制备高纯氧化铝粉末的装置及其方法
【技术领域】
[0001]本发明属于氧化铝制备技术领域，尤其涉及一种制备高纯氧化铝粉末的装置及其方法。
【背景技术】
[0002]高纯氧化铝粉末(多99.99%)作为陶瓷工业的重要原料之一，一直起着十分重要的作用。且随着新材料研发的不断深入，已经成为支撑高新技术发展的一种重要功能材料，目前广泛用于导弹制导的红外接收视窗材料、信息产业的集成电路瓷基片、信息显示材料和器件、精细化工特种高档陶瓷器件、激光技术用人造红、蓝宝石、催化剂载体等高新技术领域。且其在光、电、磁、热和机械性能等的优异表现又促使其在各个行业进一步扩展用途，已然成为高技术新材料领域最为关键的基础材料。其中，较为成熟的应用领域包括:信息产业的多种集成电路陶瓷基片、绿色照明的节能灯用三基色荧光粉、等离子体显示材料(PDP粉)、道路交通及公共标识牌用长余辉荧光粉、发光二极管衬底材料、高压钠灯的透明氧化铝管、人工晶体、载体催化剂的涂层、高精度研磨材料及人工关节和骨骼、红外吸收和发热粉以及一些新兴荧光装饰材料。
[0003]国内外高纯超细氧化铝粉体的制备方法有多种，但到现在为止实现了工业化生产的技术仅有硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、异丙醇铝水解法及金属铝胆碱水解法、活性金属铝粉水解法等少数几种。处于实验室研宄开发阶段的技术还有氯化汞活化水解法、等离子体法、喷雾热解法、溶胶一凝胶法、燃烧法等。硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法生产周期长，工序复杂，过程环节多，纯度难控制，生产成本高，环境污染严重，能源消耗大。异丙醇铝水解法所制备的高纯氧化铝纯度高，但工艺流程复杂，生产危险性高。金属铝胆碱水解法利用生物有机胆碱与金属铝片反应，面临着生物有机胆碱的回收、提纯及利用等工序。活性金属铝粉水解法利用雾化制粉工艺获得高活性铝粉，使铝粉和纯水进行激烈的水解反应，但金属铝的熔炼雾化极易引入新的杂质。从高纯氧化铝粉末制备工艺的发展趋势来看，在保证高纯氧化铝粉末产品的纯度，粒度分布，比表面积等物性指标满足要求的前提下，工艺流程短、比容小、能耗低、成本低廉、无污染、以及生产工艺可控性好的制备工艺的开发是目前和将来一段时间内的研宄重点。
[0004]中国专利CN101829607A和中国专利CN104047015A分别介绍了超声-电场耦合活化水解金属铝制备催化剂载体Al2O3粉末制备方法，和一种利用交流电解制备高纯氧化铝粉末的方法，这两种制备方法原理简单、工艺流程短、产品纯度高、无污染，但超声-电场耦合活化水解金属铝的制备方法需要使用金属铂电极、钯银电极等贵金属电极材料，而且需要一套特殊氧电极与反应器一体化设备，生产投入资金消耗巨大，而且工序复杂，工艺参数要求十分精细，导致生产过程工艺控制困难。采用交流电解制备高纯氧化铝的方法需要提前制备碱性水，增加了生产过程的复杂性，而交流电解设备也存在投资高，耗能大，进而导致生产成本高的问题。中国专利CN103803619A介绍了一种用微细金属铝粉生产高纯氧化铝粉的方法，采用高温铝液为热源，将高纯微细金属铝粉和高纯度氧气混合体加热生成高纯氧化铝粉，该方法流程简洁但铝粉堆积在烧结腔内很难与氧气完全反应，且反应剧烈易于爆炸，安全隐患巨大。
【发明内容】
[0005]针对上述问题，本发明提供一种制备高纯氧化铝粉末的装置及其方法，不需要添加任何其它化学物质，工艺流程简单，反应快，生产效率高，生产过程无污染。
[0006]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
设计一种制备高纯氧化铝粉末的装置，包括反应釜、搅拌器、铝板、水冷套和微弧氧化电源，所述搅拌器设置在所述反应釜内部，所述水冷套设置在所述反应釜外部，所述反应釜的内胆与微弧氧化电源的负极连接，所述铝板通过铝线悬吊于反应釜内部，并与微弧氧化电源的正极连接。
[0007]优选的，所述反应釜顶部设有观察口和排气口。
[0008]优选的，所述内胆材质为高纯金属铝、高纯金属钛或316L不锈钢。
[0009]优选的，所述水冷套的材质为玻璃钢。
[0010]优选的，所述铝板的纯度彡99.95%，所述铝线的纯度彡99.95%。
[0011]优选的，所述微弧氧化电源还与稳压器连接。
[0012]本发明还设计了利用上述装置制备高纯氧化铝粉末的方法，包括以下步骤:
(1)在所述反应釜中加入电阻为10?18ΜΩ的高纯水至其2/3容积处，并完全浸没铝板；
(2)启动微弧氧化电源，逐步升高电源电压至:30?600V，频率为:50?1500Hz，并启动搅拌器，控制搅拌速率为30?300转/分钟，同时开启水冷套，控制反应釜内液体温度为80?100°C，反应时间30?100分钟；
(3)断开电源(铝板仍将继续反应一段时间)，待反应釜内温度冷却到室温并停止反应后，将所生成的氢氧化铝凝胶过滤干燥，再在1200°C煅烧I小时，即得高纯氧化铝粉末。
[0013]制备原理:启动微弧氧化电源、搅拌器、水冷套之后，铝板表面随着电压的升高开始有气体析出，使金属铝表面致密氧化膜变为多孔结构，随后由于碰撞电离或隧道电离，多孔氧化膜杯被击穿，铝板表面出现明亮的小火花并在表面快速移动，随后进入微弧放电阶段持续发出弧光，此时铝板的表面氧化层彻底破坏，金属铝开始与水发生剧烈的水解反应，反应式如下:
4A1+12H20 — 4A1 (OH) 3+6H2
反应非常剧烈，很快生成白色氢氧化铝凝胶，凝胶在搅拌和氢气释放的作用下与铝板脱离，露出金属铝的新鲜界面继续与纯水反应，所产生的氢气及水蒸气从排气口排出。
[0014]本发明的积极有益效果:
(I)本发明利用微弧氧化工艺破坏金属铝表面的致密氧化层，使新鲜金属铝界面直接和纯水进行剧烈的水解反应，释放出大量氢气，生成氢氧化铝絮凝胶，本发明的方法不需要添加任何其它化学物质，工艺流程简单，反应快，生产效率高，生产过程无污染。
[0015](2)本发明在纯水体系中进行微弧氧化工艺，于金属铝板表面形成高温点状电弧放电，击穿金属铝表面的致密氧化膜，露出新鲜的金属铝表面，并在瞬态高温下促进金属铝表面原位与水发生水解反应，生成氢氧化铝，放出氢气，同时配合搅拌工艺产生的水流，快速将所生成的氢氧化铝凝胶与金属铝表面脱离，保证金属铝持续与水反应。本发明方法所产生的电弧在金属铝表面快速游