氮化硅微晶板及其生产工艺的制作方法

文档序号:32302589发布日期:2022-11-23 08:53阅读:38来源:国知局

1.本发明涉及氮化硅微晶板生产工艺技术领域,具体为氮化硅微晶板及其生产工艺。


背景技术:

2.氮化硅微晶板是由氮化硼、氧化锆、碳化硅、氮化硅等主要原材料构成,原材料经压制成型制成坯体,烘干后,釆用多次性烧成工艺的高温环境下制成的耐磨、耐高温和热震稳定性高的材料,且非常适合在水泥行业易结皮、需耐磨、耐高温的部位使用,特别是烧危废及原材料有害成分较高的水泥企业使用效果更为明显,因此对氮化硅微晶板的需求也越来越广泛,对其的生产工艺要求也越来越严格和规范。
3.氮化硅微晶板生产工艺中,由于si3n4与sic具有相似的晶体结构,且均为共价健极化合物,烧结比较困难,同时生产工艺中的也存在不稳定变量因素,如果不从氮化硅微晶板原材料挑选到检测出产的每一阶段工艺流程进行严格把控,无法提高增产效益和节能降耗效益。


技术实现要素:

4.针对现有技术的不足,本发明提供了氮化硅微晶板及其生产工艺,解决了氮化硅微晶板烧结比较困难,无法提高增产效益和节能降耗效益。
5.为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:氮化硅微晶板,其组成为含sic》98%的粗、中、细颗粒sic和含si大于98%,颗粒小于10μm,且颗粒最大不大于20μm的工业硅粉为原料。
6.优选的,氮化硅微晶板的生产工艺,包括以下步骤:
7.s1.准备好含sic》98%的粗、中、细颗粒sic和含si大于98%,颗粒小于10μm,且颗粒最大不大于20μm的工业硅粉,进行配料,得到混料;
8.s2.将原料中的颗粒放入混料机中混炼3分钟,然后按比例将已称重好的水、水溶性结合剂缓慢倒入混料机中混炼5分钟,以便原料中的颗粒能充分的吸收水份,颗粒混炼5分钟后再加入粉状原料、结合剂,混料15分钟,即可完成混料,然后将混料倒入料车静置,静置完成后进行二次混炼,混炼结束拉至成型车间成型;
9.s3.往模具中倒入称重原料,同时在19.6mpa的压力下成型;
10.s4.往多孔金属干燥板中放置半成品砖,对半成品砖进行自然阴干处理,自然阴干之后送入干燥窑进行干燥处理;
11.s5.往窑内放入干燥制品,调节烧成控制的温度,对干燥制品进行氮化烧成处理,烧成之后进行自然冷却,即可完成制品成品。
12.优选的,所述s2步骤二中,水与水溶性结合剂的混合比例为2:1。。
13.优选的,所述s4步骤中,干燥窑中干燥处理温度为150℃-500℃,保温温度为180℃。
14.优选的,所述s5步骤中,烧成处理的烧成温度为800℃-1800℃,保温温度为800℃-1350℃。
15.优选的,所述s5步骤中,制品烧成结束自然冷却至零下200℃-210℃。
16.优选的,所述s5步骤中,氮化烧成完成后的制品颜色为灰白色和淡黄色,表面不呈现玻璃光泽的黑色,制品合格。
17.本发明提供了氮化硅微晶板及其生产工艺。具备以下有益效果:
18.本发明通过控制氮化硅微晶板生产所需的原材料的基础上、严格把控氮化硅微晶板从配料、混料、成型、干燥、烧成和检测的每一个生产工艺流程,同时制定相应标准,符合标准后氮化硅微晶板原料才能依次通过每一步骤并最终制成成品,既缩减了氮化硅微晶板烧结的难度,也极大的避免生产工艺中的也存在不稳定变量因素,有利于提高其增产效益和节能降耗效益。
具体实施方式
19.下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
20.实施例:
21.本发明实施例提供氮化硅微晶板,其组成为含sic》98%的粗、中、细颗粒sic和含si大于98%,颗粒小于10μm,且颗粒最大不大于20μm的工业硅粉为原料,原材料的采购需要严格把关,碳化硅原料中sic含量≥98.5%,金属硅原料si含量≥99%,同时每批次原料进厂后都需抽样送至国家耐火材料质量监督检验中心进行各项检测,合格后才开始使用。
22.氮化硅微晶板的生产工艺,包括以下步骤:
23.s1.准备好含sic》98%的粗、中、细颗粒sic和含si大于98%,颗粒小于10μm,且颗粒最大不大于20μm的工业硅粉,进行配料,得到混料,在进行配料阶段时,配料人员从技术负责人处获得正确的si3n4-sic砖原料级配卡,按照其上所列的各项目,逐一称重,同时称重误差不大于
±
0.2kg,再将称重好的原料放置在混料区域,由技术人员抽查原料的级配、重量是否符合要求,并由技术人员记录配料的时间、配料人员的姓名、原料的类型等。
