专利名称：高纯碘的制备方法
技术领域：
本发明属于化学技术领域，具体的说是涉及一种碘的提纯方法。
背景技术：
碘的资源作为当今工业领域关注的重大问题，在世界范围分布广，但含量较 少，不易于开采。从而使人们对碘的资源充分利用越来越关注。碘对各个领域有重要作 用，一方面，碘对人体健康有重要作用，并且在工业、农业和尖端科技方面也有重要用 途；另一方面，如果对含碘废液不加以处理而直接排放会带来环境污染。所以，碘的生 产及回收越来越受到各国的重视。而在各个领域里的应用都是精碘，精制碘的方法还处 于探索阶段，所以越来越多的人对碘的精制方法更为关注。工业精制碘主要有以下几种 方法，但其存在一定弊端。(1)熔融法碘的熔点为113.5°c，可先加热至熔融除杂，结 晶得精碘。其方法是称取定量的粗碘加入适量的浓硫酸，加热搅拌至113.5°C以上，保持 温度不变，反应完全后趁热倒出，可得精碘。此方法操作简单，但含杂质较多，纯度不 高。(2)CCL4萃取法萃取法是用乙醚/四氯化碳的混合液为溶剂萃取的方法。碘易 溶有机溶剂，微溶于水。将粗碘溶于乙醚/四氯化碳溶液中，萃取得精碘。此方法操作 复杂，且萃取后要二次提取使产率降低。(3)蒸气蒸馏法用过热水蒸汽通粗碘升华， 收集得。方法是将粗碘放入烧瓶中，通入加饱和碘水，接出，插入吸收液，置冰浴中冷 却，使碘析出。加热要快，以免碘都留到后蒸出。水与碘蒸汽一起通入吸收液到无紫色 气体后，取管，停止加热，冷却，使碘析出，过滤得精碘。此方法产率低，不适合工业 生产。(4)升华法将粗碘放入干燥的烧杯中。口部放一适合的带有单口塞的三口圆底 烧瓶，通入自来水，起冷凝作用，调节水流。加热烧杯，升华后冷却，把蒸馏瓶底部和 烧杯壁的固体碘刮下，得高纯度的碘。但回收率较低，浪费原料。中国专利CN10124748A于2008年10月1日公开了 “一种工业粗碘精制的方 法”，其主要利用浓硫酸吸水，在加热升华出碘，但其反应温度较高，硫酸用量多，碘 回收不充分。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种原料来源广、能耗低、生产周期 短、产品质量可靠的高纯碘的制备方法。本发明的一种高纯碘的制备方法，是将碘加入到有机溶剂中，加热回流直至碘 完全的溶解于有机溶剂中，冷却后加入浓硫酸，碘质量和浓硫酸体积的比例以除去碘中 的水分为准；加热回流4-6小时后，趁热分出浓硫酸，将有机溶剂蒸干，蒸干后风干或 用泵抽一段时间直至有机溶剂全部抽出，即得到高纯碘。上述高纯碘的制备方法，其中有机溶剂为四氯化碳、二氯甲烷、氯仿、乙酸 乙酯、甲苯、苯、乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷、氯苯、DMSO、DMF、正己烷或石油 醚等对浓硫酸稳定的有机溶剂。
上述高纯碘的制备方法，其中回流的最佳时间为6小时。本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知，有机溶 剂，利用碘在有机溶剂中高低温溶解大差异结晶出碘，同时在有机溶剂中加入少量的硫 酸以除去粗碘中的水分，得到纯度高的碘。反应温度较低。硫酸用量较少。搅拌容易，准均相除水，除水比较彻底，无机微量杂质可能除 去大部分或除干净，碘回收充分，残余碘参与循环套用。整体无碘损失，无大量废物产 生，硫酸交回总公司用于粗碘提出，有机溶剂可反复套用。后面可接升华装置，进一步 除微量金属离子或非金属离子，得到医药级碘。使用本发明所述的方法可以得到高纯 度的单质碘，提纯后的单质碘纯度可以达到99.9%以上，在最佳条件下纯度可以达到更 尚ο
