1.一种酸性刻蚀sno2-rga气凝胶材料的制备方法,其具体步骤如下:
(1)酸性刻蚀sno2粉末的制备
称取二氧化锡加入去离子水中搅拌后,加入强酸继续搅拌后,装入水热反应釜内一定温度下反应,再离心洗涤后放入烘箱内干燥,得到酸性刻蚀sno2粉末;
(2)酸性刻蚀sno2-rga气凝胶的制备
称取酸性刻蚀sno2粉末于去离子水中搅拌,再滴入氧化石墨烯溶液,继续搅拌后放入水热反应釜内在一定温度下还原反应,得到酸性刻蚀sno2-rga溶胶;
(3)老化
将制得的酸性刻蚀sno2-rga溶胶取出放入容器中,静置凝胶完全后倒入老化液,老化3~5天;
(4)冷冻干燥
将步骤(3)中老化得到的酸性刻蚀sno2-rga溶胶放入冷冻干燥机中,干燥温度为-55~-60℃,压力为1~5pa,恒温恒压状态下维持36~72h,待冷冻干燥机温度升至室温后取出样品;
(5)高温退火
将步骤(4)中取出的样品放入管式炉中,在惰性气氛下设置温度退火还原,得到酸性刻蚀sno2-rga气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中二氧化锡的浓度配为0.048~0.12g/ml;搅拌20~40min后加入强酸;所述的强酸为盐酸或硝酸;强酸与二氧化锡溶液的体积比为5~20%;加入强酸后继续搅拌30~60min;水热反应釜的反应温度为120~200℃,反应时间为12~30h;离心的转速为5000~8000rpm,离心的时间为5~8min;干燥温度为60~100℃的烘箱内干燥12~30h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中强酸加入的速度控制在0.1~0.2ml/s。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中氧化石墨烯溶液的浓度为3~8mg/ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中将得到酸性刻蚀sno2粉末、氧化石墨烯、去离子水的质量比为1:(0.015~0.125):(17.7:28.2);酸性刻蚀sno2粉末于去离子水中搅拌时间为30~60min;加入氧化石墨烯溶液继续搅拌时间为30~60min;将混合液放入水热釜中还原反应时间为12~30h,反应温度为120~200℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中滴加石墨烯溶液的速度为0.5~1ml/s。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)和(2)中所述的搅拌速度均为500~700rpm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中老化液为体积比为1:(4~6)的甲醇与水的混合溶液。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中退火温度为400~550℃,退火时间为2~8h;惰性气体为氮气或氩气。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中制得的酸性刻蚀sno2-rga气凝胶材料的密度为0.24~0.31g/cm3,比表面积为158~196m2/g,对0.5ppm乙醇的响应度为1.12~1.6,响应时间为24~45s。