24.s2.将原料中的颗粒放入混料机中混炼3分钟,然后按比例将已称重好的水、水溶性结合剂缓慢倒入混料机中混炼5分钟,水与水溶性结合剂的混合比例为2:1,以便原料中的颗粒能充分的吸收水份,颗粒混炼5分钟后再加入粉状原料、结合剂,混料15分钟,即可完成混料,然后将混料倒入料车静置,静置完成后进行二次混炼,混炼结束拉至成型车间成型,在进行混料阶段时,采用干湿法混料,有助于原料颗粒充分吸收水分,而完成混料后,可以通过检查混料机中是否有过多的块状原料判断混料的完成度,其中块状料不多则混料正式完成,而倒入料车中放置168小时以上,便于对混料实行静置,静置完成的混料,检查原料的含水量是否合格,合格则填写混料批号卡,予以通过,并倒入混料机中重新混炼5分钟(二次混炼),然后放入料车,拉至成型车间成型。
25.s3.往模具中倒入称重原料,同时在19.6mpa的压力下成型,在进行混料成型阶段时,首先将称出混好的原料进行正确称重,再将称重好的原料放入模具中,并小心抹平防止
原料外漏,同时在19.6mpa的压力以及24小时的保压时间下开始原料的成型作业,每成型20块砖由成型操作人员检查砖的外观、尺寸是否达标,
±
公差超过1mm以上(包含1mm)的半成品即被视为废品,并统一放置,最终在技术人员的指导下进行破碎并少量加入混料机中重新混炼,其中成型过程中技术人员不定时抽样检查半成品砖的密度、尺寸是否达标,外观是否有裂纹、菱角是否残缺,最后当天成型为用完的原料用塑料纸密封好,防止原料中的水份蒸发,待下次成型需使用时经技术人员检测原料含水量,合格后方可使用,含水量不达标的送至混料区域重新混炼。
26.s4.往多孔金属干燥板中放置半成品砖,对半成品砖进行自然阴干处理,自然阴干之后送入干燥窑进行干燥处理,干燥窑中干燥处理温度为150
°‑
500
°
,保温温度为180
°
,在进行干燥阶段时,将压制后的半成品砖小心放置在多孔金属干燥板上自然阴干24小时以上,阴干后的半成品砖放入干燥车并推入干燥窑中开始干燥,干燥曲线分为3个阶段分别为80
°
保温、120
°
保温和180
°
保温,最后干燥完成后由技术人员检测制品的含水量,干燥后制品的含水量必须小于0.2%,如含水量超标则延长180
°
的保温时间,直至含水量达标。
27.s5.往窑内放入干燥制品,调节烧成控制的温度,对干燥制品进行氮化烧成处理,烧成之后进行自然冷却,即可完成制品成品,烧成处理的烧成温度为800-1800℃,保温温度为800-1350℃,制品烧成结束自然冷却至零下200
°‑
210
°
氮化烧成完成后的制品颜色为灰白色和淡黄色,表面不呈现玻璃光泽的黑色,制品合格氮化烧成完成后的制品颜色为灰白色和淡黄色,表面不呈现玻璃光泽的黑色,制品合格,在进行烧成阶段时,将干燥完成后的制品在8小时内装窑进炉,防止其时间过长制品吸收水分,装窑时随机选定4块制品称重并做好记录,放入窑车不同的位置,待出窑后检测,同时在技术人员指导下进行装窑,制品之间预留2cm左右的缝隙以便氮气和热量的传递,其中烧成控制共分为12个阶段,共计120小时左右,且以氮气的消耗制定升温曲线,实行“低温长保”制度,在1350
°
以下长时间保温,以便让制品达到最大的氮化率,烧成过程中抽真空、充氮气、氮气压力等由专业司炉工负责,并在技术人员的监督、指导下进行,其中氮化所需要的氮气由100m3制氮机组提供,两台“微氧分析仪”、一台“露点仪”检测,保证氮气纯度达到99.9995%以上,最后烧成结束后自然冷却至200
°
以下,拉出窑车出砖。
28.最后在进行检测阶段时,首先观察氮化烧成完成后的制品通常表面为灰白色和淡黄色,如大面积呈现为“玻璃光泽的黑色”,则意味着氮化过程中有氧气渗进,此批次制品作报废处理,而通过在步骤五中标记的4块制品,在此阶段技术人员负责找出装窑时做记号的4块制品,将其表面擦干和称重,对比烧成前的重量,计算出4块制品的实际增重,并计算出制品的氮化率,通常氮化率≥95%方可认为该制品已满足国家标准要求。
29.经上述一系列自检合格后,再由工人负责清理制品表面、装箱、打包,处理过程中如有裂纹、边角破损、明显弯曲变形的制品也作为报废品处理,每生产150至200吨si3n4-sic制品,随机抽取4-5块送至相关检验中心检测,检测制品的各项指标如常温抗压、常温抗折强度、高温抗压、抗折强度、显气孔率、导热系数、化学分析sic、si3n4含量等是否符合国家标准。
30.尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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