一种生产高纯三氯化磷的氯化提纯装置的制作方法

[0001]
本实用新型涉及高纯材料提纯装置技术领域，具体涉及一种生产高纯三氯化磷的氯化提纯装置。


背景技术：

[0002]
三氯化磷是无色澄清的发烟液体，相对密度1.574g/cm^3(21℃)，熔点-112℃，沸点 75.5℃，有刺激性和强腐蚀性。高纯度三氯化磷主要应用制备高纯磷，高纯磷主要用于制备
ⅲ-ⅴ
族化合物半导体、高纯合金以及锗、硅单晶掺杂剂，随着以半导体材料为代表的材料产业的发展，尤其是磷化镓和磷化铟产业发展，对高纯磷品质要求逐步提高。由于目前国内高纯磷的制备方法主要采用黄磷与氯气反应生成三氯化磷后精馏提纯，再与高纯氢气还原反应生成6n高纯黄磷。氯化生成三氯化磷品质对高纯磷质量影响较大，现有三氯化磷生产装置产能大，仅能生产出含量99.5％左右，游离磷含量10ppm左右的工业级三氯化磷，品质无法满足高纯磷生产过程中所需的99.99％以上纯度，游离磷含量≤1ppm的三氯化磷要求。


技术实现要素：

[0003]
本实用新型所要解决的技术问题是现有的三氯化磷生产装置在生产过程中游离磷含量较高，导致生产得到的三氯化磷纯度较低，不能满足游离磷含量≤1ppm的三氯化磷要求。
[0004]
本实用新型通过下述技术方案实现：
[0005]
一种生产高纯三氯化磷的氯化提纯装置，包括反应釜、精馏提纯柱，产品储罐、尾气缓冲罐，还包括有用于分散氯气的分散装置，其中：反应釜上设置有黄磷进料口、进气口、泄放口、第一测温口、测压口，所述泄放口用于连接泄放应急储罐，所述进气口用于连接氯气储罐，所述第一测温口内设置有测温模块，所述测压口内设置有测压模块，所述分散装置设置于所述反应釜中，并且所述分散装置的一端与所述进气口连通精馏提纯柱设置于所述反应釜的上方，并且与所述反应釜连通，所述精馏提纯柱内设置有填料层单元，所述精馏提纯柱的顶部设置有冷凝器，所述精馏提纯柱上设置有分流口和第二测温口，所述第二测温口内设置有测温模块；产品储罐通过分流管与所述分流口连通，经所述冷凝器冷凝后的液体能够通过所述分流口流入所述产品储罐；尾气缓冲罐通过第一尾气管与所述精馏提纯柱顶部连通，所述尾气缓冲罐内设置有尾气缓冲填料层，所述尾气缓冲罐顶部设置有与尾气缓冲罐连通的第二尾气管；所述第二尾气管用于连接尾气处理吸收塔。
[0006]
现有技术中的三氯化磷生产装置在生产过程中游离磷含量较高，导致生产得到的三氯化磷纯度较低，不能满足游离磷含量≤1ppm的三氯化磷要求。本申请通过在蒸馏提纯柱内填料层单元，填料层单元可以填充常规的石英环填料或者沸石填料，填料层单元在气液交换过程中实现杂质、游离磷有效分离，有效解决高纯三氯化磷生产过程中存在杂质含量高、游离磷高的问题，提高产物的纯度。通过设置第一测温口，并且在第一测温口内设置
测温模块，测温模块是现有模块能够直接从市面购买到，测温模块通过现有技术能够实现对反应釜内的温度检测与调节，通过测温模块进行温度控制让反应釜内的温度保持在恒定范围，保证在反应过程中减少杂质的产生，提高产物的纯度。通过设置测压口，在测压口内设置测压模块，测压模块是现有模块能够直接从市面购买到，测压模块通过现有技术能够实现对反应釜内压力的检测与调节，通过压力控制让反应釜内的压强保持在恒定范围，保证在反应过程中减少杂质的产生，提高产物的纯度。通过在蒸馏提纯柱上设置第二测温口，第二测温口位于分流口的附近，通过在第二测温口设置测温模块，测温模块是现有模块能够直接从市面购买到，测温模块通过现有技术能够实现对分流口温度检测和对对冷凝器温度控制，通过对冷凝器温度的控制让分流口的温度保持在恒定范围，保证在冷凝过程中减少杂质的产生，提高产物的纯度。通过设置用于分散氯气的分散装置，分散装置能够将氯气分散到黄磷溶液中，提高了黄磷溶液与氯气的反应速率，并且能够将氯气通入黄磷溶液中在反应过程中减少杂质的产生，提高了产物的纯度。
