一种烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法
【专利摘要】本发明公开了一种烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法，其技术方案是采用物理封孔法，对烧结钕铁硼磁性材料封孔，再进行磷化和钝化。其工艺包括：滚光倒角?封孔?除油?除锈?表面调整?常温磷化?钝化等步骤。其特点是适合工业生产，产品防腐能力强，成本低。
【专利说明】
一种烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法
技术领域
[0001]本发明涉及烧结钕铁硼磁性材料的表面有机涂覆前处理领域，具体地说就是烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法。
【背景技术】
[0002]钕铁硼永磁材料，因其具有高饱和磁化强度、矫顽力及大的磁能积而被广泛应用于计算机、电子通讯、信息系统、微型电机、汽车、核磁共振、仪器仪表等高新产业。钕铁硼永磁材料是通过粉末冶金烧结成型的产品，结构疏松、孔隙率高、表面状态不佳。钕标准电极电位比铁还要负，在潮湿的空气中极易被氧化，并与空气中的酸性物质发生强烈反应而腐蚀，极易产生晶间腐蚀，形成钕的氧化物和氢化物并导致材料粉化，从而降低和破坏材料的磁性能。钕铁硼永磁材料结构特性所引起的耐腐蚀性差的缺陷，严重影响了其在高端磁性产品中的应用。防护涂层法是提高钕铁硼材料抗腐蚀性的一个很重要的途径，磷化工艺作为一种重要的表面处理方法已广泛应用于工业生产中，它能显著提高涂层与基体的结合力和耐腐蚀性能。目前钕铁硼永磁材料采用的有机涂覆，其前处理除油效果不理想，中温磷化工艺稳定性差，能耗高，形成的磷化膜抗腐蚀性能低，基体与涂膜结合力低，钕铁硼永磁材料的磷化是影响其有机涂覆技术应用的关键。
【发明内容】
[0003]本发明的目的正是提供一种烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法，以满足国内外烧结钕铁硼磁性材料的表面有机涂覆要求。
[0004]本发明的目的是这样实现的:
[0005]烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法，其工艺包括:滚光倒角-封孔-除油-除锈-表面调整-常温磷化-钝化等步骤，
[0006](a)、滚光倒角
[0007]采用振动研磨机、滚筒式研磨机、离心式研磨机、将不同规格地烧结钕铁硼磁性材料与磨料置入研磨机进行研磨机。
[0008](b)、封孔
[0009]烧结钕铁硼磁性材料表面粗糙，具有很高的孔隙率，在酸性、碱性溶液中极易腐蚀，采用封孔法对其封孔，可以提高其抗蚀性。其方法是:将滚光倒角的烧结钕铁硼磁性材料放入硬脂酸锌熔融体内，温度为150?160°C，时间10分钟。取出、冷却，除去凝固的硬脂酸锌，封孔完毕。
[0010](C)、除油
[0011]将滚光倒角、封孔的烧结钕铁硼磁性材料放入除油液中，除油剂可以为中性表面活性剂；中性表面活性剂与阴离子表面活性剂复合物；阴离子表面活性与无机碱性化合物复合物。温度为常温到70°c。也可以用超声波加强。时间至钕铁硼磁性材料油污除尽，表面均匀润湿。
[0012]⑷、除锈
[0013]采用I?3 % ΗΝ03+0?I %缓蚀剂，时间10?40秒，常温。
[0014](e)、表面调整
[0015]采用0.05?0.1 %胶钛作表面调整剂，时间60?90秒，常温。
[0016](f)、常温磷化
[0017]采用常温锌系磷化:总酸25?30点；总酸1.2?1.5点；总酸/总酸=20: I ；促进剂I点；PH = 2.8?3.2 ;常温10?15分钟，使工件表面形成磷化膜。
[0018]采用常温铁系磷化:磷化前不进行表面调整，不加促进剂。总酸12?16点；PH =
2.1?2.8 ;常温10?15分钟，使工件表面形成磷化膜。
