一种钬镱离子共掺钇铝石榴石红外上转换发光透明陶瓷及其制备方法与流程

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及钬镱离子共掺钇铝石榴石红外上转换发光透明陶瓷及其制备方法。

背景技术：

稀土离子上转换发光存在以下优点：可以有效降低光致电离作用引起的基质材料的衰退；不需要严格的相位匹配，对激发波长的稳定性要求不高；输出波长具有一定的可调谐性。由于稀土离子能够很好地被掺杂，其应用领域也比较广泛。近年来，透明陶瓷材料由于其与单晶极为相近的物理化学性能，相对低廉的制备成本引起了科研及产业界的很大关注。通常，致密、半透明或透明陶瓷的制备需要真空烧结、热压烧结等要求高、价格昂贵的无压或压力烧结设备，这在很大程度上提高了陶瓷发光材料的制备成本。高成本严重限制了陶瓷荧光粉的商业竞争力。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种在流动氧气氛中通过固态反应烧结制备yag基质红外上转换发光透明陶瓷的简便、低成本制备方法。

本发明一方面提供了一种钬镱离子共掺钇铝石榴石红外上转换发光透明陶瓷，所述材料化学式为(y1-x-yho³⁺xyb³⁺y)3al5o12，其中0.001≤x≤0.01，0.01≤y≤0.1。

优选的，所述x＝o.008，所述y＝o.01。

本发明另一方面还提供了一种钬镱离子共掺钇铝石榴石红外上转换发光透明陶瓷制备方法，包括以下步骤：

步骤一，初始原料采用原料纯度不低于99.99％的氧化钬ho2o3、氧化钇y2o3、氧化镱yb2o3和氧化铝al2o3粉末；

步骤二，根据需要制备的所述钬镱离子共掺钇铝石榴石红外上转换发光透明陶瓷的分子式(y1-x-yho³⁺xyb³⁺y)3al5o12的组成并确定x，y的取值，并按摩尔比称量相应的粉体原料，加入o.4wt％的正硅酸乙酯作为添加剂，经球磨将粉料混匀、细化，形成粉料；

步骤三，所述粉料烘干后经造粒、压片，对其施以200mpa以上冷等静压压力压制成胚体，再预烧去除有机成分；

步骤四，最后放入管式炉中进行常压烧结，得到(y1-x-yho³⁺xyb³⁺y)3al5o12红外上转换发光透明陶瓷。

优选的，所述步骤四常压烧结过程总，管式炉的保温温度为1700℃～1800℃，保温时间为5小时。

优选的，所述步骤二中，按摩尔比称量相应的粉体原料30g，加入0.4wt％的正硅酸乙酯作为添加剂，经球磨将粉料混匀、细化，形成粉料；

所述步骤四常压烧结过程总，管式炉的保温温度为1750℃，保温时间为5小时。

本发明提供的红外上转换发光透明陶瓷制备工艺比较简单，成品率高，成本低，易批量制备，且其在制备过程中无需使用对人体环境有毒害的助熔剂，具有良好的人体、环境友好性。

附图说明

图1为(y0.982ho³⁺0.008yb³⁺0.01)3al5o12扫描电镜像图

图2为(y0.982ho³⁺0.008yb³⁺0.01)3al5o12在980nm红外光激发下的发射光谱图；

图3为(y0.982ho³⁺0.008yb³⁺0.01)3al5o12的xrd图谱；

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。

初始原料采用原料纯度不低于99.99％的氧化钬(化学式：ho2o3)、氧化钇(化学式：y2o3)、氧化镱(化学式：yb2o3)和氧化铝(化学式：al2o3)的粉体；

根据需要制备的红外上转换发光透明陶瓷的分子式的(y0.982ho³⁺0.008yb³⁺0.01)3al5o12的组成并确定x＝0.008，y＝0.01的取值，纯度不低于99.99％的氧化钬(化学式：ho2o3)、氧化钇(化学式：y2o3)、氧化镱(化学式：yb2o3)和氧化铝(化学式：al2o3)的粉末为原料，按照组分中各离子的摩尔比相应的配置好分体原料共30g，加入0.4wt％的正硅酸乙酯作为添加剂，经球磨将粉料混匀、细化；

