一种碳化硅单晶生长效果对比装置及方法与流程

1.本发明涉及半导体长晶技术领域，特别是涉及一种碳化硅单晶生长效果对比装置及方法。


背景技术：

2.碳化硅凭借其较大的禁带宽度、临界击穿场强和热导率，成为全球战略竞争新的制高点，拥有广阔的市场前景。液相外延法是一种在接近热力学平衡条件下制备高质量碳化硅晶体的方法，该方法具有生长速率高、微管闭合效率高、易于扩径等优点，引起了广大学者的研究兴趣。液相法生长sic晶体时籽晶被固定在石墨托前端，利用硅溶液作为溶剂，石墨坩埚中的碳作为溶质，在超过硅熔点的高温条件下形成sic的饱和溶液。随后sic单晶衬底与溶液液面接触，坩埚壁的高温区和籽晶的低温区形成的温度梯度促进了溶液中碳的传质过程。饱和溶液传输至衬底低温端形成过饱和溶液，促进sic在衬底表面的析出，并沿衬底的晶体结构方向生长为sic晶体。但是硅溶液的溶碳能力较弱，2830℃时碳在硅溶液的溶解度仅为13at.％，碳元素的供应不足将导致晶体生长速率小。通常在硅溶液中添加过渡金属或稀土元素提升碳的溶解度以提高sic晶体的生长速率。
3.sic晶体的质量与籽晶衬底的面向和籽晶的生长条件密切相关，优化工艺参数需要进行多次长晶实验，并且单次长晶实验仅能制备一个sic晶锭，导致实验周期长、实验成本高昂。而加快对sic晶体长晶工艺的优化是实现其实际应用的关键。因此，亟须提供一种能够降低探究sic晶体工艺窗口的时间和成本的技术，以加速sic晶体从研究到应用的过程。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种碳化硅单晶生长效果对比装置及方法，以解决上述现有技术存在的问题，能够降低探究sic晶体工艺窗口的时间和成本，加速 sic晶体从研究到应用的过程，并且结构设置简单，操作方便。
5.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
6.本发明提供一种碳化硅单晶生长效果对比方法，包括以下步骤：在石墨托表面以同一圆心固定若干圈籽晶衬底，使同一圈中的各所述籽晶衬底晶面各不相同或离轴角度各不相同，并使相邻两圈中的所述籽晶衬底数量相等且一一对应，各圈中相对应的所述籽晶衬底位于经所述圆心向外延伸的半径线上，同一所述半径线上的各所述籽晶衬底晶面相同或离轴角度相同，将石墨坩埚和硅块的温度提升至硅熔点以上，同时腐蚀所述石墨坩埚以提供碳源，形成sic饱和溶液，将所述石墨托下降，使低温区的各所述籽晶衬底与高温区的所述sic饱和溶液液面接触，所述sic饱和溶液传输至所述籽晶衬底低温端形成过饱和溶液，在各所述籽晶衬底上获得sic晶体，对比同一圈中各所述sic晶体生长情况和同一所述半径线上各所述sic晶体生长情况。
7.优选地，对比时，观察所述sic晶体的表面形貌和长晶厚度，评估不同晶面和不同
生长环境对长晶质量、长晶体稳定性和长晶速率的影响。
8.优选地，所述籽晶衬底为规则形状籽晶衬底，所述籽晶衬底为正方形、六边形或圆形。其中，六边形小尺寸籽晶衬底是将籽晶沿着晶面族切割得到，正方形小尺寸籽晶衬底是将籽晶沿着沿着晶面族切割得到。
[0009][0010][0011]
优选地，同一圈中的各所述籽晶衬底均匀分布。
[0012]
优选地，同一圈中的各所述籽晶衬底呈45
°
或60
°
或90
°
夹角均匀分布。
[0013]
本发明还提供一种碳化硅单晶生长效果对比装置，采用以上所述的碳化硅单晶生长效果对比方法，包括石墨坩埚、石墨托和石墨籽晶杆，所述石墨坩埚内用于加入硅块，通过加热所述石墨坩埚能够使硅块熔化并与所述石墨坩埚内壁反应生成sic饱和溶液，所述石墨托底面设有同一圆心的多个固定圈，各所述固定圈中均包括多个用于固定籽晶衬底的固定区，相邻两个所述固定圈中的所述固定区数量相等且一一对应，各所述固定圈中相对应的所述固定区位于经所述固定圈的圆心向外延伸的半径线上，所述石墨托顶面与所述石墨籽晶杆连接，通过下降所述石墨籽晶杆能够将所述石墨托底部固定的各籽晶衬底与sic 饱和溶液的液面接触。
[0014]
优选地，所述石墨坩埚外包裹有绝热层。
[0015]
优选地，所述石墨托为圆盘形，所述石墨籽晶杆连接在所述石墨托的顶面中心位置。
[0016]
优选地，各所述固定圈的圆心与所述石墨托底面圆心重合。
