尖晶石粉末的制作方法

文档序号:27946558发布日期:2021-12-11 14:19阅读:493来源:国知局
尖晶石粉末的制作方法

1.本发明涉及一种尖晶石粉末。具体地,本发明涉及一种铝酸镁尖晶石粉末。


背景技术:

2.化学组成表示为mgal2o4的铝酸镁尖晶石(mgo

al2o3系尖晶石,以下称为“尖晶石”)作为热稳定性以及化学稳定性优异的陶瓷烧结体,用于各种领域。作为使用了该尖晶石的陶瓷烧结体的用途,例如有光学材料、耐热容器、绝缘材料、催化剂载体、吸附剂、支持体、涂层材料等。
3.通常,使用了尖晶石的陶瓷烧结体是通过将尖晶石粉末烧结从而得到。已知尖晶石粉末所含有的微量元素会影响作为用于各种用途的陶瓷烧结体的特性。
4.特表2018

501178号公报(专利文献1)公开了包括mgo、至少0.1wt%的掺杂剂和al2o3,杂质总含量小于0.7wt%的烧结陶瓷构成元件。wo2015/140459号(专利文献2)提出了一种由尖晶石构造的镁铝氧化物mgal2o4和/或mgo

mgal2o4共晶混合物的基体(matrix)构成的熔合颗粒。该熔合颗粒的超过95.0%的重量表示al2o3以及mgo的化学组成,cao以及zro2的累计含量为小于4000质量ppm。
5.wo2014/119177号(专利文献3)公开了一种具备尖晶石烧结体构成的主体的气体喷嘴。该尖晶石烧结体的主要成分包括90wt%以上99.9wt%以下的铝酸镁,烧结助剂包括0.1wt%以上10wt%以下的ca、mg或zr。wo2013/038916号(专利文献4)提出了zn以及k的含量分别换算成zno以及k2o后的总计为30ppm以上500ppm以下的铝酸镁烧结体。专利文献4记载了将si、ca以及p的含量分别换算成sio2、cao以及p2o5后的总计控制在500ppm以上2500ppm以下。
6.如专利文献1-4所公开,当通过微量元素赋予或增强所期望的特性时,不含作为杂质的其他不需要的元素是很重要的。另外,杂质会影响陶瓷烧结体的热膨胀率。当杂质含量多、纯度较低时,陶瓷烧结体的热膨胀率会产生偏差。并且,在光学材料用途中,存在杂质所导致光的吸收或色散发生从而损害透明度的问题。因此,各种用途中都需要纯度较高的尖晶石。
7.特开昭62

72556号公报(专利文献5)公开了一种将通过醇盐共沉淀法得到的共沉淀物进行预烧,从而得到纯度为99.9%以上的高纯度mgal2o4原料的技术。特表2018-507156号公报(专利文献6)提出了一种将向镁化合物的水性分散剂中添加调节过ph的氧化铝分散剂从而得到的浆液(slurry)干燥后煅烧,从而制备镁铝尖晶石的技术。特开2018

52747号公报(专利文献7)公开了一种含有氧化镁的尖晶石粉末的制备方法,该制备方法具有将规定粒径的镁源颗粒和铝源颗粒混合后,在900~1400℃下预烧的工序。
8.现有技术文献:专利文献:专利文献1:日本特表2018

501178号公报专利文献2:wo2015/140459号
专利文献3:wo2014/119177号专利文献4:wo2013/038916号专利文献5:日本特开昭62

72556号公报专利文献6:日本特表2018

507156号公报专利文献7:日本特开2018

52747号公报。


技术实现要素:

