一种纳米级氧化铝陶瓷粉体、复合陶瓷材料及其制备方法与流程

1.本发明属于陶瓷材料技术领域，特别是涉及一种纳米级氧化铝陶瓷粉体、复合陶瓷材料及其制备方法。


背景技术：

2.氧化铝陶瓷材料因其具有较高的强度和耐高温等优良性能，正在成为一种优异的结构材料和功能材料，尤其是纳米级氧化铝陶瓷，具有更加优异的强度和韧性，因而也具有更加广阔的发展及应用前景。但是纳米级别的氧化铝粉体不仅制备困难，且球形及类球形纳米级氧化铝粉体的制备更是难上加难。
3.目前现有技术能够制备的球形及类球形的纳米氧化铝粉体，其工艺非常复杂，导致操作困难，且成本较高，不利于工业推广，且其粉体的粒径分布不够均匀，导致氧化铝粉体的总体性能较差。
4.目前，大部分的纳米级氧化铝粉体的制备都是通过将微米级别的氧化铝粉体与分散剂一起配置成浆料，后经砂磨来控制其粒径范围，最后通过喷雾造粒来得到纳米级氧化铝陶瓷粉体。此制备方法操作简单、成本较低、利于大规模的工业生产。但其制备的粉体粒径分布不均匀，分布区间较宽，并且极易出现双峰，即两个极端峰现象，其无法控制粉体的球形度，因此制备的粉体颗粒都是异形的，无法满足更高性能的材料要求。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，并提供一种纳米级氧化铝陶瓷粉体、复合陶瓷材料及其制备方法，其制备方法步骤简单、生产成本低，且能够制备球形及类球形的纳米级氧化铝陶瓷粉体，其制备的复合陶瓷材料具备更优异的性能。
6.为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
7.一种纳米级氧化铝陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
8.氧化铝浆料配制：将氧化铝粉体与去离子水混合，制成氧化铝浆料；
9.砂磨：将所述氧化铝浆料加入到砂磨机中，首先加入第一组分散剂并进行砂磨，所述第一组分散剂为小分子量分散剂；再加入第二组分散剂并进行砂磨，所述第二组分散剂为大分子量分散剂；
10.喷雾造粒：将砂磨后的氧化铝浆料进行喷雾造粒，得到纳米级氧化铝陶瓷粉体。
11.对上述技术方案的进一步改进是：
12.所述小分子量分散剂包括苯甲酸钠、苯甲酸铵、六偏磷酸钠、及柠檬酸中的至少一种。
13.所述大分子量分散剂包括聚乙二醇、丙烯酸铵盐共聚物、高级脂肪酸及脂类中的至少一种。
14.所述氧化铝浆料中按质量份数计，所述氧化铝粉体为30～50份，所述去离子水为50～70份。
15.所述分散剂与所述氧化铝粉体的质量比为(0.5～2.5)：100；其中小分子量分散剂、大分子量分散剂和氧化铝粉体的质量比为(0.3～1.5)：(0.5～2):100。
16.所述氧化铝浆料配制步骤中氧化铝粉体的粒径为2～25μm。
17.所述砂磨步骤中，砂磨主机的转速为500～2500rpm，流量为100～5500l/h，砂磨罐搅拌桨转速为50～1500rpm，砂磨循环次数为10～500次。
18.本发明还提供一种复合陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
19.将纳米级氧化铝陶瓷粉体与pps塑胶粉体进行混合，进行密炼、注塑、热处理及机加工，制成固含量为70～80％的复合陶瓷材料，其中，所述纳米级氧化铝陶瓷粉体按照上述的纳米级氧化铝陶瓷粉体的制备方法制成。
20.本发明还提供一种纳米级氧化铝陶瓷粉体及复合陶瓷材料，分别由上述的制备方法制备而成。
21.根据本发明的技术方案可知，本发明的纳米级氧化铝陶瓷粉体的制备方法，其采用将分散剂进行分组的方式，分批次将不同分子量的分散剂加入到砂磨机中，首先加入小分子量的分散剂并进行砂磨，此时，小分子量分散剂可起到高效研磨的作用，再加入大分子量分散剂进行砂磨，此时，大分子量的分散剂能够增大颗粒之间的位阻，从而提高切削力，达到控制粉体的形貌的目的，从而使制备的纳米级氧化铝陶瓷粉体呈现球形及类球形，使氧化铝陶瓷粉体的性能得到提高。使用上述方法制备的复合陶瓷材料也同样具有优异的性能。
附图说明
22.图1为本发明实施例纳米级氧化铝陶瓷粉体的制备方法的流程示意图。
23.图2为本发明实施例1制备的纳米级氧化铝陶瓷粉体的sem图。
24.图3为本发明实施例1制备的纳米级氧化铝陶瓷粉体的粒径分布图。
25.图4为本发明实施例2制备的纳米级氧化铝陶瓷粉体的sem图。
26.图5为本发明实施例2制备的纳米级氧化铝陶瓷粉体的粒径分布图。
27.图6为现有技术制备的氧化铝陶瓷粉体的sem图。
具体实施方式
28.为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
29.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
30.如图1所示，本实施例的纳米级氧化铝陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