[0007]
进一步，所述分散装置包括连接管，所述连接管为一端开口一端封闭的空腔结构，所述连接管设置于所述反应釜内，并且所述连接管封闭的一端与所述反应釜固定连接，所述进气口内设置有进气导管，所述进气导管一端伸出至所述反应釜的外侧，用于连接氯气储罐，另一端伸入至所述反应釜内，并且与所述连接管开口的一端连通，所述连接管上设置有若干个与所述连接管空腔结构连通的管道，所述管道上设置有第一通孔。通过在连接管开口的一端与进气导管连通，在连接管上设置管道，在管道上设置第一通孔，氯气从进气导管进入连接管，再从连接管的空腔进入管道，最后从设置在管道上的第一通孔分散在黄磷溶液中，增加了氯气和黄磷溶液的接触，提高了反应速率，减少杂质的产生，从而提高产品的纯度。
[0008]
进一步，所述管道呈方管结构，并且远离所述连接管的一端封闭，所述第一通孔设置于所述管道的底面上，所述管道顶面上设置有与所述第一通孔同轴线的安装孔，所述安装孔内设置有封堵头，所述封堵头位于所述管道的空腔内，并且所述封堵头一端能够对所述第一通孔进行封堵，所述封堵头位于管道外的一端设置有浮力球，所述浮力球能够带动所述封堵头沿所述安装孔的轴线方向移动。通过设置浮力球和封堵头，浮力球在受到黄磷溶液浮力时能够让封堵头上移，封堵头上移后能够第一通孔打开，第一通孔打开后氯气能够从第一通孔流入黄磷溶液与黄磷溶液进行反应。没有浸入在黄磷溶液的管道浮力球不会受到黄磷溶液的浮力，封堵头在重力作用下能够对第一通孔进行封堵，避免了氯气从高出黄磷溶液液位的管道上第一通孔流出，让所有的氯气都能分散在黄磷溶液中，提高了反应速率，从而提高产品的纯度。
[0009]
进一步，还包括有弹簧，所述封堵头位于所述管道内的一段上设置有第一限位台，所述弹簧套设与所述封堵头上，并且所述弹簧位于所述第一限位台与所述管道顶板之间。通过设置弹簧能够让封堵头在没有受到浮力时能够稳定对第一通孔进行封闭。
[0010]
进一步，还包括有单向通断阀组件，所述单向通断阀组件设置于所述第一通孔中，所述单向通断阀组件能够让所述管道内的氯气流入所述反应釜，并且能够阻断所述反应釜内的液体流入所述管道中。所述单向通断阀组件包括阀体、安装架、第二弹簧、第二柱塞，所述阀体呈圆筒状，所述阀体内壁设置有第二限位台和第三限位台，所述安装架安装于所述第二限位台上，所述第二柱塞安装于所述安装架上，并且所述第二柱塞能沿所述安装架的
轴线方向伸缩，所述第二弹簧套设与所述第二柱塞和安装架上，所述第二柱塞能够在第二弹簧的作用下对所述第三限位台的通道进行封堵，所述阀体与所述第一通孔固定连接。通过在第一通孔上设置单向阀组件，单向阀组件能够在管道内氯气的压力的作用下让第二柱塞下移让第二弹簧压缩将第一通孔打开，让氯气进入溶液并且与溶液反应，在管道内停止供应氯气时，第二柱塞会在弹簧的作用将第一通孔封堵，避免了在不使用或者没有通氯气前液体流入管道中，液体长时间积累产生杂质或者变质，导致产物的纯度降低。
[0011]
本实用新型与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
[0012]
1)本申请通过在蒸馏提纯柱内填料层单元，填料层单元在气液交换过程中实现杂质、游离磷有效分离，有效解决高纯三氯化磷生产过程中存在杂质含量高、游离磷高的问题，提高产物的纯度。
[0013]