[0017]
优选地，同一所述固定圈中的各所述固定区均匀分布。
[0018]
优选地，同一所述固定圈中的各所述固定区呈45
°
或60
°
或90
°
夹角均匀分布。
[0019]
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
[0020]
本发明提供的碳化硅单晶生长效果对比装置及方法，在石墨托上设置同一圆心的多个固定圈，各固定圈中均包括多个用于固定籽晶衬底的固定区，相邻两个固定圈中的固定区数量相等且一一对应，各固定圈中相对应的固定区位于经固定圈的圆心向外延伸的半径线上，通过在石墨托上的各固定区固定籽晶衬底，使同一圈中的各籽晶衬底晶面各不相同或离轴角度各不相同，并使相邻两圈中的籽晶衬底数量相等且一一对应，同一半径线上的各籽晶衬底晶面相同或离轴角度相同，以此固定方式达到一次工艺实验获得多个sic晶体的目的，结构设置简单，操作方便，通过对比同一圈中的多个不同晶面或不同离轴角度的 sic晶体以评价不同面向生长的晶体的生长效果，对比同一半径线上的多个相同晶面或相同离轴角度的sic晶体以评价不同温度和流动环境下的晶体生长效果，一次工艺试验即可进行多组对比，从而大大降低探究sic晶体工艺窗口的时间和成本，加速sic晶体从研究到应用的过程。该种多衬底同时生长方法保证了同一圈中的晶体生长环境的一致性，减少了生长工艺优化的时间成本，显著提高了工艺探索的效率。
附图说明
[0021]
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所
需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]
图1为本发明提供的碳化硅单晶生长效果对比装置的结构示意图；
[0023]
图2为本发明实施例中籽晶衬底与石墨托粘接热压的示意图；
[0024]
图3为实施例二中石墨托上籽晶衬底排布的示意图；
[0025]
图4为实施例三中石墨托上籽晶衬底排布的示意图；
[0026]
图5为实施例四中石墨托上籽晶衬底排布的示意图；
[0027]
图中：1-石墨托、2-籽晶衬底、3-石墨坩埚、4-sic饱和溶液、5-石墨籽晶杆、6-固定区、7-绝热层、8-石墨胶、9-真空热压炉压头。
具体实施方式
[0028]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0029]
本发明的目的是提供一种碳化硅单晶生长效果对比装置及方法，以解决现有技术存在的问题，能够降低探究sic晶体工艺窗口的时间和成本，加速sic 晶体从研究到应用的过程，并且结构设置简单，操作方便。
[0030]
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
[0031]
如图1-图5所示，本实施例提供一种碳化硅单晶生长效果对比装置，包括石墨坩埚3、石墨托1和石墨籽晶杆5，石墨坩埚3内用于加入硅块，通过加热石墨坩埚3能够使硅块熔化并与石墨坩埚3内壁反应生成sic饱和溶液4，石墨托1底面设有同一圆心的多个固定圈，各固定圈中均包括多个用于固定籽晶衬底2的固定区6，相邻两个固定圈中的固定区6数量相等且一一对应，各固定圈中相对应的固定区6位于经固定圈的圆心向外延伸的半径线上，石墨托 1顶面与石墨籽晶杆5连接，通过下降石墨籽晶杆5能够将石墨托1底部固定的各籽晶衬底2与sic饱和溶液4的液面接触。
[0032]
通过在石墨托1上的各固定区6固定籽晶衬底2，使同一圈中的各籽晶衬底2晶面各不相同或离轴角度各不相同，并使相邻两圈中的籽晶衬底2数量相等且一一对应，同一半径线上的各籽晶衬底2晶面相同或离轴角度相同，以此固定方式达到一次工艺实验获得多个sic晶体的目的，结构设置简单，操作方便，对比同一圈中的多个不同晶面或不同离轴角度的sic晶体以评价不同面向生长的晶体的生长效果，对比同一半径线上的多个相同晶面或相同离轴角度的 sic晶体以评价不同温度和流动环境下的晶体生长效果，一次工艺试验即可进行多组对比，并且能够通过sic晶体的表面形貌和长晶厚度快速对比不同面向和不同生长区域对长晶质量和长晶速率的影响，成倍缩短了工艺探索周期和成本，从而大大降低探究sic晶体工艺窗口的时间和成本，加速sic晶体从研究到应用的过程。其中，籽晶衬底2通过石墨胶8粘接在石墨托1上，石墨托1 与籽晶衬底2利用真空热压炉压头9热压固定。
