介入生物质油制备活性炭前驱体的方法

本发明涉及一种介入生物质油制备活性炭前驱体的方法，属于林业化工领域。

背景技术：

传统物理活化法活性炭的生产是将生物质原料先炭化，再利用气体进行炭的氧化反应，最终形成发达的孔隙结构的过程。该方法也称为气体活化法。炭化温度一般在500℃左右，活化温度一般在850~1000℃。工艺特点是炭化料品质低、活化温度高、活化时间长、能耗高。

炭化过程就是生产活性炭前驱体的过程，传统炭化方式是需外加能源使生物质原料热解炭化，由于热解时温度对生物质炭表面的加热，引起生物质表面氧化，导致在热解炭化过程中生物质炭氧化烧失，从而使得生物质炭灰分高、品质低，同时，热解炭化过程中炭化料由于完全依靠挥发分造孔，生物质挥发分有限，碘值低，最高100mg/g左右，使得炭化料生产活性炭过程活化时间长、能耗高，活性炭灰分高，活性炭的品质和得率得不到保证。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是针对传统生物质炭化技术能耗问题、冒烟污染问题，以及炭化料品质低以及得力率低导致的活性炭活化时间长、活性炭得率低等问题，提供一种介入生物质油制备活性炭前驱体的方法，本介入生物质油制备活性炭前驱体的方法首先将定量的生物质油与生物质在超声加压下耦合，然后热解炭化，通过生物质油对生物质包裹与渗透，提高生物质在炭化过程中的抗氧化性能以及增加生物质的挥发分来提高生物质活性炭前驱体生物质炭品质和得率。

为实现上述技术目的，本发明采取的技术方案为：

一种介入生物质油制备活性炭前驱体的方法，包括：

步骤一、切片或者粉碎：将用于制备活性炭的生物质切片或者粉碎；

步骤二、生物质油与生物质的耦合：将生物质油与生物质一起送入超声加压搅拌罐，搅拌、超声并加压，使得生物质油在超声和加压下渗透生物质中；

步骤三、热解：将经过渗入生物质油的生物质送入热解炉进行热解，热解得到气相和固相，固相为生物质炭，即为活性炭前驱体；

步骤四、生物油制备：热解炉产生的气相经过冷凝分离得到液相和不粘性气相；液相经过离心分离得到生物质油，该生物质油用于步骤二中；不粘性气相提供给热解炉，供热解所需的热量。