9.发明要解决的问题:专利文献5以及6所公开的方法具有操作复杂、粒径难以控制问题。另外,专利文献5的方法由于使用高价的醇盐,所以也具有成本方面的问题。
10.在如专利文献7的固相法的情况下,可认为通过使用高纯度的镁源颗粒以及铝源颗粒作为原料,所得到的尖晶石被高度纯化。然而,已知固相法中,作为杂质的微量元素会促进由烧成引起的mgal2o4的生成。例如当使用纯度99.95wt%以上的原料时,无法得到该促进效果,所以在900~1400℃左右的烧成温度下,难以进行充分的尖晶石化。通过在1600℃以上的高温下进行长时间烧成,可能会推进尖晶石化,但是不仅烧成过程中混入杂质的可能性变大,而且高温烧成还会导致烧结性等活性降低的问题。另外,高温烧成后的尖晶石,由于被强烈烧结,所以为了得到规定的粒度需要强力破碎和粉碎,混入杂质的可能性更高。此外,在生产率、设备、能源成本等工业方面非常不利,实用化存在问题。
11.根据本发明人等的见解,工业用的尖晶石粉末基本上纯度都是99.9%左右。在各种用途中,为了使使用了尖晶石的陶瓷烧结体更高功能化、具有更高附加价值,需要对作为其原料的尖晶石粉末进一步高度纯化。
12.本发明的目的在于提供一种高纯度且没有由高温烧成导致的活性劣化的尖晶石粉末及其制备方法。
13.解决问题的手段:本发明人等经过专心研究,发现在镁源和铝源的固相反应中,通过控制其粒径,即便是高纯度,也能在较低温下烧成,借此完成了本发明。
14.即,本发明的尖晶石粉末的纯度为99.95wt%以上。该尖晶石粉末以氧化物换算所表示的mg以及al的含量为mgo:9wt%以上78wt%以下、al2o3:22wt%以上91wt%以下。
15.优选的,该尖晶石粉末的纯度为99.99wt%以上。
16.优选的,该尖晶石粉末的ca的含量小于30ppm,且si的含量小于30ppm。优选的,该尖晶石粉末的除mg、al以及o以外的元素的总含量小于500ppm。
17.优选的,该尖晶石粉末为使纯度为99.95wt%以上的镁源和纯度为99.95wt%以上的铝源在1500℃以下的反应温度下进行固相反应而形成的粉末。
18.此外,本发明涉及该尖晶石粉末的制备方法。该制备方法包括:(1)将纯度为99.95wt%以上的镁源和纯度为99.95wt%以上的铝源混合从而得到混合粉末的混合工序;(2)将该混合粉末粉碎从而得到前驱体的粉碎工序;和(3)将该前驱体在1500℃以下的温度下烧成的烧成工序。
19.优选的,该镁源以及铝源分别为由许多粒子构成的粉末。该镁源的体积基准累积
分布为50%的粒径d50(1)和该铝源的体积基准累积分布为50%的粒径d50(2)的比d50(1)/d50(2)为0.2以上5.0以下。
20.优选的,该粉碎工序通过湿法粉碎进行。
21.发明效果:本发明的尖晶石粉末的纯度为99.95wt%以上。该尖晶石粉末是通过将镁源和铝源混合后,在1500℃以下的温度下烧成的方法获得。该尖晶石粉末没有高温烧成导致的活性降低,杂质元素的含量足够少,所以适用于各种要求高纯度的用途。
22.另外,如背景技术中所述,以往使用99.9wt%左右的尖晶石粉末。然而,本发明所属的技术领域中,纯度99.9wt%(3n)和纯度99.95wt%(3n5)不仅是数值上的差别,其技术水平也有很大的差异。本发明是克服了该技术困难达成的。
具体实施方式
23.以下,基于优选的实施方式详细地说明本发明,但本发明不被以下的实施方式限制,在权利要求所示的范围内可进行各种变更。另外,本技术说明书中,表示范围的“x~y”是指“x以上y以下”。如无特别注释,“%”均指“wt%”,“ppm”均指“质量ppm”。
24.又,在本技术说明书中,“尖晶石”是指具有mgal2o4化学组成的铝酸镁尖晶石,是mgo-al2o3的双组分化合物。本发明的尖晶石粉末并不是如氧化镁和氧化铝的单纯的混合物那样的氧化镁的基体和氧化铝的基体分离的混合物,而是整体或部分地形成为镁和铝复合后的氧化物,具有均一性更高的组成。
25.本发明的尖晶石粉末的纯度为99.95wt%以上,优选99.99wt%以上。在此,纯度是指从100%减去尖晶石粉末所包含的杂质含量后的数值。