具体实施例方式实施例1 一种高纯碘的制备方法，首先称取需要提纯的50g粗碘，加入300ml的四氯 化碳，搅拌，加热回流让粗碘完全溶解于有机溶剂中，完全溶解后，加入50ml的浓硫 酸，加热回流4小时。趁热分液，分出浓硫酸，除去有机溶剂，回收的有机溶剂的体 积为263ml，干燥，称重，精制碘的质量为43.7克。取样，测得精碘中的碘的含量为 99.92%。实施例2:一种高纯碘的制备方法，首先称取需要提纯的50g粗碘，加入300ml的二氯甲 烷，搅拌，加热回流直至粗碘完全溶解在有机溶剂中，完全溶解后，加入40ml的浓硫 酸，加热回流5小时。趁热分液，分出有机相，除去有机溶剂，回收有机溶剂的体积为 257ml,干燥，称重，精制碘的质量为42.5g。测定精碘中碘的含量为99.87%。实施例3:一种高纯碘的制备方法，首先称取需要提纯的50g粗碘，加入300ml的氯仿，搅 拌，加热回流直至粗碘完全溶解于有机溶剂中，完全溶解后，加入60ml的浓硫酸，加热 回流4小时。趁热分液，分出有机相，除去有机溶剂，回收的有机溶剂的体积为255ml， 干燥，称重，精制碘的质量为43.1&测定精碘中碘的含量为99.93%。实施例4:一种高纯碘的制备方法，首先称取需要提纯的50g粗碘，加入300ml的乙酸乙 酯，搅拌，加热回流直至粗碘完全溶解于有机溶剂中，完全溶解后，加入70ml的浓硫 酸，加热回流5小时。趁热分出有机相，除去有机溶剂，回收有机溶剂的体积为253ml， 干燥，称重，精制碘的质量为42.7g，测定精制碘中碘的含量为99.87%实施例5:一种高纯碘的制备方法，首先称取需要提纯的50g粗碘，加入300ml的甲苯，搅 拌，加热回流直至粗碘完全溶解于有机溶剂中，完全溶解后，加入80ml的浓硫酸，加热 回流5小时。趁热分出有机相，除去有机溶剂，回收有机溶剂的体积为252ml，干燥， 称重，精制碘的质量为41.9g，测定精制碘中碘的含量为99.76%。实施例6
一种高纯碘的制备方法，首先称取需要提纯的50g粗碘，加入350ml的苯，搅 拌，加热回流直至粗碘完全溶解于有机溶剂中，完全溶解后，加入75ml的浓硫酸，加热 回流5小时。趁热分出有机相，除去有机溶剂，回收有机溶剂的体积为248ml，干燥， 称重，精制碘的质量为41.9g，测定精制碘中碘的含量为99.47%。实施例7 一种高纯碘的制备方法，首先称取需要提纯的50g粗碘，加入350ml的乙醇，搅 拌，加热回流直至粗碘完全溶解于有机溶剂中，完全溶解后，加入75ml的浓硫酸，加热 回流5小时。趁热分出有机相，除去有机溶剂，回收有机溶剂的体积为244ml，干燥， 称重，精制碘的质量为42.9g，测定精制碘中碘的含量为99.47%。实施例8 一种高纯碘的制备方法，首先称取需要提纯的45g粗碘，加入300ml的甲醇，搅 拌，加热回流直至粗碘完全溶解于有机溶剂中，完全溶解后，加入75ml的浓硫酸，加热 回流5小时。趁热分出有机相，除去有机溶剂，回收有机溶剂的体积为248ml，干燥， 称重，精制碘的质量为41.9g，测定精制碘中碘的含量为99.37%。实施例9 —种高纯碘的制备方法，首先称取需要提纯的53g粗碘，加入320ml的丙酮，搅 拌，加热回流直至粗碘完全溶解于有机溶剂中，完全溶解后，加入75ml的浓硫酸，加热 回流5小时。趁热分出有机相，除去有机溶剂，回收有机溶剂的体积为248ml，干燥， 称重，精制碘的质量为41.9g，测定精制碘中碘的含量为99.54%。实施例10 一种高纯碘的制备方法，首先称取需要提纯的53g粗碘，加入319ml的二氯乙 烷，搅拌，加热回流直至粗碘完全溶解于有机溶剂中，完全溶解后，加入75ml的浓硫 酸，加热回流5小时。趁热分出有机相，除去有机溶剂，回收有机溶剂的体积为245ml， 干燥，称重，精制碘的质量为41.9g，测定精制碘中碘的含量为99.27%。实施例11 一种高纯碘的制备方法，首先称取需要提纯的56g粗碘，加入319ml的氯苯，搅 拌，加热回流直至粗碘完全溶解于有机溶剂中，完全溶解后，加入78ml的浓硫酸，加热 回流4小时。