2)通过设置第一测温口，并且在第一测温口内设置测温模块，测温模块为现有技术能够实现对反应釜内的温度检测与调节，通过温度控制让反应釜内的温度保持在恒定范围，保证在反应过程中减少杂质的产生，提高产物的纯度。通过设置测压口，测压口内设置测压模块，测压模块为现有技术能够实现对反应釜内压力的检测与调节，通过压力控制让反应釜内的压强保持在恒定范围，保证在反应过程中减少杂质的产生，提高产物的纯度。通过在蒸馏提纯柱上设置第二测温口，第二测温口位于分流口的附近，通过在第二测温口设置测温模块，测温模块为现有技术能够实现对风流口温度检测和对冷器温度的控制，通过对冷器温度的控制让分流口的温度保持在恒定范围，保证在冷凝过程中减少杂质的产生，提高产物的纯度。通过设置用于分散氯气的分散装置，分散装置能够将氯气分散到黄磷溶液中，并且能够进行搅拌，提高了黄磷溶液与氯气的反应速率，在反应过程中减少杂质的产生，提高了产物的纯度。
[0014]
3)本申请通过在连接管为一端开口的空腔结构，并且将连接管开口的一端设置进气导管连通，在连接管上设置管道，在管道上设置第一通孔，氯气从进气导管进入连接管，再从连接管的空腔进入管道，从设置在管道上的第一通孔分散在黄磷溶液中，增加了氯气和黄磷溶液的接触，提高了反应速率，减少杂质的产生，从而提高产品的纯度。
[0015]
4)本申请通过设置浮力球和封堵头，浮力球在受到黄磷溶液浮力时能够让封堵头上移，封堵头上移后能够第一通孔打开，第一通孔打开后氯气能够从第一通孔流入黄磷溶液与黄磷溶液进行反应。没有浸入在黄磷溶液的管道浮力球不会受到黄磷溶液的浮力，封堵头在重力作用下能够对第一通孔进行封堵，避免了氯气从高出黄磷溶液的管道流出，让所有的氯气都能分散在黄磷溶液中，提高了反应速率，从而提高产品的纯度。
[0016]
5)本申请通过通过在第一通孔上设置单向阀组件，单向阀组件能够在管道内氯气的压力的作用下让第二柱塞下移让第二弹簧压缩将第一通孔打开，让氯气进入溶液并且与溶液反应，在管道内停止供应氯气时，第二柱塞会在弹簧的作用将第一通孔封堵，避免了在不使用或者没有通氯气前液体流入管道中，液体长时间积累产生杂质或者变质，导致产物的纯度降低。
附图说明
[0017]
此处所说明的附图用来提供对本实用新型实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本实用新型实施例的限定。在附图中：
[0018]
图1为本实用新型实施例整体结构示意图。
[0019]
图2为本实用新型实施例反应釜结构剖视示意图。
[0020]
图3为本实用新型实施例a处结构放大示意图。
[0021]
图4为本实用新型实施例b处结构放大示意图。
[0022]
附图中标记及对应的零部件名称：
[0023]
1-反应釜，2-精馏提纯柱，3-产品储罐，4-尾气缓冲罐，5-黄磷进料口，6-进气口，7
-ꢀ
泄放口，8-第一测温口，9-测压口，10-填料层单元，11-冷凝器，12-分流口，13-第二测温口，14-尾气缓冲填料层，15-第一尾气管，16-第二尾气管，17-连接管，18-阀体，19-管道， 20-第一通孔，21-进气导管，22-安装架，23-第二弹簧，24-安装孔，25-封堵头，26-浮力球， 27-弹簧，28-第一限位台，29-第二柱塞，31-第二限位台，32-第三限位台。
具体实施方式
[0024]
为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本实用新型作进一步的详细说明，本实用新型的示意性实施方式及其说明仅用于解释本实用新型，并不作为对本实用新型的限定。
[0025]
实施例1
[0026]
