一种硫酸锂净化完成液除杂工艺的制作方法

本发明属于硫酸锂制备技术领域，具体涉及一种硫酸锂净化完成液除杂工艺。

背景技术：

现有硫酸锂制备过程中由于工艺缺陷，硫酸锂溶液的净化过程不够彻底，继而得到的净化完成液中含有caco3、mgco3、mg(oh)2、fe(oh)3等难溶物、caso4等微溶物。其产生原因主要是由净化液穿滤的小颗粒在蒸发过程中逐渐涨大形成的亦或是由于蒸发后，其浓度逐渐增大后析出形成的，同时净化过程中会产生可溶性ca²⁺，使得最终制得的硫酸锂中钙含量超标，存在产品质量差的问题。因此，如何对硫酸锂净化液中的碳酸钙、碳酸镁等难溶物及硫酸钙等微溶物小颗粒、可溶性ca²⁺等杂质进行有效的过滤拦截，是提高硫酸锂产品质量的重中之重。

技术实现要素：

本发明的目的在于：提供一种硫酸锂净化完成液除杂工艺，解决现有硫酸锂净化完成液存在碳酸钙、碳酸镁难溶物及硫酸钙微溶物的小颗粒杂质、ca²⁺杂质，导致后续碳酸锂产品质量差的问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种硫酸锂净化完成液除杂工艺，包括以下步骤：

(1)将硫酸锂净化完成液通入精密过滤器内进行过滤，除去硫酸锂净化完成液中的碳酸钙、碳酸镁难溶物及硫酸钙微溶物的小颗粒杂质；

(2)经精密过滤器过滤后的硫酸锂净化完成液自上而下通过离子交换树脂柱，硫酸锂净化完成液中的ca²⁺杂质被吸附置换去除，即可得到除杂彻底的硫酸锂净化完成液，当离子交换树脂柱吸附的杂质将接近饱和状态，需要进行再生处理，再生时用5％硫酸溶液采用逆流形式从下往上通过离子交换树脂柱，将树脂所吸附的离子和其他杂质置换、洗脱除去，再用纯水或脱盐水反洗，使之恢复原来的状态和性能。

进一步地，所述步骤1中精密过滤器对硫酸锂净化完成液的过滤包括以下步骤：

(1)开车：在开车过程中，对精密过滤器系统进行排气；

(2)正常运行：过滤系统正常运行时，进液的温度、压力和流量在工艺条件范围内，过滤系统按设定的运行程序稳定运行；

(3)反冲：精密过滤器的反冲是按时间和压差进行控制，逐单元在线反冲，反冲介质为滤后液，反冲压力0.2～0.4mpa；

(4)排渣：精密过滤器采用间断性排浓渣液；

(5)停车：停车时，排出精密过滤器系统内的液体，用洁净水清洗系统，直到清水不再含明显杂质，清洗系统完毕后，将系统内充满洁净水。

进一步地，所述步骤2中离子交换树脂柱采用三柱串联工艺，两柱正常运行一柱进行再生或待用。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、本发明中，通过精密过滤器除去硫酸锂净化完成液中的碳酸钙、碳酸镁难溶物及硫酸钙微溶物的小颗粒杂质，依靠离子交换树脂柱除去硫酸锂净化完成液中的ca²⁺杂质，离子交换树脂柱采用三柱串联工艺，两柱正常运行一柱进行再生或待用，确保系统为连续运行工艺，提高了设备利用率及生产效率。采用反冲洗方式来来确保精密过滤器实现对硫酸锂净化液长期、稳定、连续的高精度过滤。采用微错流过滤的方式，使滤芯表面与溶液流动反向成直角，防止过滤时浓差极化的现象发生。本发明有效的除去了硫酸锂净化完成液中的残留杂质，确保了后序碳酸锂产品质量，解决了现有硫酸锂净化完成液存在碳酸钙、碳酸镁难溶物及硫酸钙微溶物的小颗粒杂质、ca²⁺杂质，导致后续碳酸锂产品质量差的问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图，其中：

图1为本发明的工艺流程简图；

图2为本发明精密过滤器的工艺流程图；

图3为本发明离子交换树脂柱的工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明的简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接或一体地连接；可以使机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个原件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

一种硫酸锂净化完成液除杂工艺，包括以下步骤：

(1)将硫酸锂净化完成液通入精密过滤器内进行过滤，除去硫酸锂净化完成液中的碳酸钙、碳酸镁难溶物及硫酸钙微溶物的小颗粒杂质；

(2)经精密过滤器过滤后的硫酸锂净化完成液自上而下通过离子交换树脂柱，硫酸锂净化完成液中的ca²⁺杂质被吸附置换去除，即可得到除杂彻底的硫酸锂净化完成液，当离子交换树脂柱吸附的杂质将接近饱和状态，需要进行再生处理，再生时用5％硫酸溶液采用逆流形式从下往上通过离子交换树脂柱，将树脂所吸附的离子和其他杂质置换、洗脱除去，再用纯水或脱盐水反洗，使之恢复原来的状态和性能。

进一步地，所述步骤1中精密过滤器对硫酸锂净化完成液的过滤包括以下步骤：

(1)开车：在开车过程中，对精密过滤器系统进行排气；

(2)正常运行：过滤系统正常运行时，进液的温度、压力和流量在工艺条件范围内，过滤系统按设定的运行程序稳定运行；

(3)反冲：精密过滤器的反冲是按时间和压差进行控制，逐单元在线反冲，反冲介质为滤后液，反冲压力0.2～0.4mpa；

(4)排渣：精密过滤器采用间断性排浓渣液；

(5)停车：停车时，排出精密过滤器系统内的液体，用洁净水清洗系统，直到清水不再含明显杂质，清洗系统完毕后，将系统内充满洁净水。

进一步地，所述步骤2中离子交换树脂柱采用三柱串联工艺，两柱正常运行一柱进行再生或待用。

本发明在实施过程中，通过精密过滤器除去硫酸锂净化完成液中的碳酸钙、碳酸镁难溶物及硫酸钙微溶物的小颗粒杂质，依靠离子交换树脂柱除去硫酸锂净化完成液中的ca²⁺杂质，离子交换树脂柱采用三柱串联工艺，两柱正常运行一柱进行再生或待用，确保系统为连续运行工艺，提高了设备利用率及生产效率。采用反冲洗方式来来确保精密过滤器实现对硫酸锂净化液长期、稳定、连续的高精度过滤。采用微错流过滤的方式，使滤芯表面与溶液流动反向成直角，防止过滤时浓差极化的现象发生。本发明有效的除去了硫酸锂净化完成液中的残留杂质，确保了后序碳酸锂产品质量，解决了现有硫酸锂净化完成液存在碳酸钙、碳酸镁难溶物及硫酸钙微溶物的小颗粒杂质、ca²⁺杂质，导致后续碳酸锂产品质量差的问题。

如上所述即为本发明的实施例。前文所述为本发明的各个优选实施例，各个优选实施例中的优选实施方式如果不是明显自相矛盾或以某一优选实施方式为前提，各个优选实施方式都可以任意叠加组合使用，所述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明的验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。