[0019](g)、钝化
[0020]在磷化膜形成后，采用Cr6+溶液作钝化剂钝化，时间I?3分钟。
[0021](h)、水洗
[0022]磷化膜钝化后，进行自来水水洗、蒸馏水水洗、烘干。
【具体实施方式】
[0023]烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法，其工艺包括:滚光倒角-封孔-除油-除锈-表面调整-常温磷化-钝化等步骤，其中:
[0024]1、滚光倒角
[0025]采用振动研磨机、滚筒式研磨机、离心式研磨机、将不同规格的烧结钕铁硼磁性材料与磨料置入研磨机进行研磨机。
[0026]2、封孔
[0027]烧结钕铁硼磁性材料表面粗糙，具有很高的孔隙率，在酸性、碱性溶液中极易腐蚀，采用封孔法对其封孔，可以提高其抗蚀性。其方法是:将滚光倒角的烧结钕铁硼磁性材料放入硬脂酸锌熔融体内，一段时间后，取出、冷却，除去凝固的硬脂酸锌，封孔完毕。
[0028]3、除油
[0029]将滚光倒角、封孔的烧结钕铁硼磁性材料放入除油液中，除油剂为I % 0P-10中性表面活性剂与I %十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂复合物，余量为水所组成。常温，时间至钕铁硼磁性材料油污除尽，表面均匀润湿。
[0030]或者使用组成为0P-10乳化剂2.5ml/l碳酸钠25g/l ;磷酸三钠15g/l ;三聚磷酸钠5g/l ;余量为水的除油剂，PH小于10 ;温度50?70°C。至钕铁硼磁性材料油污除尽，表面均匀润湿。
[0031]封孔后的工件表面粘附了很多封孔剂必须除去，采用超声波清洗的方法，利用其“空化”效应去除残余的封孔剂会有更好的效果，并且可以加强除油。
[0032]3、除锈
[0033]除锈工艺为采用3%HN03+1%尿素，时间10?40秒，常温。至工件表面细致均匀，有银白色金属光泽
[0034]6、表面调整
[0035]采用0.05?0.1 %胶钛作表面调整剂，时间60?90秒，常温。
[0036]7、采用常温锌系磷化:总酸25?30点；总酸1.2?1.5点；总酸/总酸=20: I ；促进剂I点；PH = 2.8?3.2 ;常温10?15分钟，使工件表面形成磷化膜。
[0037]采用常温铁系磷化:磷化前不进行表面调整，不加促进剂。总酸12?16点；PH =
2.1?2.8 ;常温10?15分钟，使工件表面形成磷化膜。
[0038]常温锌系磷化是本采用公司生产的KH501常温锌系磷化液，KH501常温锌系磷化液由镍盐、磷酸、磷酸二氢锌、硝酸锌、钥酸盐、氟化物、有机酸络合物组成。
[0039]常温铁系磷化是本采用公司生产的KH606常温铁系磷化液，常温铁系磷化液:磷化前不进行表面调整，不加促进剂。KH606铁系磷化液由镍盐、磷酸、磷酸二氢钠、钥酸盐、氟化物、有机酸络合物组成。
[0040]8、钝化
[0041]将磷化好的工件放入钝化液中钝化，钝化液为:铬酐3g/l，温度60?70 ；2分钟。
[0042]9、水洗
[0043]磷化膜钝化后，进行自来水水洗、蒸馏水水洗、烘干。
[0044]磷化膜耐蚀性测定
[0045]用硫酸铜点滴试验测定耐蚀性。
[0046]溶液组成为:0.2moI/LCuSO4 *5H2040mL ；10% NaCl20mL ；0.1mol/LHC1.8mL。将上述混合液滴在磷化膜上，
[0047]膜层孔隙率测定
[0048]参考GB/T 17721-1999《金属覆盖层孔隙率试验铁试剂试验》，测定磷化膜层的孔隙率，溶液组成为:铁氰化钾10g/L，氯化钠加20g/L，滤纸粘贴时间为lOmin，然后将印有斑点的滤纸，用蒸馏水冲洗后，放在洁净玻璃板上，干燥后根据斑点特征计算孔隙率，用个/cm2表不。
[0049]盐雾试验
[0050]参照中性盐雾试验的国家标准GB/T 10125-1997，进行盐雾试验，观察试样表面腐蚀状况。
[0051]磷化膜性能
