专利名称：制备多光谱硫化锌的工艺方法
技术领域：
本发明涉及一种制备多光谱硫化锌(ZnS)的工艺方法，特别是一种采用热等静压技术后处理CVDZnS制备多光谱SiS的工艺方法。
背景技术：
近十多年来，随着机载、弹载等光电探测系统性能的提高和功能的拓展，为了进一步提高武器的灵敏度和抗干扰能力，缩小和减轻系统的体积和重量，对红外光学材料的尺寸、性能和使用效能的要求越来越高，迫切需要综合性能优异的“三光合一”的多波段共用的光学材料。CVDa1S,是一种性能优良的红外光学材料，它的透射波段覆盖了近红外、中红外和远红外，并且具备良好的光学和热学性能，被广泛的用作红外探测、成像装置的窗口、 透镜和整流罩。采用热等静压技术后处理CVDZnS制备多光谱ZnS材料不但具有CVDZnS的全部优点，而且均勻性更好、纯度更高、光学透过性能接近理论透过率，并且使透射波段扩展到可见光波段，从而达到多谱段工作的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备多光谱硫化锌的工艺方法，使所制得的多光谱ZnS 材料具有良好的热力学性能和光学质量均勻性。为实现上述目的，本发明采取以下技术方案这种制备多光谱硫化锌的工艺方法，它采用标准的热等静压炉对原生CVDZnS进行后处理，它包括以下步骤(1)、将清洗后的CVDZnS工件置于干净的滤纸上晾干、包上箔片待用；O)、将包裹好的产品放入坩埚中，并装入热等静压炉内；(3)、对热等静压炉进行抽空，抽空至小于50 ；(4)、以台阶式分段地进行边升温、边升压，到该温度后恒温，压力为50 90Mpa， 再进行下一段的边升温、边升压，到该温度后恒温；压力为100 180Mpa。(5)以相同的间隔和速度降温；(6)、泄压取出工件，抛光检测。热等静压炉温区为士5°C，压力200MPa。所述的原料采用纯度为99. 995%以上的采用化学气相沉积制备的原生SiS。发明的优点是本发明采用标准热等静压炉，结合本发明的工艺路线，有效的解决了晶粒异常长大和微结构均勻化等光学质量均勻性以及红外吸收问题。最终完成了热力学性能良好，光学性能优异的多光谱ZnS材料。本发明的工艺参数和工艺过程完全可以应用于大规模、大尺寸多光谱ZnS材料的生产中。
具体实施方式
实施例1其具体操作过程是首先要对原生的(As-grown) CVDZnS表面进行抛光，以提高其表面光洁度，然后对抛光好的样品进行检测，检测合格后在样品表面包裹一层箔片，并将其放入石墨坩埚之中， 最后将石墨坩埚放入热等静压设备的恒温区中。一般来说在CVDZnS的热等静压处理过程中温度控制在700°C 1050°C之间，最终压力控制在100 200Mpa之间。处理时间则从十几小时至几十小时不等。采用的处理工艺制度为边升温边升压。原料“原生CVDSiS”的制作工艺是CVD (化学气相沉积)，该种方法是使Si蒸汽和 H2S气体在600°C 780°C下发生化学反应H2S (气)+ (固)一SiS (固)+H2 (气)制备ZnS 块体材料。所述的原料采用纯度为99. 995%以上的采用化学气相沉积制备的原生SiS。1、观察、检查、检测原生CVDSiS。2、将上述检测合格后的工件放于超声清洗机的清洗杯中，倒入适量无水乙醇，开启超声清洗机，清洗10分钟。3、将清洗后的工件置于干净的滤纸上晾干、包上箔片待用。4、将包裹好的产品放入坩埚中，并装入热等静压炉。5、对热等静压炉进行抽空，抽空至小于50Pa (绝对压力)6、边升温边升压以每分钟5 15°C升至500 650°C，恒温10 60分钟。7、再以每分钟3 8°C升至900 1050°C，恒温10 60小时。8、再以相同的速率降至室温，泄压取出工件，抛光检测。该方法制备出的多光谱硫化锌(ZnS)的杨氏模量达到85. 5GPa,导热率@20°C为 0. ^W/cm/°C，远远高于原生标准。折射率@10.6μπι的不均勻性< 20 X 10_6，透过波段从 0. 37 14 μ m, 1. 06 μ m处的透过率大于72%，0. 5 μ m处的透过率大于63%，满足了材料的热力学性能、光学性能使用要求。
权利要求
1.一种制备多光谱硫化锌的工艺方法，其特征在于它采用标准的热等静压炉对原生CVDZnS进行后处理，它包括以下步骤(1)、将清洗后的CVDZnS工件置于干净的滤纸上晾干、包上箔片待用； O)、将包裹好的产品放入坩埚中，并装入热等静压炉内；(3)、对热等静压炉进行抽空，抽空至小于50 ；(4)、以台阶式分段地进行边升温、边升压，到该温度后恒温，压力为50 90Mpa，再进行下一段的边升温、边升压，到该温度后恒温；压力为100 180Mpa。(5)以相同的间隔和速度降温；(6)、泄压取出工件，抛光检测。
2.根据权利要求1所述的一种制备多光谱硫化锌的工艺方法，其特征在于所述的台阶式为二个阶段，即以每分钟5 15°C升至500 650°C，恒温10 60分钟；再以每分钟 3 8°C升至900 1050°C，恒温10 60小时。
全文摘要
一种制备多光谱ZnS的工艺方法，它采用标准的热等静压炉对原生CVDZnS进行后处理，它包括以下步骤(1)、将清洗后的CVDZnS工件置于干净的滤纸上晾干、包上箔片待用；(2)、将包裹好的产品放入坩埚中，并装入热等静压炉内；(3)、对热等静压炉进行抽空，抽空至小于50Pa；(4)、以台阶式分段地进行边升温、边升压，到该温度后恒温，压力为50～90Mpa，再进行下一段的边升温、边升压，到该温度后恒温；压力为100～180Mpa。(5)以相同的间隔和速度降温；(6)、泄压取出工件，抛光检测。本发明的优点是采用标准的热等静压炉后处理原生CVDZnS，工艺方法采用台阶式升降温有效地解决了晶粒异常长大和微结构均匀化等光学质量均匀性。
文档编号C01G9/08GK102531040SQ201010621128
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者张福昌, 杨海, 石红春, 苏小平, 赵永田, 魏乃光, 黄万才 申请人:北京国晶辉红外光学科技有限公司, 北京有色金属研究总院