如图1所示，一种生产高纯三氯化磷的氯化提纯装置，包括反应釜1、精馏提纯柱2，产品储罐3、尾气缓冲罐4，还包括有用于分散氯气的分散装置，其中：反应釜1上设置有黄磷进料口5、进气口6、泄放口7、第一测温口8、测压口9，所述泄放口7用于连接泄放应急储罐，所述进气口6用于连接氯气储罐，所述第一测温口8内设置有测温模块，所述测压口9内设置有测压模块，所述分散装置设置于所述反应釜1中，并且所述分散装置的一端与所述进气口6连通；精馏提纯柱2设置于所述反应釜1的上方，并且与所述反应釜1连通，所述精馏提纯柱2内设置有填料层单元10，所述精馏提纯柱2的顶部设置有冷凝器11，所述精馏提纯柱2上设置有分流口12和第二测温口13，所述第二测温口13内设置有测温模块；产品储罐3通过分流管与所述分流口12连通，经所述冷凝器11冷凝后的液体能够通过所述分流口12流入所述产品储罐3；尾气缓冲罐4通过第一尾气管15与所述精馏提纯柱2顶部连通，所述尾气缓冲罐4内设置有尾气缓冲填料层14，所述尾气缓冲罐4顶部设置有与尾气缓冲罐4连通的第二尾气管16；所述第二尾气管16用于连接尾气处理吸收塔。
[0027]
实施例2
[0028]
如图1-4所示，本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，所述分散装置包括连接管17，所述连接管17为一端开口一端封闭的空腔结构，所述连接管17设置于所述反应釜1 内，并且所述连接管17封闭的一端与所述反应釜1固定连接，所述进气口6内设置有进气导管21，所述进气导管21一端伸出至所述反应釜1的外侧，用于连接氯气储罐，另一端伸入至所述反应釜1内，并且与所述连接管17开口的一端连通，所述连接管17上设置有若干个与所述连接管17空腔结构连通的管道19，所述管道19上设置有第一通孔20。所述管道19 呈方管结构，并且远离所述连接管17的一端封闭，所述第一通孔20设置于所述管道19的底面上，所述管道19顶面上设置有与所述第一通孔20同轴线的安装孔24，所述安装孔24内设置有封堵头25，所述封堵头25位于所述管道19的空腔内，并且所述封堵头25一端能够对所述第一通孔20进行封堵，所述封堵头25位于管道19外的一端设置有浮力球26，所述浮力球26能够带
动所述封堵头25沿所述安装孔24的轴线方向移动。还包括有弹簧27，所述封堵头25位于所述管道19内的一段上设置有第一限位台28，所述弹簧27套设与所述封堵头25上，并且所述弹簧27位于所述第一限位台28与所述管道19顶板之间。还包括有单向通断阀组件，所述单向通断阀组件设置于所述第一通孔20中，所述单向通断阀组件能够让所述管道19内的氯气流入所述反应釜1，并且能够阻断所述反应釜1内的液体流入所述管道 19中。所述单向通断阀组件包括阀体18、安装架22、第二弹簧23、第二柱塞29，所述阀体呈圆筒状，所述阀体内壁设置有第二限位台31和第三限位台32，所述安装架22安装于所述第二限位台31上，所述第二柱塞29安装于所述安装架22上，并且所述第二柱塞29能沿所述安装架22的轴线方向伸缩，所述第二弹簧23套设与所述第二柱塞29和安装架22上，所述第二柱塞29能够在第二弹簧23的作用下对所述第三限位台32的通道进行封堵，所述阀体 18与所述第一通孔20固定连接。
[0029]
以上所述的具体实施方式，对本实用新型的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式而已，并不用于限定本实用新型的保护范围，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。