[0052]耐蚀性(s)孔隙率(个/cm2)盐雾试验(小时)锌系磷化O 12 2铁系磷化O 12I封孔后锌系磷化30 0.5 8封孔后铁系磷化20 0.5 8
[0053]从上表看出，依本发明进行的烧结钕铁硼磁性材料磷化已经达到国家标准GB6807-86钢铁表面前处理要求，具有实用性，可以满足烧结钕铁硼磁性材料涂装要求。
【主权项】
1.一种烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法，其工艺包括:滚光倒角-封孔-除油-除锈-表面调整-常温磷化-钝化等步骤。其特征在于: a)、滚光倒角 采用振动研磨机、滚筒式研磨机、离心式研磨机、将不同规格的烧结钕铁硼磁性材料与磨料置入研磨机进行研磨机。 b)、封孔 烧结钕铁硼磁性材料表面粗糙，具有很高的孔隙率，在酸性、碱性溶液中极易腐蚀，采用封孔法对其封孔，可以提高其抗蚀性。其方法是:将滚光倒角的烧结钕铁硼磁性材料放入硬脂酸锌熔融体内，一段时间后，取出、冷却，除去凝固的硬脂酸锌，封孔完毕。 c)、除油 将滚光倒角、封孔的烧结钕铁硼磁性材料放入除油液中，除油剂可以为中性表面活性剂；中性表面活性剂与阴离子表面活性剂复合物；阴离子表面活性与无机碱性化合物复合物。温度为常温到70°C。也可以用超声波加强。时间至钕铁硼磁性材料油污除尽，表面均匀润湿。 d)、除锈 采用I?3% ΗΝ03+0?I %缓蚀剂，时间10?40秒，常温。 e)、表面调整 采用0.05?0.1 %胶钛作表面调整剂，时间60?90秒，常温。 f)、常温磷化 采用常温锌系磷化:总酸25?30点；总酸1.2?1.5点；总酸/总酸=20: I ;促进剂I点；PH = 2.8?3.2 ;常温10?15分钟，使工件表面形成磷化膜。 采用常温铁系磷化:磷化前不进行表面调整，不加促进剂。总酸12?16点；PH = 2.1?2.8 ;常温10?15分钟，使工件表面形成磷化膜。 g)、钝化 在磷化膜形成后，采用Cr6+溶液作钝化剂钝化，时间I?3分钟。 h)、水洗 磷化膜钝化后，进行自来水水洗、蒸馏水水洗、烘干。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的封孔用硬脂酸锌熔融体温度为150?160。。，时间10分钟。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述除油剂为1%OP-1O中性表面活性剂与I %十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂复合物，余量为水所组成，常温。时间至钕铁硼磁性材料油污除尽，表面均匀润湿。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的除锈工艺为采用3%HN03+1%尿素，时间10?40秒，常温。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述除油剂也可以为0P-10乳化剂2.5ml/I碳酸钠25g/l ;磷酸三钠15g/l ;三聚磷酸钠5g/l ;余量为水所组成，PH小于10 ;温度50?700C。超声波处理至钕铁硼磁性材料油污除尽，表面均匀润湿。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述采用常温锌系磷化:总酸25?30点；总酸1.2?1.5点；总酸/总酸=20: I ;促进剂I点；PH = 2.8?3.2 ;常温10?15分钟，使工件表面形成磷化膜。常温锌系磷化液由镍盐、磷酸、磷酸二氢锌、硝酸锌、钥酸盐、氟化物、有机酸络合物组成。
【文档编号】C23C22/73GK105887074SQ201410586444
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年10月18日
【发明人】谭光英, 刘廷川
【申请人】重庆巴王环保新材料有限公司