一种利用辊道窑烧结制备消防指示用玻璃骨架蓄光陶瓷的方法与流程

本发明属于无机非金属材料制备
技术领域：
，涉及一种蓄光陶瓷的制备方法，具体涉及一种利用辊道窑烧结制备消防指示用玻璃骨架蓄光陶瓷的方法。
背景技术：
：蓄光材料是通过光源照射在光源消失后的一定时间内仍能自己发光的材料。这种特殊材料可经过日光或灯光等照射后在夜晚或黑暗处发光，因而不存在能源消耗和电池隐患、也无需铺设电路、化学稳定性好且发光时间长等优良理化性能，广泛应用于建筑装饰、交通运输、消防安全和地铁隧道等指示领域。目前在消防指示用蓄光材料的研究上，国内外普遍使用的蓄光型产品的载体材质有薄铝板材(在其上印刷蓄光材料图案)、塑料、油墨和树脂等经过常温或较低温度处理就能定型的材料。但是这些材料往往存在着发光亮度低，持续时间短和耐候性差等缺陷。因此，以玻璃为基质的蓄光材料应运而生。玻璃材料具有强度高、耐候性好、表面易清洗、使用寿命长等优点。而将蓄光材料的优点与石英玻璃材料的优点集于一身即蓄光玻璃，进一步提升了蓄光材料制品的性能。如cn1317456a、cn1397509a和cn586885c等专利是以高温熔融玻璃后，将蓄光粉与熔融玻璃混合后经急冷、淬火等步骤后结合常规玻璃工艺制成，此种工艺虽然成熟，但是带来的蓄光粉高温失效问题和固有的高能耗、高危险等问题难以解决；cn1505674a提出的同时含有无机骨材或填充材料与树脂混合的材料并加入蓄光自发光粉体制备成蓄光自发光人造石材，这种技术仅能用于装饰，难以应用于指示领域。cn110240472a公开了一种通过玻璃(石英)粉和蓄光粉混合烧结制备的以玻璃为基质的蓄光陶瓷。该蓄光陶瓷的制备工艺具有步骤简单和成本低廉等特点。然而，制备的陶瓷内部往往会出现气孔大小及分布不均、透过率不高、表面气泡的缺点，使得成品率不高，一定程度上增加了生产成本。这是由于陶瓷在烧制工程中是表面受热较多，底部由于窑板阻挡，往往会影响底部烧结，而陶瓷中气泡的排除是由上到下的过程，坯体表面的先一步烧结阻碍了气泡的流动和排除过程。为了补偿这一缺陷，在烧结温度里往往会采取延长烧结时间的办法，在坯体底部达到烧结温度的同时，表面黏度也会一定程度降低，借以排除一定的气泡。然而过长的烧结时间蓄光粉会发生氧化失效现象，同时玻璃基质也会逐渐腐蚀蓄光粉，影响蓄光粉的发光效能；过长的烧结时间还会影响生产效率，降低产能。技术实现要素：本发明的目的是提供一种利用辊道窑烧结制备消防指示用玻璃骨架蓄光陶瓷的方法，步骤简单，烧结时间短。为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种利用辊道窑烧结制备消防指示用玻璃骨架蓄光陶瓷的方法，包括以下步骤：1)原料称取：以100重量份计算，分别称取10～30份蓄光粉和90～70份玻璃粉；2)造粒：将步骤1)称取的原料放入造粒机内直接搅拌造粒，得到混料；3)堆粉成型：将步骤2)得到的混料通过布料机内部筛网直接过筛平铺进模具中，模具形状为产品要求所需，随后送进辊道窑烧制；4)辊道窑烧结：将辊道窑划分一个预热区、三个烧成区、一个急冷区和一个缓冷区，其中，预热区：温度范围在室温～720℃，烧结时间为20～35min；第一烧成区：只开辊下烧嘴，温度范围在800～850℃，烧结时间为5～15min；第二烧成区：开辊上烧嘴，温度范围在825～875℃，开辊下喷嘴，温度范围在850～900℃，烧结时间为10～20min；第三烧成区：开辊上喷嘴，温度范围在900～920℃，开辊下喷嘴，温度范围在910～930℃，烧结时间为5～10min；急冷区：温度范围在930～700℃，降温时间为1～3min；缓冷区：温度范围在700～室温，降温时间为10～15min；5)产品处理：将步骤4)烧结得到的陶瓷产品按要求进行切边和抛光处理。优选的，步骤1)中所述蓄光粉的粒径为60～100目，所述玻璃粉的粒径为80～200目。