专利名称：一种氮化钒的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及冶金技术领域，更具体地说是涉及生产氮化钒的技术领域。
背景技术：
钢微合金化已成为高质量钢的重要手段，钒可以作为合金和微合金加入钢中，对于钢的钒微合金化，主要是靠钒的沉淀析出细化晶粒，钢中氮的存在，进一步提高这一作用，因为析出物就是钒的碳氮化合物，钢中直接加入氮化钒将进一步体现钒微合金化对性能的作用优势，生产还表明，氮化钒比加钒铁节约钒用量，氮化钒的生产最早出现在美国联合碳化物公司，该公司采用真空感应炉生产，方法是抽真空-充氮，我国也有部分厂家采用相同方法生产氮化钒，但本方法由于感应炉受线圈限制，炉子不可能做大，而且有加料出样过程，因此过程不连续，产量低，我国攀钢率先采用推板窑生产氮化钒，可以连续生产，缺点就是气氛控制精度没有感应炉高，炉衬寿命不过一年，后来还相继出现微波生产氮化钒， 竖炉生产氮化钒、纳米氮化钒等，但由于炉子或工艺本身的缺陷，产量都较小，而且经常出现设备问题。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述之不足而提供一种生产效率高，单位耗电量低， 既可有效保证产品质量，还能延长炉衬寿命的氮化钒生产工艺。本发明为了解决上述技术问题而采用的技术解决方案如下一种氮化钒的生产工艺，其主要生产工艺如下配料-压球-干燥-预还原-还原-碳化-氮化-冷却，先将80-100重量份纯度为98 %以上的粉状V2O5，20-30重量份的碳粉和30-50重量份的2% -6%的聚乙烯醇水溶液进行混合均勻；然后将混合均勻的生料在压球机上压球；将生球从步进链式隧道窑的窑头一端送入进行干燥和预还原过程，整个过程需要3-6小时，在隧道窑的窑尾一端向窑内送入过量的高温CO气体，所述隧道窑的窑尾温度控制在700°C -800°C之间，窑头温度控制在400°C -500°C之间，隧道窑内的压力保持在 501^-1001 之间；经过预还原的炉料直接送入推板窑，推板窑采用半密封形式，推板窑内充入足够的氮气，窑内保持微正压501^-1501 之间，窑内的加热温度控制在7000C -1550°C 之间，炉料在推板窑内进行还原、碳化和氮化过程需要15小时-20小时，其中炉料在推板窑内首先进行还原过程，还原过程推板窑内温度控制在850°C-1350°C之间，氧含量控制在 100ppm-1200ppm之间，炉料在被还原后通过气幕隔离区再进行碳化和氮化过程，碳化过程中推板窑内的温度控制在1100°C -1400°C之间，氧含量控制在100ppm-800ppm之间，氮化过程中推板窑内的温度控制在1300°C _1550°C之间，氧含量控制在100ppm-500ppm之间；炉料在推板窑内经过氮化后进行冷却过程，炉料在常压下冷却1-3小时，待炉料温度低于150°C 时即可出窑。所述气幕隔离区即是在窑膛内设置相互间距为20厘米的石墨隔离插板，插板间充入氮气，压力控制在1001^-2001 之间。
所述气幕隔离区的石墨隔离插板为三块。本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是本发明首先采用步进链式隧道窑对炉料进行干燥和预还原处理，再采用推板窑对炉料进行还原、碳化和氮化处理，再在精确控制各窑内工艺的参数条件下，可实现连续化生产，生产效率得到了大大提高，同时也降低了单位产品耗电量；本发明在推板窑的窑膛内设计了气幕隔离区，它能很好地将炉料被还原时的气氛与炉料被碳化和氮化时的气氛进行有效隔离，这样做不仅有效地保证了产品质量，还能大大延长炉衬寿命，使得炉衬不变窑内还原时的复杂气氛所破坏。
具体实施例方式一种氮化钒的生产工艺，其主要生产工艺如下配料-压球-干燥-预还原-还原-碳化-氮化-冷却，先将100重量份纯度为98%以上的粉状V2O5，25重量份的碳粉和 40重量份的3%的聚乙烯醇水溶液进行混合均勻，然后将混合均勻的生料在压球机上压球，再将生球从步进链式隧道窑的窑头一端送入进行干燥和预还原过程，整个过程需要4-5 小时，在隧道窑的窑尾一端向窑内送入过量的高温CO气体，使得生球与窑内的高温CO气体作逆向运动，该气体一是用于提供热量对生料进行干燥处理，该气体另外还用于生料的预还原处理，所述隧道窑的窑尾温度控制在700°C -800°C之间，窑头温度控制在400°C -500°C 之间，隧道窑内的压力保持在701^-801 