[0033]
本实施例中，石墨坩埚3外包裹有绝热层7，减少热量散失。
[0034]
本实施例中，石墨托1为圆盘形，石墨籽晶杆5连接在石墨托1的顶面中心位置。
[0035]
本实施例中，各固定圈的圆心与石墨托1底面圆心重合。
[0036]
本实施例中，同一固定圈中的各固定区6均匀分布，优选地，同一固定圈中的各固定区6呈45
°
夹角均匀分布(图5所示)，或呈60
°
夹角均匀分布 (图4所示)，或呈90
°
夹角均匀分布(图3所示)。
[0037]
实施例二
[0038]
如图3所示，本实施例提供一种碳化硅单晶生长效果对比方法：将籽晶沿着(0001)、晶面切割为八个小尺寸正方形，利用石墨胶 8在石墨托1上以同一圆心粘接两圈籽晶衬底2，每圈籽晶衬底2均包括四个不同晶面的籽晶衬底2，保证各圈中的四个小尺寸籽晶衬底2呈90
°
夹角均匀分布，两圈中每两个相同晶面的籽晶衬底2位于石墨托1上经圆心向外延伸的一条半径线上。随后通过真空热压炉压头9实现多个小尺寸籽晶衬底2和石墨托1的同时固定。将石墨坩埚3及硅块的温度提升至硅熔点以上，同时腐蚀石墨坩埚3内壁以提供碳源，形成sic饱和溶液。随后石墨籽晶杆5下降，sic 籽晶衬底2与sic饱和溶液液面接触，饱和溶液传输至籽晶衬底2低温端形成过饱和溶液，促进sic在籽晶衬底2表面的析出，并沿籽晶衬底2的晶体结构方向生长为sic晶体。通过对比同一圈中四个不同晶面的sic晶体生长情况和同一半径线上相同晶面的sic晶体的生长情况，观察sic晶体的表面形貌和长晶厚度，快速评估不同晶面和不同生长环境对长晶质量、长晶体稳定性和长晶速率的影响。
[0039]
实施例三
[0040]
如图4所示，本实施例提供一种碳化硅单晶生长效果对比方法：将籽晶沿着(0001)、晶面切割为十二个小尺寸六边形，利用石墨胶8在石墨托1上以同一圆心粘接两圈籽晶衬底2，每圈籽晶衬底2均包括六个不同晶面的籽晶衬底2，保证各圈中的六个小尺寸籽晶衬底2呈60
°
夹角均匀分布，两圈中每两个相同晶面的籽晶衬底2位于石墨托1 上经圆心向外延伸的一条半径线上。随后通过真空热压炉压头9实现多个小尺寸籽晶衬底2和石墨托1的同时固定。将石墨坩埚3及硅块的温度提升至硅熔点以上，同时腐蚀石墨坩埚3内壁以提供碳源，形成sic饱和溶液。随后石墨籽晶杆5下降，sic籽晶衬底2与sic饱和溶液液面接触，饱和溶液传输至籽晶衬底2低温端形成过饱和溶液，促进sic在籽晶衬底2表面的析出，并沿籽晶衬底2的晶体结构方向生长为sic晶体。通过对比同一圈中六个不同晶面的 sic晶体生长情况和同一半径线上相同晶面的sic晶体的生长情况，观察sic 晶体的表面形貌和长晶厚度，快速评估不同晶面和不同生长环境对长晶质量、长晶体稳定性和长晶速率的影响。
[0041]
实施例四
[0042]
如图5所示，本实施例提供一种碳化硅单晶生长效果对比方法：将籽晶沿着(0001)、晶面、离轴4
°
、离轴8
°
切割为十六个小尺寸圆形，利用石墨胶8在石墨托1上以同一圆心粘接两圈籽晶衬底2，每圈籽晶衬底2均包括八个不同晶面的籽晶衬底2，保证各圈中的八个小尺寸籽晶衬底2呈45
°
夹角均匀分布，两圈中每两个相同晶面的籽晶衬底2位于石墨托1上经圆心向外延伸的一条半径线上。随后通过真空热压炉压头9实现多个小尺寸籽晶衬底2和石墨托1的同时固定。将石墨坩埚3
及硅块的温度提升至硅熔点以上，同时腐蚀石墨坩埚3内壁以提供碳源，形成sic 饱和溶液。随后石墨籽晶杆5下降，sic籽晶衬底2与sic饱和溶液液面接触，饱和溶液传输至籽晶衬底2低温端形成过饱和溶液，促进sic在籽晶衬底2 表面的析出，并沿籽晶衬底2的晶体结构方向生长为sic晶体。通过对比同一圈中八个不同晶面的sic晶体生长情况和同一半径线上相同晶面的sic晶体的生长情况，观察sic晶体的表面形貌和长晶厚度，快速评估不同晶面和不同生长环境对长晶质量、长晶体稳定性和长晶速率的影响。
[0043]
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。