优选的，步骤1)中所述蓄光粉选用稀土掺杂的碱土金属铝酸盐。优选的，步骤2)中，整个搅拌过程造粒机转速在80～250rad/min，搅拌时间为1～3h。优选的，步骤3)中，所述筛网的孔径为20～60目。在本制备工艺中，采用简单方便地堆粉工艺，在混粉过程中无需任何添加剂和可能会造成蓄光粉失效的水，结合辊道窑可快速连续烧成的特点，创造性地通过合理划分烧成区域，并安排烧嘴开启顺序和烧成时间，使得坯体从下往上进行烧结。本发明既有利于堆粉坯体的收缩烧结和排气，也可以尽可能缩短烧成时间，提高产能，同时不至于损害坯体中发光中心的初始亮度与余晖时间，最大可能地保留了发光中心的光效；还可以在第三烧成区还能快速降低坯体表面黏度在急冷区形成玻化层，增加表面亮度与光泽度。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：(1)良品率高达80％以上：按实际生产工序与烧结特点，采用辊道窑进行烧结，通过合理安排烧嘴开放顺序与燃烧温度，促进气孔的排放，同时可以增加陶瓷表面光泽度。据生产线实际统计，该工艺生产的蓄光陶瓷良品率达80％以上。(2)产能提高近50％：相对与现有技术，辊道窑具有连续烧结的流水线作业特点，在达到现有技术产品效果的情况下，烧结时间最长仅需要98min，比现有技术节约了近50％。在满负荷工作状态下，采用本工艺24小时产能可达9500平米。附图说明图1为实施例1的未经切边处理的产品实物图。图2为实施例3制备样品的x射线衍射图谱。图3为实施例1样品的长余辉测试效果图。图4为实施例1的未经切边处理的产品截面sem微观形貌图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。下述实施例中，除另有说明，所述的操作方法通常按照常规条件或制造厂商建议的条件实施，所用原料和试剂均为市售商品。实施例1具体工艺包括以下步骤：1)原料称取：分别称取粒径60目的蓄光粉(sral2o4：eu，dy)10份，粒径80目的玻璃粉90份。2)粉料配置与处理：将称取的原料放入造粒机内直接搅拌造粒，搅拌1小时后得到混料；整个搅拌过程造粒机转速在80rad/min。3)堆粉成型：将步骤2)得到的混料通过布料机内部筛网(孔径为20目)直接过筛平铺进模具中，模具形状为菱形(10cm)，随后送进辊道窑烧制。4)烧制：预热区：温度范围在室温～720℃，烧结时间在20min；第一烧成区：只开辊下烧嘴，温度范围在800℃，烧结时间在5min；第二烧成区：开辊上烧嘴，温度范围在825℃，开辊下喷嘴，温度范围在850℃，烧结时间在20min；第三烧成区：开辊上喷嘴，温度范围在900℃，开辊下喷嘴，温度范围在910℃，烧结时间在10min；急冷区：温度范围在910～700℃，降温时间在3min；缓冷区：温度范围在700～室温，降温时间在10min。5)产品处理：产品按要求进行切边和抛光处理。图1为实施例1的未经切边处理的产品实物图，黑暗中可观察到发绿光。图2为实施例3制备样品的x射线衍射图谱。xrd的测试结果显示，所制备的样品的x射线衍射峰与铝酸锶(pdf(#34-0379))的标准卡片相吻合。此外，xrd图谱在20～40的衍射角范围内，呈现非常明显的馒头峰，证明了非晶态二氧化硅的存在。图3为实施例1样品的发光测试效果图(实线为实测结果，虚线为计算结果)，测试结果显示(测试仪器：starspecssp9511，环境温度：22℃，激发光源：d65，1000.001x，激发时间：20min，检测时间：30min)：本工艺制备的蓄光陶瓷的初始亮度为520167.5mcd/m2，余晖时间经检测仪器计算达到18150min(＞0.32mcd/m2)优于现有技术水平。