一种电子级盐酸的制备工艺的制作方法

本发明涉及电子级盐酸的制备工艺技术领域，具体为一种电子级盐酸的制备工艺。

背景技术：

目前，我国高纯电子级化学品大多依赖进口，随着国内电子行业向着高集成化、高均匀性及高完整性的飞速的发展，对广泛用于单晶硅气相抛光和外延机座腐蚀的电子级盐酸的要求也越来越高。除了纯度到达9999％以上，还要求盐酸的hcl、h2o和金属离子等有机杂质的含量越来越低，电子级盐酸在我们生活的各个领域中具有广泛的应用，如医药、化工、半导体、大规模集成电路等行业。电子级盐酸主要用于外延生长前硅和砷化镓高温气相刻蚀，清洗钠离子。另外高纯盐酸还用于金属表面化学处理，激光用混合气、胶片生产及碳纤维表面处理。过去我国大多依赖进口，近年来技术得到不少突破。电子级盐酸产品附加值高，利润丰厚，属于精细化工品，投资少，技术含量高。目前仅有少数厂家进行电子级盐酸的生产。随着国家光伏行业和新能源的快速发展。

但是，现有的电子级盐酸的制备工艺制备的性能还不够完善，工作效率较慢；因此不满足现有的需求，对此我们提出了一种电子级盐酸的制备工艺。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种电子级盐酸的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的现有的电子级盐酸的制备工艺制备的性能还不够完善，工作效率较慢的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种电子级盐酸的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1、对盐酸进行输送，32％盐酸先由槽车送至盐酸储槽存放，生产前，32％合成盐酸通过原料输送泵输送至活性炭吸附塔(200-300kg/h)，将其中所含有的游离氯或是有机物去除并暂存于盐酸中间槽；

步骤2、盐酸中间槽32％盐酸经由输送泵输送至预热器，预热后送入纯化塔，纯化塔塔底液位控制在30％-50％，打开再沸器蒸气阀门，再沸器使用0.6kg/cm2蒸汽，纯化塔利用共沸蒸馏原理纯化生产气态盐酸(36％hcl)气态盐酸经纯化塔塔项进入冷凝器，冷凝至25-30℃后经吸收塔进入到循环槽；

步骤3、开启循环泵进行循环，当循环槽内盐酸浓度大于36％时，根据实际情况加入超纯水进行浓度调整，调整达标后进入成品槽；

步骤4、成品槽内产品再依据客户不同需求，经高精密过滤后充填成各种不同包材；盐酸制造过程中，纯化塔排出含杂质多的盐酸，经过预热器进行冷却后，进入副产品槽；吸收塔底部排出含杂质多的盐酸，也进入副产品槽，得到副产品工业级盐酸(21％)；

步骤5、排污环节，主要为盐酸各储槽、中间槽、成品槽及循环槽等产生的盐酸雾，经二级水洗加一级碱洗尾气处理系统处理后排放，尾气处理系统产生的废水及再沸器使用蒸汽产生的冷凝水及冷凝器产生的冷却循环水，活性炭吸附及高精密过滤产生的废滤材及各泵体、电机产生的设备噪声。

优选的，所述步骤2中电子盐酸加入预热器和再沸器后，加热至沸腾，蒸汽通过导气管进入冷凝器中冷凝，其现象为开始时尾气吸收器中有大量的气泡冒出，这时应调节加热功率与进料速度及冷却水的流量，使尾气吸收器中的气泡缓慢均匀的放出，收集冷凝器中的馏出液进入成品罐，用此方法得到的产品级别为：杂质水平在10-7左右，整个装置的产量是由纯化塔体积、加热功率和冷却面积决定的，一般情况下，纯化塔体积为15l，加热功率为2kw，冷却面积为0.5m2情况下，产量为2l/h左右，在设备使用的初期阶段，产品中的na+、ca2+、mg2+、k+等杂质的水平会受到冷凝器、成品罐材质杂质的析出影响，随着生产时间的增加，设备材质杂质析出产品质量造成的影响会逐渐降低，如果尾气吸收器采用比较纯的材料，内盛高纯水，也可以在尾气吸收装置中获得高纯盐酸。