趁热分出有机相，除去有机溶剂，回收有机溶剂的体积为245ml，干燥， 称重，精制碘的质量为40.9g，测定精制碘中碘的含量为99.37%。实施例12 一种高纯碘的制备方法，首先称取需要提纯的48g粗碘，加入309ml的DMSO， 搅拌，加热回流直至粗碘完全溶解于有机溶剂中，完全溶解后，加入71ml的浓硫酸，加 热回流4小时。趁热分出有机相，除去有机溶剂，回收有机溶剂的体积为245ml，干燥， 称重，精制碘的质量为43.9g，测定精制碘中碘的含量为99.34%。实施例13 一种高纯碘的制备方法，首先称取需要提纯的56g粗碘，加入339ml的DMF， 搅拌，加热回流直至粗碘完全溶解于有机溶剂中，完全溶解后，加入78ml的浓硫酸，加 热回流5小时。趁热分出有机相，除去有机溶剂，回收有机溶剂的体积为255ml，干燥， 称重，精制碘的质量为41.9g，测定精制碘中碘的含量为99.54%。
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实施例14 一种高纯碘的制备方法，首先称取需要提纯的51g粗碘，加入316ml的正己烷， 搅拌，加热回流直至粗碘完全溶解于有机溶剂中，完全溶解后，加入70ml的浓硫酸，加 热回流5小时。趁热分出有机相，除去有机溶剂，回收有机溶剂的体积为255ml，干燥， 称重，精制碘的质量为40.9g，测定精制碘中碘的含量为99.51%。实施例15 首先称取需要提纯的47g粗碘，加入308ml的石油醚，搅拌，加热回流直至粗碘 完全溶解于有机溶剂中，完全溶解后，加入81ml的浓硫酸，加热回流5小时。趁热分 出有机相，除去有机溶剂，回收有机溶剂的体积为251ml，干燥，称重，精制碘的质量为 41.9g，测定精制碘中碘的含量为99.34%。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限 制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何 简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
1.一种高纯碘的制备方法，是将碘加入到有机溶剂中，加热回流直至碘完全的溶 解于有机溶剂中，冷却后加入浓硫酸，碘质量和浓硫酸体积的比例以除去碘中的水分为 准；加热回流4-6小时后，趁热分出浓硫酸，将有机溶剂蒸干，蒸干后风干或用泵抽一 段时间直至有机溶剂全部抽出，即得到高纯碘。
2.如权利要求1所述高纯碘的制备方法，其中有机溶剂为四氯化碳、二氯甲烷、 氯仿、乙酸乙酯、甲苯、苯、乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷、氯苯、DMSO、DMF、正 己烷或石油醚。
3.如权利要求1或2所述高纯碘的制备方法，其中回流的最佳时间为6小时。
全文摘要
本发明公开了一种高纯碘的制备方法，是将碘加入到对浓硫酸稳定的有机溶剂中，加热回流直至碘完全的溶解于有机溶剂中，冷却后加入浓硫酸，碘质量和浓硫酸体积的比例以除去碘中的水分为准；加热回流4-6小时后，趁热分出浓硫酸，将有机溶剂蒸干，蒸干后风干或用泵抽一段时间直至有机溶剂全部抽出，即得到高纯碘。本发明原料来源广、能耗低、生产周期短、产品质量可靠。
文档编号C01B7/14GK102020247SQ20101061853
公开日2011年4月20日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者丁施敏, 张艳, 杨三可, 杨丽萍, 杨先金, 王江平, 蔡伟, 袁小明, 解田, 陈冠龙 申请人:瓮福(集团)有限责任公司