作为本发明进一步改进的技术方案，所述步骤一具体为：

将用于制备活性炭的生物质切片或者粉碎至30cm以下。

作为本发明进一步改进的技术方案，所述步骤一中生物质的含水率≤20%。

作为本发明进一步改进的技术方案，所述步骤二具体为：

将生物质油与生物质按照体积比为1:5的比例一起送入超声加压搅拌罐。

作为本发明进一步改进的技术方案，所述步骤二中超声功率为30hz~45hz，压力为1.5mpa~2.0mpa，生物质油与生物质的混合时间为15min~20min。

作为本发明进一步改进的技术方案，所述步骤三中热解炉的热解温度为550℃~650℃。

作为本发明进一步改进的技术方案，所述步骤四中：液相经过离心分离得到生物质油和用作肥料的醋液。

与现有技术比，本发明的有益效果为：

（1）本发明采用搅拌、超声并加压有利于生物质油渗透入生物质。

（2）本发明生物油包裹生物质可以提高生物质的抗氧化性能，提高热解炭化过程中，生物质炭的得率。

（3）本发明生物质油渗透入生物质有助于提高热解炭化过程中生物质炭的碘值，增加生物质的挥发分，活化时间短、能耗低，活性炭灰分低，有效的提高了活性炭的品质和得率。

（4）本发明方法在制备活性炭的前驱体过程中，无废液、废渣排出，环保。

（5）本发明热解炉产生气相经过冷凝分离得到的不粘性气相，用于回烧供热解用热，节约能源。

附图说明

图1为本发明方法流程图。

具体实施方式

下面根据附图对本发明的具体实施方式作出进一步说明：

本发明的生物质可以为杏壳、椰壳或木片等，以下实施例以杏壳为原料。

实施例一（不经过步骤二）：

将含水率≤20%的1kg杏壳切片或者粉碎至30cm以下，加入热解炭化炉在550℃~650℃下热解，热解得到气相和固相物质，固相即为活性炭前驱体—杏壳炭，同时经过冷凝分离从气相中分离得到液相和不粘性气相（可燃气）。液相经过离心分离得到生物质油和醋液（可用来做肥料等）；不粘性气相（即不凝性可燃气体）提供给热解炉，供热解所需的热量。对杏壳炭的元素分析、得率和碘值分析，得到杏壳炭0.28kg，杏壳炭得率28%，碘值65mg/g。杏壳炭元素分析：[c]88.39%、[h]1.83%、[n]0.24%、[o]7.69%。

实施例二（步骤二加压不超声）：

将含水率≤20%的1kg杏壳切片或者粉碎至30cm以下，按将杏壳热解生物质油与杏壳按体积比1:5比例一起加入搅拌加压罐，保持15分钟，取出处理过的杏壳，出现残留少量生物质油，送入热解炉热解得到气相和生物质炭，气相经过冷凝分离后得到液相和不粘性气相（可燃气）；液相经过离心分离得到生物质油（即为杏壳热解生物质油）和醋液（可用来做肥料等）；不粘性气相（即不凝性可燃气体）用于回烧供热解用热。对杏壳炭的元素分析、得率和碘值分析，得到杏壳炭0.295kg，杏壳炭得率29.5%，碘值380mg/g。杏壳炭元素分析：[c]89.39%、[h]1.9%、[n]0.31%、[o]7.32%。

实施例三（步骤二加压超声）：

如图1所示，将含水率≤20%的1kg杏壳切片或者粉碎至30cm以下，按将杏壳热解生物质油与杏壳按体积比1:5比例一起加入超声加压搅拌罐，保持15min，取出处理过的杏壳，无残留生物质油，送入热解炉热解得到气相和生物质炭，气相经过冷凝分离后得到液相和不粘性气相（可燃气）；液相经过离心分离得到生物质油（即为杏壳热解生物质油）和醋液（可用来做肥料等）；不粘性气相（即不凝性可燃气体）用于回烧供热解用热。对杏壳炭的元素分析、得率和碘值分析，得到杏壳炭0.32kg，杏壳炭得率32%，碘值620mg/g。杏壳碳元素分析：[c]92.86%、[h]1.65%、[n]0.38%、[o]6.32%。

其中超声功率为30hz~45hz，压力为1.5mpa~2.0mpa。

实施例四（步骤二改变加压超声时间）：

如图1所示，将含水率≤20%的1kg杏壳切片或者粉碎至30cm以下，按将杏壳热解生物质油与杏壳按体积比1:5比例一起加入超声加压搅拌罐，保持20min，取出处理过的杏壳，无残留生物质油，送入热解炉热解得到气相和生物质炭，气相经过冷凝分离后得到液相和不粘性气相（可燃气）；液相经过离心分离得到生物质油（即为杏壳热解生物质油）和醋液（可用来做肥料等）；不粘性气相（即不凝性可燃气体）用于回烧供热解用热。对杏壳炭的元素分析、得率和碘值分析，得到杏壳炭0.323kg，杏壳炭得率32.3%，碘值628mg/g。杏壳炭元素分析：[c]92.88%、[h]1.62%、[n]0.28%、[o]6.27%。

其中超声功率为30hz~45hz，压力为1.5mpa~2.0mpa。

通过实例可以看出，在介入生物质油的生物质在加压超声下取得较高的炭的得率，炭的吸附性能有很大提升，炭的品质也大大提高了。

本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。