26.纯度为99.95wt%以上的尖晶石粉末的除mg、al以及o以外的元素,即杂质的含量与以往的尖晶石粉末相比足够少。根据该尖晶石粉末,使所得到的陶瓷烧结体的热膨胀率的偏差减少。又,通过使用该尖晶石粉末,可以得到透明度高的陶瓷烧结体。该尖晶石粉末适用于需要99.95wt%以上的高纯度的各种用途。
27.本发明的尖晶石粉末以氧化物换算所表示的mg以及al的含量为mgo:9wt%以上78wt%以下,al2o3:22wt%以上91wt%以下。使用该范围内的尖晶石粉末而得到的陶瓷烧结体可以被赋予各种用途中所需要的各种特性。基于该观点,mg以及al的含量优选为mgo:12wt%以上70wt%以下,al2o3:30wt%以上88wt%以下,更优选的,mgo:14wt%以上61wt%以下,al2o3:39wt%以上86wt%以下。优选的,该尖晶石粉末的mg和al的化学计量比在9:1~2:8的范围内。例如,当该尖晶石粉末用作陶瓷材料时,若mg的比例增多,则具有热膨胀率增大、抗剥落性下降的趋势。若mg的比例减少,则耐腐蚀性有可能下降。又,al的比例增大则尖晶石粉末的硬度增大,所以粉碎时混入杂质的可能性增大。另,mg以及al的含量的测定方法将在后面实施例中描述。
28.在不妨碍本发明的效果的范围内,该尖晶石粉末也可包含除mg、al以及o以外的元素。作为尖晶石粉末所包含的除mg、al以及o以外的元素,例如有ca、si、fe、mn、ni、cu、zn、na等。有包含p、s、b、ti、zr、ba等的情况。
29.优选的,该尖晶石粉末的ca的含量小于30ppm,且si的含量小于30ppm。通过将si以及ca降到极微量,由杂质引起的特性的变化会变得极小,所以能够更精密地控制尖晶石粉
末的特性。借此,实现高功能化以及高附加价值。基于该观点,ca的含量较优选为25ppm以下,更优选为20ppm以下。基于同样的观点,si的含量较优选为25ppm以下,更优选为20ppm以下。
30.优选的,该尖晶石粉末的除mg、al以及o以外的元素的总含量小于500ppm。通过使除mg、al以及o以外的元素的总含量在该范围内,而实现了99.95wt%以上的高纯度。基于该观点,除mg、al以及o以外的元素的总含量较优选为100ppm以下,更优选为70ppm以下。另,该总含量作为除mg、al以及o以外的其他元素的含量的总和而求出。该“其他元素”的种类没有特别限定,通过后面实施例描述的测定方法检测出的除mg、al以及o以外的元素作为“其他元素”用于算出总含量。作为“其他元素”的具体示例,例如有ca、si、fe、mn、ni、cu、zn、na、p、s、b、ti、zr、ba等。
31.优选的,该尖晶石粉末为作为原料的纯度99.95wt%以上的镁源和纯度99.95wt%以上的铝源混合后,在1500℃以下的温度下进行固相反应而形成的生成物。1500℃以下的固相反应使得到的尖晶石粉末的强烈烧结得以抑制。该尖晶石粉末避免了因烧成后的强力破碎以及粉碎引起的杂质混入。此外,该尖晶石粉末因未经过度的高温处理,所以能维持烧结性等活性。
32.以下,详细说明本发明的尖晶石粉末的制备方法。
33.该制备方法包括混合工序、粉碎工序、和烧成工序。混合工序为将纯度为99.95wt%以上的镁源和纯度为99.95wt%以上的铝源混合从而得到混合粉末的工序。粉碎工序为将该混合粉末进行粉碎从而得到前驱体的工序。烧成工序为将该前驱体在1500℃以下的温度下烧成的工序。该制备方法也可在烧成工序后包括粒度调整工序。只要达到本发明的目的,则该制备方法还可包括其他工序。
34.该制备方法中,用作原料的镁源的纯度为99.95wt%以上。通过使用该纯度的镁源,实现了得到的尖晶石粉末的高度纯化。基于该观点,优选的镁源的纯度为99.99wt%以上。
35.只要不妨碍本发明的效果,镁源的种类没有特别限定。作为镁源的具体示例,例如有氢氧化镁、氧化镁、碳酸镁、碱式碳酸镁、硝酸镁、醋酸镁、硫酸镁等。优选为氢氧化镁以及氧化镁,更优选为氢氧化镁。氢氧化镁在烧成过程中会变成高比表面积的氧化镁。通过该高比表面积的氧化镁存在于铝源的周围,借此促进mgal2o4的生成反应,在比较低的烧成温度区域内实现充分的尖晶石化。
