空度为10102 ，控制升华温度175°C，直至真空度有明显的下降后得到纯度超过99. 999%的三氯化铝。升华得到的高纯三氯化铝溶于氨水进行反应，保持反应温度为3(T40°C，过滤后干燥至含水率低于5%，并在1000°C高温煅烧后得到高纯α -氧化铝粉末。实施结果高纯α -氧化铝粉末的纯度为99. 9997%，产品总杂质为0. 0003%。其中 Si的残余量为1 ppmw，ca的残余量为0. 5 ppmw,Na的残余量为0. 5 ppmw，其他杂质含量小于 1 ppmwo实施例三
使用纯度为85、0%的工业氢氧化铝为原料。将原料与1(Γ20%的盐酸溶液按照液固比为8:1在反应槽内反应池，得到三氯化铝溶液。三氯化铝溶液过滤后，滤液在11(T130°C下经过6、h的蒸发、结晶，得到六水三氯化铝晶体，六水三氯化铝晶体在流量8 10m7h的氯化氢气体保护下，于20(T25(rC下高温脱水得到无水三氯化铝粉末，无水三氯化铝粉末置于真空炉内，保持真空度为0.广lPa，控制升华温度168°C，直至真空度有明显的下降后得到纯度超过99. 999%的三氯化铝。升华得到的高纯三氯化铝溶于氨水进行反应，保持反应温度为5(T60°C，过滤后干燥至含水率低于5%，并在1200°C高温煅烧后得到高纯α -氧化铝粉末。 实施结果高纯α -氧化铝粉末的纯度为99. 9993%，产品总杂质为0. 0007%。其中 Si的残余量为3 ppmw, Ca的残余量为0. 5 ppmw, Na的残余量为lppmw，其他杂质含量小于
1 ppmwο
权利要求
1.一种高纯α-氧化铝的生产方法，其特征在于步骤如下(1)工业氢氧化铝或工业偏铝酸钠与盐酸于密封的反应槽内反应，得到三氯化铝溶液；(2)三氯化铝溶液过滤后，经蒸发结晶，生成六水三氯化铝晶体；(3)六水三氯化铝晶体在氯化氢气体的保护下高温脱水，得到无水三氯化铝粉末；(4)无水三氯化铝粉末在真空炉内进行升华提纯，得到纯度超过99.999%的三氯化铝； (5 )高纯三氯化铝溶于氨水溶液后，经过浓缩结晶、过滤和干燥后得到高纯的氢氧化铝晶体；(6)氢氧化铝晶体经过高温煅烧后生成高纯α -氧化铝粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于采用纯度不低于80%的高纯工业氢氧化铝或工业偏铝酸钠为原料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤1)中盐酸与工业氢氧化铝或工业偏铝酸钠按体积重量液固比为1 10 :1反应时，所用盐酸浓度为10 36%,反应温度为 30 90°C，反应时间为1 20h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤2)中三氯化铝溶液过滤后，滤液在80 150°C温度下经过3 IOh的蒸发结晶生成六水三氯化铝晶体。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤3)中六水三氯化铝晶体在流量2 10 m3/h的氯化氢气体保护下，于120 250°C下高温脱水得到无水三氯化铝粉末。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤4)中三氯化铝粉末在真空炉内升华时的真空度为10_2 IO3 Pa，升华温度为150 177°C。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤5)中高纯三氯化铝粉末溶于氨水溶液氨浸作业时，反应温度控制在20 50°C ；过滤后干燥至含水率低于5%得到氢氧化铝晶体。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在步骤6)中高温煅烧氢氧化铝晶体的温度为 800 1200"C。
全文摘要
本发明涉及一种高纯α-氧化铝的生产方法，特别是以工业氢氧化铝或偏铝酸钠为原料，制备纯度大于99.999%的高纯α-氧化铝的方法，本发明是将工业氢氧化铝或偏铝酸钠与盐酸于密封的反应槽内反应，得到三氯化铝溶液；三氯化铝溶液过滤后，经蒸发、结晶后，生成了六水三氯化铝晶体；六水三氯化铝晶体在氯化氢气体的保护下高温脱水，得到无水三氯化铝粉末；三氯化铝粉末在真空炉内进行升华提纯，得到纯度超过99.999%的三氯化铝；高纯三氯化铝溶于氨水溶液后，经过浓缩、结晶、过滤、干燥后得到了高纯的氢氧化铝晶体；氢氧化铝晶体经过高温煅烧后生成了高纯α-氧化铝粉末。
文档编号C01F7/02GK102502739SQ201110357749
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月11日 优先权日2011年11月11日
发明者于站良, 徐亚飞, 李怀仁, 李永刚, 杨大锦, 谢刚, 陈家辉 申请人:昆明冶金研究院