一种红外非线性光学晶体材料高通量合成设备及方法

本发明属于涉及红外非线性光学晶体制备领域，具体涉及一种红外非线性光学晶体材料高通量合成设备及方法。

背景技术：

1、通过激光频率转换技术，红外非线性光学晶体可对近红外激光进行下转换，实现中长波红外激光调谐输出；该波段的激光在红外对抗、红外遥感、激光医疗、有毒气体监测等众多领域极具应用价值。制备高质量晶体以及探索新型的红外非线性光学材料均具有重要的研究意义和实用价值。

2、红外非线性光学晶体材料主要是低声子能量的p、s属化合物半导体，该类材料高温易分解、挥发、氧化，对制备环境和工艺要求很高。由于p、s单质在高温条件下的饱和蒸气压很高，p、s属化合物极易出现组分偏离和坩埚爆炸等问题。单温区法单次合成剂量小、纯度低，且合成安全性得不到保证。

3、中国专利(申请号：cn201410640085.x)公开一种多元化合物多晶料双温区合成用装料装置及装料方法，通过p、s单质低温气相输运的方式与高温区的金属原料进行反应，解决石英坩埚爆炸问题；由于反应合成空间很大，导致组分偏离严重，降低原料纯度，且很难实现单次大剂量原料以及多种p、s属化合物同时合成。

4、中国专利(申请号：cn202010310756.1)公开了一种硫、磷化物光电功能晶体高温高压合成方法及设备。采用高温高压镍基炉设备，通过外加压强平衡坩埚内外压差，缩小合成空间，解决坩埚爆炸问题，提高合成原料纯度和单管合成剂量。但是，该方法采用镍基合金管作为承压容器，镍基炉管工作温度仅在1150℃以下，无法合成熔点更高的原料；而且，炉管内径大大受到限制，无法实现p、s属化合物高通量合成。

5、目前，采用现有的单温区法、双温区水平气相输运法以及高温高压法合成红外非线性光学晶体材料，存在单次合成剂量小、纯度和效率低等问题，无法实现红外非线性光学晶体材料的高通量制备。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种红外非线性光学晶体材料高通量合成设备及方法，实现高纯、大剂量红外非线性晶体材料的高通量合成。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

3、本发明的第一个目的是提供一种红外非线性光学晶体材料高通量合成设备，包括基座和安装基座上的不锈钢耐压壳体，不锈钢耐压壳体具有中空的水冷腔，不锈钢耐压壳体具有与水冷腔连通的进水口和出水口，通过进水口和出水口向水冷腔内循环输入冷却水以实现对不锈钢耐压壳体的水冷循环降温；不锈钢耐压壳体的左右两端通过高压法兰密封，高压法兰具有充气阀；不锈钢耐压壳体的内部安装有碳化硅炉膛，碳化硅炉膛的腔体内放置有多个石英坩埚；不锈钢耐压壳体和碳化硅炉膛之间安装有用于对碳化硅炉膛进行加热的加热装置；加热装置和不锈钢耐压壳体之间安装有隔热组件；不锈钢耐压壳体上安装有压力保护装置。

4、进一步方案，加热装置为双温区加热装置，包括左右对称设置的加热组件；所述加热组件包括加热元件、热电偶和高压电极引线；所述加热元件安装在碳化硅炉膛的外周侧，所述加热元件通过高压电极引线接出不锈钢耐压壳体外部。更进一步的，加热元件为电阻丝、钨丝、钼丝、硅碳棒、硅钼棒或石墨。需要说明的是，除了双温区加热装置外，单温区以及多温区均可用于实现本设备加热功能。

5、进一步方案，隔热组件包括用于高温隔热的金属反射屏和用于低温隔热的陶瓷纤维保温模块。

6、进一步方案，压力保护装置包括安装在不锈钢耐压壳体上的压力仪表、压力变送器和电磁阀。电磁阀用于泄压；压力变送器接入压力仪表，用于测量和显示腔内压强值；电磁阀、压力变送器和压力仪表配合，可实现腔体内过压保护。