优选的，所述步骤5中盐酸生产线生产过程主要包含以下生产废水:尾气碱液吸收废水、车间地面清洁废水、冷却器冷却废水及蒸汽供热冷凝水，其中冷却系统废水及蒸汽供热冷凝水归入后文公用及辅助设施产污中分析，①尾气碱液吸收废水废气采用碱液吸收装置处理，吸收废水产生量为1692.041/a，主要污染物为nac，进入厂内废水处理站处理，②车间地面清洁废水因对车间洁净度有一定的要求，各类设备及操作过程中尽量避免跑冒滴漏现象，项目需每天对车间地面进行清洁，采用人工拖把的方式进行，每天车间清洁用水量约2m/d，一年车间清洁用水共600m/d，废水产生量按用水量的80％计，废水产生量为480m/a，主要污染物为ph、cod、ss等，进入厂内废水处理站处理。

优选的，所述活性炭过滤及高精密过滤工序产生废滤材，大约2年更换一次，一次更换滤芯约0.42t，废活性炭约2.4t，主要成分为活性炭颗粒、ptfe+pfa及微量的杂质um-nm的孔径颗粒。

优选的，所述步骤2中预热的温度设置为至110-130℃，所述再沸器温度控制在110-130℃。

优选的，所述步骤3中可以使用盐酸浓度计对盐酸的浓度进行实时监测，超纯水是指电阻率达到18mω*cm(25℃)的水，这种水中除了水分子外，几乎没有什么杂质，更没有细菌、病毒、含氯二噁英等有机物，当然也没有人体所需的矿物质微量元素，也就是几乎去除氧和氢以外所有原子的水，可以用于超纯材料(半导体原件材料、纳米精细陶瓷材料等)应用蒸馏、去离子化、反渗透技术或其它适当的超临界精细技术的制备过程。

优选的，所述步骤5中的排污可以通过沸器处理塔和废气处理站进行尾气的排放，整体的结构更加简单。

优选的，所述步骤5中的废气处理包括二级水洗和一级碱洗，能够更好的保障清理的结构性能。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明通过将盐酸依次通过预热器、再沸器和纯化塔能够跟高的保障对盐酸的处理性能，能够更好的保障后期的制备性能，通过设置有活性炭吸附塔和高精密过滤，能够更好的保障前期和后期的过滤处理性能，结构性能更加完善，解决了现有的电子级盐酸的制备工艺制备的性能还不够完善，工作效率较慢的问题；

2、本发明通过设置有多个硫酸槽，能够更好的保障处理的灵活性能，通过设置有沸器处理塔，能够更好的保障后期电子级盐酸制备完成后的污水以及废气的处理性能。

附图说明

图1为本发明一种电子级盐酸的制备工艺的原理示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

请参阅图1，本发明提供的一种实施例：一种电子级盐酸的制备工艺，包括以下步骤：

步骤1、对盐酸进行输送，32％盐酸先由槽车送至盐酸储槽存放，生产前，32％合成盐酸通过原料输送泵输送至活性炭吸附塔(200-300kg/h)，将其中所含有的游离氯或是有机物去除并暂存于盐酸中间槽；

步骤2、盐酸中间槽32％盐酸经由输送泵输送至预热器，预热后送入纯化塔，纯化塔塔底液位控制在30％-50％，打开再沸器蒸气阀门，再沸器使用0.6kg/cm2蒸汽，纯化塔利用共沸蒸馏原理纯化生产气态盐酸(36％hcl)气态盐酸经纯化塔塔项进入冷凝器，冷凝至25-30℃后经吸收塔进入到循环槽；