粉料烘干后经造粒、压片，对其施以200mpa以上冷等静压压力压制成胚体，再预烧去除有机成分；

最后放入管式炉中进行常压烧结，得到(y0.982ho³⁺0.008yb³⁺0.01)3al5o12红外上转换发光透明陶瓷：

常压烧结：管式炉的保温温度为1750℃，保温时间为5小时。

采用荧光光谱仪，测试本发明实施例1制备得到的红外上转换发光材料在980nm红外光激发下的发射光谱，测试结果如图2所示。

由图2可知，本发明实施例1制备得到的ho³⁺、yb³⁺共掺yag红外上转换发光透明陶瓷在红外光激发下可产生绿光发射和红光发射，发光峰位分别在550nm和668nm处，且绿光发射峰强度是红光发射峰强度的两倍。

采用x射线粉末衍射仪，对所得红外上转换发光透明陶瓷物相进行检测，检测结果数据表明所得荧光材料的物相为yag，xrd图谱如图3所示。

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

技术特征：

1.一种钬镱离子共掺钇铝石榴石红外上转换发光透明陶瓷，其特征在于：所述材料化学式为(y1-x-yho³⁺xyb³⁺y)3al5o12，其中0.001≤x≤0.01，0.01≤y≤0.1。

2.根据权利要求1所述钬镱离子共掺钇铝石榴石红外上转换发光透明陶瓷，其特征在于：所述x＝0.008，所述y＝0.01。

3.根据权利要求1所述钬镱离子共掺钇铝石榴石红外上转换发光透明陶瓷制备方法，其特征在于：

步骤一，初始原料采用原料纯度不低于99.99％的氧化钬ho2o3、氧化钇y2o3、氧化镱yb2o3和氧化铝al2o3粉末；

步骤二，根据需要制备的所述钬镱离子共掺钇铝石榴石红外上转换发光透明陶瓷的分子式(y1-x-yho³⁺xyb³⁺y)3al5o12的组成并确定x，y的取值，并按摩尔比称量相应的粉体原料，加入0.4wt％的正硅酸乙酯作为添加剂，经球磨将粉料混匀、细化，形成粉料；

步骤三，所述粉料烘干后经造粒、压片，对其施以200mpa以上冷等静压压力压制成胚体，再预烧去除有机成分；

步骤四，最后放入管式炉中进行常压烧结，得到(y1-x-yho³⁺xyb³⁺y)3al5o12红外上转换发光透明陶瓷。

4.根据权利要求3所述钬镱离子共掺钇铝石榴石红外上转换发光透明陶瓷备方法，其特征在于：

所述步骤四常压烧结过程总，管式炉的保温温度为1700℃～1800℃，保温时间为5小时。

5.根据权利要求4所述钬镱离子共掺钇铝石榴石红外上转换发光透明陶瓷，其特征在于：

所述步骤二中，按摩尔比称量相应的粉体原料30g，加入0.4wt％的正硅酸乙酯作为添加剂，经球磨将粉料混匀、细化，形成粉料；

所述步骤四常压烧结过程总，管式炉的保温温度为1750℃，保温时间为5小时。

技术总结
本发明提供了一种Ho3+、Yb3+共掺YAG红外上转换发光透明陶瓷的制备方法，该透明陶瓷的化学式为(Y1‑x‑yHo3+xYb3+y)3Al5O12，其中0.001≤x≤0.01，0.01≤y≤0.1；其制备方法是：按照(Y1‑x‑yHo3+xYb3+y)3Al5O12组份配置好原料，加入0.4wt％的正硅酸乙酯作为添加剂，粉料经过球磨、烘干、压片后，对其施以200MPa以上冷等静压压力压制成胚体，再预烧去除有机成分；最后放入管式炉中进行常压烧结，得到(Y1‑x‑yHo3+xYb3+y)3Al5O12红外上转换发光透明陶瓷。本发明制备的透明陶瓷在可见波段有较高的透过率，能过够吸收980nm的红外光，制备方法具有制备工艺简单、低成本以及制备过程无毒害等优点。

技术研发人员：不公告发明人
受保护的技术使用者：北京科易达知识产权服务有限公司
技术研发日：2020.03.17
技术公布日：2020.05.22