36.制备纯度为99.95wt%以上的镁源的方法也没有特别限定。例如,作为纯度为99.95wt%以上的氢氧化镁的制备方法的一个示例,例如向含有氯化镁的水溶液中添加氨、氢氧化钙、氢氧化钠等碱性水溶液并进行反应后,干燥得到氢氧化镁粉末的方法。此外,将如此得到的氢氧化镁粉末烧成后,粉碎到所需要的粒度而形成的氧化镁粉末能作为镁源使用。又,例如还有通过使金属镁燃烧氧化的气相法得到氧化镁粉末的方法。
37.镁源优选为由许多微细粒子构成的粉末。作为镁源的粒度,体积基准累积分布为50%的粒径d50(1)优选为0.1μm以上1.0μm以下。通过镁源的粒度在该范围内,使得到的尖晶石粉末中没有氧化镁的基体残留,而是充分形成氧化镁和氧化铝复合后的尖晶石相。基于该观点,镁源的体积基准累积分布为50%的粒径d50(1)较优选为0.2μm以上0.9μm以下,更优选为0.2μm以上0.8μm以下。另,镁源的体积基准累积分布为50%的粒径d50(1)的测定方法将在后面的实施例中描述。
38.该制备方法中,用作原料的铝源的纯度为99.95wt%以上。通过使用该纯度的铝源,实现了得到尖晶石粉末的高度纯化。基于该观点,优选的铝源的纯度为99.99wt%以上。
39.只要不妨碍本发明的效果,铝源的种类没有特别限定。作为铝源的具体示例,例如有氢氧化铝、氧化铝、碳酸铝、硝酸铝、醋酸铝、硫酸铝等。优选的铝源为氧化铝。
40.制备纯度99.95wt%以上的铝源的方法没有特别限定。例如,作为纯度为99.95wt%以上的氢氧化铝的制备方法的一个示例,例如有,使铝土矿在加压及加热下与氢氧化钠水溶液反应后,将得到的水溶液过滤提取出铝酸钠溶液,通过冷却得到氢氧化铝的方法。又,将如此得到的氢氧化铝烧成后,粉碎到所需要的粒度而形成的氧化铝可用作铝源。
41.铝源优选为由许多微细粒子构成的粉末。作为铝源的粒度,优选为体积基准累积分布为50%的粒径d50(2)为0.1μm以上1.0μm以下。通过镁源的粒度在该范围内,使得到的尖晶石粉末中没有氧化铝的基体残留,而是充分形成氧化镁和氧化铝复合后的尖晶石相。基于该观点,铝源的体积基准累积分布为50%的粒径d50(2)较优选为0.2μm以上0.9μm以下,更优选为0.2μm以上0.8μm以下。另,铝源的体积基准累积分布为50%的粒径d50(2)的测定方法将在后面的实施例中描述。
42.优选的,镁源的粒径d50(1)和铝源的粒径d50(2)的比d50(1)/d50(2)为0.2以上5.0以下。通过在混合工序中将比d50(1)/d50(2)在该范围内的镁源和铝源混合,可以得到具有比较均匀的粒度分布的混合粉末。将该混合粉末粉碎从而得到的前驱体(烧成前混合物)的粒度分布也均匀。关于粒度分布均匀的前驱体,镁源和铝源的反应在比较低的烧成温度下进行,促进尖晶石相的形成。基于该观点,比d50(1)/d50(2)较优选为0.4以上4.0以下,特别优选为0.3以上3.0以下。
43.在混合工序中混合的镁源和铝源的配合比可调整以使得所得到的尖晶石粉末的mg以及al的含量(也称为构成比)达到前述范围。该制备方法中,将镁源和铝源混合的方法没有特别限定,可适当地选择使用已知的混合装置。作为具体示例,例如有v型混合机等容器旋转型混合机、螺条式混合机、亨舍尔混合机、犁刀混合机(ploughshare mixer)、高速混合器、干式球磨机等。优选为尽量均匀混合。
44.将在混合工序得到的混合粉末在烧成前的粉碎工序中粉碎到规定的粒度。通过该粉碎工序,进一步促进在比较低的烧成温度区域内形成尖晶石相。
45.在该制备方法中,混合粉末的粉碎方法没有特别限定,可以是湿法粉碎也可以是干法粉碎。基于容易得到更均匀的粒度分布的观点,优选为湿法粉碎。在湿法粉碎的情况下,混合粉末在分散到溶剂中的状态下被粉碎。作为所使用的溶剂,例如是水以及乙醇。也可以将水以及乙醇混合使用。
46.作为粉碎工序中使用的粉碎装置的示例,例如有颚式破碎机、圆锥破碎机、冲击式破碎机、辊式破碎机、切碎机、捣碎机、环磨机、气流粉碎机、锤磨机、销棒粉碎机、球磨机、振动磨机、珠磨机、旋风磨碎机等。粉碎条件没有特别限定。可根据混合粉末的粒度、所使用的粉碎装置的种类等,适当调整粉碎时间、转速等,借此达到所需要的粒度分布。