步骤3、开启循环泵进行循环，当循环槽内盐酸浓度大于36％时，根据实际情况加入超纯水进行浓度调整，调整达标后进入成品槽；

步骤4、成品槽内产品再依据客户不同需求，经高精密过滤后充填成各种不同包材；盐酸制造过程中，纯化塔排出含杂质多的盐酸，经过预热器进行冷却后，进入副产品槽；吸收塔底部排出含杂质多的盐酸，也进入副产品槽，得到副产品工业级盐酸(21％)；

步骤5、排污环节，主要为盐酸各储槽、中间槽、成品槽及循环槽等产生的盐酸雾，经二级水洗加一级碱洗尾气处理系统处理后排放，尾气处理系统产生的废水及再沸器使用蒸汽产生的冷凝水及冷凝器产生的冷却循环水，活性炭吸附及高精密过滤产生的废滤材及各泵体、电机产生的设备噪声。

进一步，步骤2中电子盐酸加入预热器和再沸器后，加热至沸腾，蒸汽通过导气管进入冷凝器中冷凝，其现象为开始时尾气吸收器中有大量的气泡冒出，这时应调节加热功率与进料速度及冷却水的流量，使尾气吸收器中的气泡缓慢均匀的放出，收集冷凝器中的馏出液进入成品罐，用此方法得到的产品级别为：杂质水平在10-7左右，整个装置的产量是由纯化塔体积、加热功率和冷却面积决定的，一般情况下，纯化塔体积为15l，加热功率为2kw，冷却面积为0.5m2情况下，产量为2l/h左右，在设备使用的初期阶段，产品中的na+、ca2+、mg2+、k+等杂质的水平会受到冷凝器、成品罐材质杂质的析出影响，随着生产时间的增加，设备材质杂质析出产品质量造成的影响会逐渐降低，如果尾气吸收器采用比较纯的材料，内盛高纯水，也可以在尾气吸收装置中获得高纯盐酸。

进一步，步骤5中盐酸生产线生产过程主要包含以下生产废水:尾气碱液吸收废水、车间地面清洁废水、冷却器冷却废水及蒸汽供热冷凝水，其中冷却系统废水及蒸汽供热冷凝水归入后文公用及辅助设施产污中分析，①尾气碱液吸收废水废气采用碱液吸收装置处理，吸收废水产生量为1692.041/a，主要污染物为nac，进入厂内废水处理站处理，②车间地面清洁废水因对车间洁净度有一定的要求，各类设备及操作过程中尽量避免跑冒滴漏现象，项目需每天对车间地面进行清洁，采用人工拖把的方式进行，每天车间清洁用水量约2m/d，一年车间清洁用水共600m/d，废水产生量按用水量的80％计，废水产生量为480m/a，主要污染物为ph、cod、ss等，进入厂内废水处理站处理。

进一步，活性炭过滤及高精密过滤工序产生废滤材，大约2年更换一次，一次更换滤芯约0.42t，废活性炭约2.4t，主要成分为活性炭颗粒、ptfe+pfa及微量的杂质um-nm的孔径颗粒。

进一步，步骤2中预热的温度设置为至110-130℃，再沸器温度控制在110-130℃。

进一步，步骤3中可以使用盐酸浓度计对盐酸的浓度进行实时监测，超纯水是指电阻率达到18mω*cm(25℃)的水，这种水中除了水分子外，几乎没有什么杂质，更没有细菌、病毒、含氯二噁英等有机物，当然也没有人体所需的矿物质微量元素，也就是几乎去除氧和氢以外所有原子的水，可以用于超纯材料(半导体原件材料、纳米精细陶瓷材料等)应用蒸馏、去离子化、反渗透技术或其它适当的超临界精细技术的制备过程。

进一步，骤5中的排污可以通过沸器处理塔和废气处理站进行尾气的排放，整体的结构更加简单。

进一步，步骤5中的废气处理包括二级水洗和一级碱洗，能够更好的保障清理的结构性能。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。