7、进一步方案，高压法兰上安装有刀口法兰，刀口法兰的作用主要是为了方便装料。

8、本发明的第二个目的是提供一种红外非线性光学晶体材料高通量合成方法，其是利用上述第一个目的中所述的红外非线性光学晶体材料高通量合成设备完成的，包括以下步骤：

9、步骤一、按照化学计量称取所需原料后，将原料加入石英坩埚内；

10、步骤二、将装料的石英坩埚抽真空至10-3pa后，采用氢氧焰对其进行熔封；重复步骤一、二，封装多个装料的石英坩埚；

11、步骤三：将密封好的多个石英坩埚放入碳化硅炉膛内，安装刀口法兰，保证碳化硅炉膛内气密性良好；

12、步骤四：采用真空泵对碳化硅炉膛进行抽真空，并充入适量保护性气体，之后再抽真空；反复洗气三次，充入4mpa保护性气体；优选的，所述保护性气体为氮气或惰性气体；

13、步骤五：利用加热装置对碳化硅炉膛进行加热，反应原料在石英坩埚进行反应生成目标产物后，降温至室温。

14、步骤六：使碳化硅炉膛内压强降低至大气压强，取出合成料。

15、本发明的有益效果为：

16、本发明提供的设备采用具有水冷腔的不锈钢耐压壳体作为承压容器，其内部有效空间明显增大，可在保证安全的同时提高设备使用温度、压强；且因内部有效空间大，可同时放置多个坩埚进行批量生产，提高生产效率；本发明提供的设备，通过在密封的石英坩埚外施加压强，能够平衡坩埚内p、s单质的蒸气压，防止坩埚爆炸，具有较好的安全性。

技术特征：

1.一种红外非线性光学晶体材料高通量合成设备，其特征在于：包括基座和安装基座上的不锈钢耐压壳体，所述不锈钢耐压壳体具有中空的水冷腔，所述不锈钢耐压壳体具有与水冷腔连通的进水口和出水口；所述不锈钢耐压壳体的左右两端通过高压法兰密封，所述高压法兰具有充气阀；所述不锈钢耐压壳体的内部安装有碳化硅炉膛，所述碳化硅炉膛的腔体内放置有多个石英坩埚；所述不锈钢耐压壳体和碳化硅炉膛之间安装有用于对碳化硅炉膛进行加热的加热装置；所述加热装置和不锈钢耐压壳体之间安装有隔热组件；所述不锈钢耐压壳体上安装有压力保护装置。

2.根据权利要求1所述的红外非线性光学晶体材料高通量合成设备，其特征在于：所述加热装置为双温区加热装置，包括左右对称设置的加热组件；所述加热组件包括加热元件、热电偶和高压电极引线；所述加热元件安装在碳化硅炉膛的外周侧，所述加热元件通过高压电极引线接出不锈钢耐压壳体外部。

3.根据权利要求2所述的红外非线性光学晶体材料高通量合成设备，其特征在于：所述加热元件为电阻丝、钨丝、钼丝、硅碳棒、硅钼棒或石墨。

4.根据权利要求1所述的红外非线性光学晶体材料高通量合成设备，其特征在于：所述隔热组件包括用于高温隔热的金属反射屏和用于低温隔热的陶瓷纤维保温模块。

5.根据权利要求1所述的红外非线性光学晶体材料高通量合成设备，其特征在于：所述压力保护装置包括安装在不锈钢耐压壳体上的压力仪表、压力变送器和电磁阀。

6.根据权利要求1至5任一项所述的红外非线性光学晶体材料高通量合成设备，其特征在于：所述高压法兰上安装有刀口法兰。

7.一种红外非线性光学晶体材料高通量合成方法，其特征在于：其是利用如权利要求1至6中任一项所述的红外非线性光学晶体材料高通量合成设备完成的，包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的红外非线性光学晶体材料高通量合成方法，其特征在于：所述保护性气体为氮气或惰性气体。

技术总结
本发明公开了一种红外非线性光学晶体材料高通量合成设备及方法，该设备包括基座和安装基座上的不锈钢耐压壳体，不锈钢耐压壳体具有中空的水冷腔，不锈钢耐压壳体的左右两端通过高压法兰密封，高压法兰具有充气阀；不锈钢耐压壳体的内部安装有碳化硅炉膛，碳化硅炉膛的腔体内放置有多个石英坩埚；不锈钢耐压壳体和碳化硅炉膛之间安装有用于对碳化硅炉膛进行加热的加热装置；加热装置和不锈钢耐压壳体之间安装有隔热组件；不锈钢耐压壳体上安装有压力保护装置。本发明提供的设备能够实现高纯、大剂量红外非线性晶体材料的高通量合成，显著提高生产效率。

技术研发人员：倪友保,黄昌保,吴海信,胡倩倩,余学舟
受保护的技术使用者：中国科学院合肥物质科学研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13