表1余辉特性数据亮度单位(mcdm2)时间亮度时间亮度时间亮度时间亮度时间亮度时间亮度0s520167.51s463094.12s415692.25s331694.110s260233.030s148896.61min101016.92min62605.53min46001.64min36491.45min30265.06min25844.97min22531.38min19947.49min17871.910nn16422.811min15054.712min13832.314min11861.516min10345.118min9135.420min8152.722min7337.024min6649.026min6060.228min5551.930min5108.4图4为实施例1的未经切边处理的产品截面sem微观形貌图。结果显示，陶瓷内部只含有少量气孔，没有异常巨大气泡出现。实施例2具体工艺包括以下步骤：1)原料称取：分别称取粒径80目的蓄光粉(sr4al14o25：eu，dy)20份，粒径100目的玻璃粉80份。2)粉料配置与处理：将称取的原料放入造粒机内直接搅拌造粒，搅拌2小时后得到混料；整个搅拌过程造粒机转速在100rad/min。3)堆粉成型：将步骤2)得到的混料通过布料机内部筛网(孔径为40目)直接过筛平铺进模具中，模具形状为正方形(25cm*25cm)，随后送进辊道窑烧制。4)烧制：预热区：温度范围在室温～720℃，烧结时间在30min；第一烧成区：只开辊下烧嘴，温度范围在825℃，烧结时间在10min；第二烧成区：开辊上烧嘴，温度范围在850℃，开辊下喷嘴，温度范围在880℃，烧结时间在15min；第三烧成区：开辊上喷嘴，温度范围在910℃，开辊下喷嘴，温度范围在920℃，烧结时间在8min；急冷区：温度范围在920～700℃，降温时间在2min；缓冷区：温度范围在700～室温，降温时间在13min。5)产品处理：产品按要求进行切边和抛光处理。xrd的测试结果显示，所制备的样品的x射线衍射峰与铝酸锶(pdf(#74-1810))的标准卡片相吻合。长余辉测试结果显示(测试仪器：starspecssp9511，环境温度：22℃，激发光源：d65，1000.00lx，激发时间：20min，检测时间：30min)：本实施例制备的蓄光陶瓷的初始亮度为580200.5mcd/m2，余晖时间经检测仪器计算达到18250min(>0.32mcd/m2)优于现有技术水平。实施例3具体工艺包括以下步骤：1)原料称取：分别称取粒径100目的蓄光粉(caal2o4：eu，nd)30份，粒径200目的玻璃粉70份。2)粉料配置与处理：将称取的原料放入造粒机内直接搅拌造粒，搅拌3小时后得到混料；整个搅拌过程造粒机转速在250rad/min。3)堆粉成型：将步骤2)得到的混料通过布料机内部筛网(孔径为60目)直接过筛平铺进模具中，模具形状为矩形(30cm*13cm)，随后送进辊道窑烧制。4)烧制：预热区：温度范围在室温～720℃，烧结时间在35min；第一烧成区：只开辊下烧嘴，温度范围在850℃，烧结时间在15min；第二烧成区：开辊上烧嘴，温度范围在875℃，开辊下喷嘴，温度范围在900℃。烧结时间在10min；第三烧成区：开辊上喷嘴，温度范围在920℃，开辊下喷嘴，温度范围在930℃，烧结时间在5min；急冷区：温度范围在930～700℃，降温时间在3min；缓冷区：温度范围在700～室温，降温时间在15min。5)产品处理：产品按要求进行切边和抛光处理。xrd的测试结果显示，所制备的样品的x射线衍射峰与铝酸钙(pdf(#70-0134))的标准卡片相吻合。长余辉测试结果显示(测试仪器：starspecssp9511，环境温度：22℃，激发光源：d65，1000.00lx，激发时间：20min，检测时间：30min)：本实施例制备的蓄光陶瓷的初始亮度为561206.6mcd/m2，余晖时间经检测仪器计算达到18450min(>0.32mcd/m2)优于现有技术水平。当前第1页12