一种酸性刻蚀SnO2-RGA气凝胶的制备方法

文档序号:26007782发布日期:2021-07-23 21:26阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种酸性刻蚀sno2-rga气凝胶材料的制备方法,其具体步骤如下:

(1)酸性刻蚀sno2粉末的制备

称取二氧化锡加入去离子水中搅拌后,加入强酸继续搅拌后,装入水热反应釜内一定温度下反应,再离心洗涤后放入烘箱内干燥,得到酸性刻蚀sno2粉末;

(2)酸性刻蚀sno2-rga气凝胶的制备

称取酸性刻蚀sno2粉末于去离子水中搅拌,再滴入氧化石墨烯溶液,继续搅拌后放入水热反应釜内在一定温度下还原反应,得到酸性刻蚀sno2-rga溶胶;

(3)老化

将制得的酸性刻蚀sno2-rga溶胶取出放入容器中,静置凝胶完全后倒入老化液,老化3~5天;

(4)冷冻干燥

将步骤(3)中老化得到的酸性刻蚀sno2-rga溶胶放入冷冻干燥机中,干燥温度为-55~-60℃,压力为1~5pa,恒温恒压状态下维持36~72h,待冷冻干燥机温度升至室温后取出样品;

(5)高温退火

将步骤(4)中取出的样品放入管式炉中,在惰性气氛下设置温度退火还原,得到酸性刻蚀sno2-rga气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中二氧化锡的浓度配为0.048~0.12g/ml;搅拌20~40min后加入强酸;所述的强酸为盐酸或硝酸;强酸与二氧化锡溶液的体积比为5~20%;加入强酸后继续搅拌30~60min;水热反应釜的反应温度为120~200℃,反应时间为12~30h;离心的转速为5000~8000rpm,离心的时间为5~8min;干燥温度为60~100℃的烘箱内干燥12~30h。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中强酸加入的速度控制在0.1~0.2ml/s。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中氧化石墨烯溶液的浓度为3~8mg/ml。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中将得到酸性刻蚀sno2粉末、氧化石墨烯、去离子水的质量比为1:(0.015~0.125):(17.7:28.2);酸性刻蚀sno2粉末于去离子水中搅拌时间为30~60min;加入氧化石墨烯溶液继续搅拌时间为30~60min;将混合液放入水热釜中还原反应时间为12~30h,反应温度为120~200℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中滴加石墨烯溶液的速度为0.5~1ml/s。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)和(2)中所述的搅拌速度均为500~700rpm。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中老化液为体积比为1:(4~6)的甲醇与水的混合溶液。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中退火温度为400~550℃,退火时间为2~8h;惰性气体为氮气或氩气。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中制得的酸性刻蚀sno2-rga气凝胶材料的密度为0.24~0.31g/cm3,比表面积为158~196m2/g,对0.5ppm乙醇的响应度为1.12~1.6,响应时间为24~45s。


技术总结
本发明属于纳米多孔半导体材料的制备工艺领域,涉及一种高响应度、高孔隙率和高比表面积的酸性刻蚀SnO2‑RGA气凝胶的制备方法。本发明采用水热法对金属氧化物进行晶型转变,再与石墨烯气凝胶进行交联,反应彻底,所得的材料灵敏度高;所制备的材料使用石墨烯气凝胶作为载体,酸性刻蚀后的SnO2负载于其三维网络结构上,形成p‑n异质结调控禁带宽度,可降低工作温度,提高材料整体的灵敏度和回复率。制得的酸性刻蚀SnO2‑RGO气凝胶密度为0.24~0.31g/cm3,比表面积为158~196m2/g,对0.5ppm乙醇的响应度为1.12~1.6,响应时间为24~45s。

技术研发人员:沈晓冬;严文倩;崔升;李明珠;陈震锴;张沁怡;陈香凝
受保护的技术使用者:南京工业大学;宿迁市南京工业大学新材料研究院
技术研发日:2021.03.10
技术公布日:2021.07.23
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