47.该制备方法中,粉碎后的混合粉末作为前驱体(烧成前混合物)供于烧成工序。只要达到本发明的目的,供于烧成工序的前驱体的粒度没有特别限定。基于促进氧化镁和氧化铝在比较低的烧成温度下复合的观点,作为前驱体的粒度,体积基准累积分布为50%的粒径(d50)优选为0.1μm以上1.0μm以下,较优选为0.2μm以上0.9μm以下,更优选为0.2μm以上
0.8μm以下。另,前驱体的粒度可以通过与镁源以及铝源同样的方法测定。
48.在粉碎工序中的粉碎为湿法粉碎的情况下,会得到包括粉碎后的混合粉末和溶剂的粉碎物浆液。将该粉碎物浆液干燥除去溶剂后的干燥粉末作为前驱体供于烧成工序。粉碎浆液的干燥方法没有特别限定,可以适当选择使用真空干燥机、喷雾干燥机、冷冻干燥机等已知的干燥机。干燥方法也没有特别限制,可结合所使用的干燥装置以及粉碎物浆液的特性等进行调整。
49.在该制备方法中,在烧成工序中将前驱体烧成的温度为1500℃以下。通过下将前驱体在1500℃以下的温度烧成,可以得到氧化镁和氧化铝复合后的尖晶石原料。又,在烧成温度为1500℃以下的情况下,由于烧成后不发生强烈烧结,所以伴随粉碎操作混入异物的可能性降低。基于实现所需要的高纯度且不发生由高温烧成导致的活性劣化的观点,烧成温度优选为1500℃以下,较优选为1470℃以下,更优选为1450℃以下。基于形成尖晶石相的反应效率的观点,优选的烧成温度为1400℃以上。
50.烧成时间可根据烧成温度适当调整。例如,在温度为1450℃以上1500℃以下的情况下,优选的烧成时间为1小时以上12小时以下,在温度为1400℃以上1450℃以下的情况下,优选的烧成时间为3小时以上18小时以下。通过使烧成时间在该范围内,充分形成尖晶石相,并且避免强烈的烧结。
51.前驱体的烧成通常使用烧成容器。烧成容器的种类没有特别限定,可使用一般的氧化铝匣钵、氧化镁匣钵等构件。优选的,在烧成工序中,用盖子覆盖投入了前驱体的烧成容器的顶面。借此,在烧成过程中,可避免从外部混入杂质。该烧成容器以及盖子的材质优选为纯度99.99wt%以上的高纯度氧化镁。通过使烧成容器以及盖子的材质为高纯度氧化镁,避免杂质从烧成容器以及盖子转移和混入,实现得到的尖晶石粉末的更高度纯化。
52.烧成使用的装置只要是能在1500℃以下进行烧成的装置即可,没有特别限定。可使用箱式炉、坩埚炉、管式炉、隧道式炉、真空炉、炉底升降炉、电阻加热炉、感应加热炉、直通电式电炉等已知的烧成炉。
53.也可通过将在烧成工序中得到的尖晶石原料破碎或粉碎,并调整粒径以及粒度分布,从而得到尖晶石粉末。破碎或粉碎例如可以使用颚式破碎机、回转破碎机、圆锥破碎机、冲击式破碎机、辊式破碎机、切碎机、捣碎机、环磨机、辊磨机、气流粉碎机、锤磨机、滚磨机、振动磨机、行星式磨机、球磨机、旋风磨碎机等粉碎机器。
54.破碎或粉碎条件没有特别限定,可根据所使用的装置种类、前驱体的组成以及粒度、烧成条件等适当调整。例如,通过调整破碎以及粉碎时的转速、处理时间等,避免杂质的混入,来维持尖晶石粉末的纯度。借此,得到具有所期望的粒径以及粒度分布的高纯度尖晶石粉末。例如,当使用干法球磨机进行粉碎时,优选的粉碎时间为24小时,优选的转速为80rpm。
55.实施例:以下,通过实施例阐明本发明的效果,但不应基于该实施例的描述而限定地解释本发明。另,后述的实施例以及比较例中,按照以下方法测定各种物质的性质。
56.【粒径】使用激光衍射/散射粒度分布测量仪(日机装株式会社制造,商品名为“mt3300”),测定了尖晶石粉末的体积基准累积分布为10%的粒径(d10)、体积基准累积分布为50%的粒
径(d50)以及体积基准累积分布为90%的粒径(d90)。测定样品借由以下方法准备:通过将各个尖晶石粉末加入到甲醇后,用超声波均质机(株式会社日本精机制作所制造,商品名为“us-300t”)以120w进行3分钟分散处理。
57.【尖晶石粉末的构成比】使用多元素同时型x射线荧光分析仪(株式会社理学(rigaku)制造,商品名为“simultix12”),通过微玻璃珠研磨法进行尖晶石粉末的组成分析。将al以及mg的含量以氧化物换算算出,求出mgo和al 2
o 3
的构成比。
58.【尖晶石粉末的纯度以及各种元素含量】准备使尖晶石粉末完全溶解后用超纯水稀释的溶液作为测定样品。用icp发光分光分析装置(株式会社日立高新技术(hitachi high