之间；经过预还原的炉料直接送入推板窑，推板窑采用半密封形式，推板窑内充入足够的氮气，窑内保持微正压801^-1001 之间，窑内的加热温度控制在900°C -1200°C之间，炉料在推板窑内进行还原、碳化和氮化过程需要15 小时-20小时，其中炉料在推板窑内首先进行还原过程，还原过程推板窑内温度控制在 9000C -1300°C之间，氧含量控制在300ppm-800ppm之间，炉料在被还原后通过气幕隔离区再进行碳化和氮化过程，碳化过程中推板窑内的温度控制在1200°C -1300°C之间，氧含量控制在300ppm-600ppm之间，氮化过程中推板窑内的温度控制在1300°C-1550°C之间，氧含量控制在300ppm-500ppm之间，所述气幕隔离区即是在窑膛内设置三块相互间距为20厘米的石墨隔离插板，插板间充入氮气，压力控制在1001^-2001 之间，它能很好地将炉料被还原时的气氛与炉料被碳化和氮化时的气氛进行有效隔离，这样做不仅有效地保证了产品质量，还能大大延长炉衬寿命，炉料在推板窑内经过氮化后进行冷却过程，炉料在常压下冷却2小时，待炉料温度低于150°C时即可出窑，得到氮化钒成分V 77. 56%, N 16. 46%, C 2. 86%。上述干燥预还原过程中存在以下反应2C0+A = 2C02+Q 热v2o5+co = v2o4+co2V205+C = V204+C0从上述反应式中可知，本发明的工艺中在加热的同时进一步发挥了 CO气相间接还原的优点，有利于后续氮化钒产品质量的提高。本发明中的步进链式隧道窑和推板窑是在我国的江苏省江阴长源机械有限公司直接够买回来的。本发明附有本产品的《分析检测报告》。
权利要求
1.一种氮化钒的生产工艺，其主要生产工艺如下配料-压球-干燥-预还原-还原-碳化-氮化-冷却，其特征在于先将80-100重量份纯度为98 %以上的粉状V2O5， 20-30重量份的碳粉和30-50重量份的2% _6 %的聚乙烯醇水溶液进行混合均勻；然后将混合均勻的生料在压球机上压球；将生球从步进链式隧道窑的窑头一端送入进行干燥和预还原过程，整个过程需要3-6小时，在隧道窑的窑尾一端向窑内送入过量的高温CO气体， 所述隧道窑的窑尾温度控制在700°C -800°C之间，窑头温度控制在400°C -500°C之间，隧道窑内的压力保持在501^-1001 之间；经过预还原的炉料直接送入推板窑，推板窑采用半密封形式，推板窑内充入足够的氮气，窑内保持微正压501^-1501 之间，窑内的加热温度控制在700°C -1550°C之间，炉料在推板窑内进行还原、碳化和氮化过程需要15小时-20小时，其中炉料在推板窑内首先进行还原过程，还原过程推板窑内温度控制在850°C-135(TC 之间，氧含量控制在100ppm-1200ppm之间，炉料在被还原后通过气幕隔离区再进行碳化和氮化过程，碳化过程中推板窑内的温度控制在1100°C -1400°C之间，氧含量控制在 100ppm-800ppm之间，氮化过程中推板窑内的温度控制在1300°C -1550°C之间，氧含量控制在100ppm-500ppm之间；炉料在推板窑内经过氮化后进行冷却过程，炉料在常压下冷却1_3 小时，待炉料温度低于150°C时即可出窑。
2.根据权利要求1所述的一种氮化钒的生产工艺，其特征在于所述气幕隔离区即是在窑膛内设置相互间距为20厘米的石墨隔离插板，插板间充入氮气，压力控制在 100Pa_200Pa 之间。
3.根据权利要求2所述的一种氮化钒的生产工艺，其特征在于所述气幕隔离区的石墨隔离插板为三块。
全文摘要
本发明公开了一种氮化钒的生产工艺，其主要生产工艺如下配料-压球-干燥-预还原-还原-碳化-氮化-冷却，先将粉状V2O5、碳粉和2％-6％的聚乙烯醇水溶液进行混合均匀；然后将混合均匀的生料在压球机上压球；将生球从步进链式隧道窑的窑头一端送入进行干燥和预还原过程，经过预还原的炉料直接送入推板窑进行还原、碳化和氮化过程，炉料在推板窑内经过氮化后进行冷却过程，待炉料温度低于150℃时即可出窑，本发明的优点是可实现连续化生产，生产效率得到了大大提高，同时也降低了单位产品耗电量；不仅有效地保证了产品质量，还能大大延长炉衬寿命，使得炉衬不变窑内还原时的复杂气氛所破坏。
文档编号C01B21/06GK102556985SQ20101062299
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月16日 优先权日2010年12月16日
发明者严华军, 王安仁, 魏帮华 申请人:湖北钟祥华帮科技有限公司