31.s1、氧化铝浆料配制：将氧化铝粉体与去离子水混合，配制成质量分数为35～45％的氧化铝浆料。所述氧化铝粉体的粒径为2～25μm。所述氧化铝浆料中按质量份数计，氧化铝粉体为30～50份，所述去离子水为50～70份。
32.s2、砂磨：将所述氧化铝浆料加入到砂磨机的砂磨罐中，再依次加入两组分散剂，首先加入第一组分散剂并进行砂磨，所述第一组分散剂为小分子量分散剂；所述小分子量分散剂包括苯甲酸钠、苯甲酸铵、六偏磷酸钠、及柠檬酸中的至少一种；砂磨主机的转速为500～2500rpm，流量为100～5500l/h，砂磨罐搅拌桨转速为50～1500rpm，砂磨循环次数为10～500次。
33.再加入第二组分散剂并进行砂磨，所述第二组分散剂为大分子量分散剂；所述大分子量分散剂包括聚乙二醇、丙烯酸铵盐共聚物、高级脂肪酸及脂类中的至少一种；砂磨主机的转速为500～2500rpm，流量为100～5500l/h，砂磨罐搅拌桨转速为50～1500rpm，砂磨循环次数为10～500次。
34.所述分散剂与所述氧化铝粉体的质量比为(0.5～2.5)：100；其中小分子量分散剂、大分子量分散剂和氧化铝粉体的质量比为(0.3～1.5)：(0.5～2):100。
35.s3、喷雾造粒：将砂磨后的氧化铝浆料通过喷雾干燥塔进行喷雾造粒，升温速度为3～6℃/min，保温温度为450～550℃，保温时间为2～4h，得到纳米级氧化铝陶瓷粉体。
36.其中，喷雾头转速为4500～5500rpm，空气压差为200～250pa，出风温度为100～150℃，氧化铝浆料的流速为1.5～2l/h。
37.由上述方法制备的纳米级氧化铝陶瓷粉体的最终粒径为50～3500nm。
38.一种复合陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
39.将纳米级氧化铝陶瓷粉体与pps(聚醚类塑料)塑胶粉体进行混合，进行密炼、注塑、热处理及机加工，制成固含量为70～80％的复合陶瓷材料，其中，所述纳米级氧化铝陶瓷粉体按照上述的纳米级氧化铝陶瓷粉体的制备方法制成。
40.实施例1：本实施例的纳米级氧化铝陶瓷粉体的制备方法与上述的制备方法基本一致，在此不再赘述，具体的制备参数如下：
41.s1、氧化铝浆料配制：将20kg氧化铝粉体与去离子水混合，配制成质量分数为40％的氧化铝浆料。
42.s2、砂磨：将所述氧化铝浆料加入到砂磨机的砂磨罐中，再加入氧化铝粉体质量的0.6％，也就是120g的苯甲酸钠并进行砂磨；砂磨主机的转速为900rpm，流量为1500l/h，砂磨罐搅拌桨转速为600rpm，砂磨循环次数为100次。
43.再加入氧化铝粉体质量的0.4％，也就是80g的丙烯酸铵盐共聚物并进行砂磨；砂磨主机的转速为900rpm，流量为1500l/h，砂磨罐搅拌桨转速为600rpm，砂磨循环次数为20次。
44.实施例2：本实施例的纳米级氧化铝陶瓷粉体的制备方法与实施例1的制备方法基本一致，在此不再赘述，不同的是：
45.s2、砂磨：将所述氧化铝浆料加入到砂磨机的砂磨罐中，再加入氧化铝粉体质量的0.5％，也就是100g的苯甲酸钠，以及氧化铝粉体质量的0.4％，也就是80g的六偏磷酸钠两种小分子量分散剂，并进行砂磨；砂磨主机的转速为900rpm，流量为2000l/h，砂磨罐搅拌桨转速为600rpm，砂磨循环次数为160次。
46.再加入氧化铝粉体质量的0.3％，也就是60g的聚乙二醇并进行砂磨；砂磨主机的转速为900rpm，流量为2000l/h，砂磨罐搅拌桨转速为600rpm，砂磨循环次数为40次。
47.对由实施例1和实施例2的制备方法制备的复合材料进行检测，检测结果如表1所
示。
[0048][0049][0050]
由上表可知，两个实施例制备的氧化铝粉体的粒径都达到了纳米级别，其复合陶瓷材料的密度及强度指标都比较高。
[0051]
图2为实施例1制备的纳米级氧化铝陶瓷粉体的sem图，图3为其在激光粒度仪下的粒径分布图。由图2可以看出，氧化铝陶瓷粉体的粒径较为均匀，球形度高，多为类球形。由图3可知，氧化铝陶瓷粉体的粒径分布成正态分布，粒径主要分布在300～2000nm之间，中位径d50在769nm，未出现双峰，且峰宽较窄。
[0052]
图4为实施例2制备的纳米级氧化铝陶瓷粉体的sem图，图5为其在激光粒度仪下的粒径分布图。由图4可以看出，氧化铝陶瓷粉体的粒径较为均匀，球形度高，基本为球形和类球形。由图5可知，氧化铝陶瓷粉体的粒径分布成正态分布，粒径主要分布在70～800nm之间，中位径d50在177nm，未出现双峰，且峰宽较窄。
[0053]
图6为现有技术制备的氧化铝粉体的sem图，其粒径分布不均匀，区间较宽，并且极易出现双峰，即两个极端峰。其粉体的球形度不好，颗粒都是异形的。
[0054]
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0055]
以上实施例仅表达了本发明的优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。