tech science corporation)制造,商品名为“ps3520 vdd”)测定该测定样品中的各种元素含量。检测出的除mg以及al以外的元素为ca、si、fe、mn、ni、cu、zn、na、p、s、b、ti、zr以及ba。将这些元素的含量的总和作为总含量(ppm)求出。另,由于含量小于1ppm(<1)的情况,在检出界限以下,所以不计入总含量。通过将该总含量换算成%,并从100%减去,从而算出尖晶石粉末的纯度(wt%)。
59.【氧化镁以及氧化铝的纯度】使用多元素同时型x射线荧光分析仪(株式会社理学(rigaku)产,商品名为“simultix12”)测定氧化镁以及氧化铝。通过将检测出的除mg、al以及o以外的元素的总含量(ppm)换算成%并从100%减去,从而求出氧化镁以及氧化铝的纯度。另外,检测出的除mg以及al以外的主要元素为ca、si、fe、mn、ni、cu、zn。
60.【实施例1】将mg离子浓度调整到2.0mol/l的氯化镁水溶液和浓度调整到2.7mol/l的氢氧化钠水溶液分别用计量泵移送到反应槽,实施连续化合反应。控制氢氧化钠对氯化镁的反应率为90mol%。使得到的反应浆液以30分钟的滞留时间从反应槽溢出而进行回收。通过将该反应浆液(氢氧化镁浆液)过滤、洗涤、干燥,得到氢氧化镁干燥粉末。得到的氢氧化镁干燥粉末的纯度为99.99%以上,体积基准累积分布为50%的粒径(d50)为0.58μm。
61.以mg与al的构成比为氧化物换算mgo:al2o3为1:1的形式,在通过上述方法得到的氢氧化镁干燥粉末中混合纯度为99.99%以上、体积基准累积分布为50%的粒径(d50)为0.20μm的氢氧化铝粉末后,通过干法充分混合均匀,借此得到氢氧化镁与氢氧化铝的混合粉末。
62.将所得到的混合粉末与溶剂 (工业乙醇)以质量比为1:1的形式填充到罐磨机中(填充率35%),进行球磨机湿法粉碎(转速80rpm/24小时)。之后,通过回收内容物的浆液,并用防爆干燥机进行充分干燥,从而得到烧成前混合物(前驱体)。
63.通过将该烧成前混合物填充到方形氧化铝匣钵,并在1400℃下加热烧成3小时后冷却,从而得到尖晶石原料。将该尖晶石原料与溶剂(工业乙醇)以质量比为1:1的方式填充到罐磨机(填充率35%)中,进行球磨机湿法粉碎(转速80rpm/24小时)。之后,通过回收内容物的浆液并过500目筛后,用防爆干燥机干燥,借此得到实施例1的尖晶石粉末。实施例1的尖晶石粉末的构成比、粒径以及纯度如下表1所示。该尖晶石粉末中的各种元素的含量以及总含量如下表2所示。
64.【比较例1】除了使用纯度为99.99%以上、体积基准累积分布为50%的粒径(d50)为8.3μm的氢
氧化铝粉末之外,其他与实施例1相同,从而得到比较例1的尖晶石粉末。比较例1的尖晶石粉末的构成比、粒径以及纯度如下表1所示。该尖晶石粉末中的各种元素的含量以及总含量如下表2 所示。
65.【表1】(表1)。
66.【表2】(表2)。
67.如表1以及表2所示,实施例1中,得到纯度为99.95wt%以上、杂质含量极少的尖晶石粉末。该尖晶石粉末中的ca以及si的含量均小于30mm。相对于此,比较例1中,纯度小于99.95wt%,且ca以及si的含量均为30ppm以上。从该评价结果可知,本发明的优越性是显而易见。
68.工业应用性:以上说明的尖晶石粉末适用于要求高纯度的陶瓷烧结体的各种领域。
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