1.本发明属于晶体键合技术领域，涉及一种晶体的键合浆料及其键合方法，以及键合方法的应用。
背景技术：
2.晶体键合技术是将表面洁净、原子级粗糙度的同质或者异质晶体在一定的条件下接触面直接贴合形成一个整体，且晶片之间通过化学键而结合在一起的技术。这种技术相比胶合具有极大的优越性，通过这种方式可以获得界面光滑平整、光学透明的键合晶体材料，对于解决晶体的散热、导光以及其他创新应用具有重要的意义。
3.键合是一种复杂的工艺技术，由于光学晶体大多具有很高的熔点，传统的键合工艺需要通过接近熔点的高温热处理，同时在接触面施加一定的压力使得两块晶体的表面原子相互扩散融合，最终形成稳定的化学键。显然此工艺要求苛刻，因为：1、由于需要在接近晶体熔点的温度下实施键合，而晶体的熔点往往非常高。温度越高，压力越大，高温时间持续越长对设备的要求就越高，同时能耗也越大。2、需要晶体表面平整度达到原子级别，表面平整度一般需优于2nm，同时要求键合接触截面小，不能存在过大的楔角。对于存在楔角及表面粗糙度过大的晶体之间的键合成品率非常低。3、采用传统高温高压工艺键合两种不同晶体材料的时候，由于晶格失配较大等问题，导致键合面存在大量的位错等缺陷，从而影响键合效果甚至导致键合的失败。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种晶体的键合浆料和键合方法，能够在晶体之间形成一层微米量级的玻璃过渡界面，键合方法条件温和，对键合面平整度的要求低，并有效实现了异种晶体间的键合。
5.为实现上述目的，本发明的技术解决方案如下：一种晶体的键合浆料，所述键合浆料由下述粉体按照百分比配料形成：sio2：20-60％，al2o3：30-45％，mgo：0-8％，caf2：0-3％，na2o：0-10％，k2o：0-10％，b2o3：0-10％，所述粉体加无水乙醇球磨形成糊状，即键合浆料。
6.优选的，所述键合浆料由下述粉体按照百分比配料形成：sio2：30-35％，al2o3：30-45％，mgo：2-8％，caf2：0-3％，na2o：0-10％，k2o：0-10％，b2o3：2-10％，所述粉体加无水乙醇球磨形成糊状，即键合浆料。
7.本发明还提供一种晶体的键合方法，所述键合方法包括如下步骤：1)合成键合浆料，由下述粉体按照一定的百分比配料形成：sio2：20-60％，al2o3：30-45％，mgo：0-8％，caf2：0-3％，na2o：0-10％，k2o：0-10％，b2o3：0-10％，所述粉体加无水乙醇球磨形成糊状，即键合浆料；2)加压贴紧：将所述键合浆料稀释后均匀涂覆或者喷涂到需要键合的晶体表面，并用夹具固定晶片进行贴合；3)高温热处理：将贴合后的晶体转入高温炉进行高温烧结，降温冷却至室温后取出。
8.优选的，所述晶体包括但不限于蓝宝石晶体、yag体系晶体、尖晶石体系晶体。
9.优选的，所述晶体是指蓝宝石晶体。
10.优选的，步骤2)所述浆料稀释，是指用无水乙醇，蒸馏水，去离子水，丙酮体中的任意一种进行稀释。稀释时以100-400r/分的速度搅拌20分钟。
11.优选的，步骤2)所述贴合的压力范围10-30kg/cm2，贴合保压时间1.0-3.0h。
12.优选的，步骤3)所述高温烧结包括真空烧结、气氛烧结、热压烧结。
13.优选的，步骤3所述高温烧结的温度范围为900-1500℃，到达所述温度范围后再保温2～4小时。
14.优选的，步骤3所述保温时间为3小时。
15.优选的，步骤3)所述降温过程，是从高温烧结温度降到300℃，降温速率设定为0.2-0.5℃/min，300℃恒温24小时后，降温速率为0.5-5℃/min，直到降至室温。降温过程可以充分释放界面之间的应力避免界面出现裂纹和散射中心，同时有利于液体玻璃之间的气孔排出。
16.本发明的键合，是指在浆料高温融化成透明玻璃界面之后分别与两侧晶体行程al-o,y-o等之类的化学键。通过调节浆料组分的配比和温度控制程序，在晶体之间形成一层微米量级的玻璃过渡界面。相对于高温键合工艺，本发明可以在远低于晶体熔点的温度下实现晶体原子之间的键合，且键合力大，界面平滑透明，无云层分界面。经实际测试，本发明键合的晶体经过200天的浸泡测试和25-500℃热循环100次，键合面没有出现裂痕和损伤。本发明方法极大的简化了传统高温高压键合工艺，大幅提高了成品率。
17.本发明的有益效果体现在：
18.1.低能耗。传统的键合工艺需要用长时间维持接近晶体熔点温度的方式进行热处理，譬如键合蓝宝石晶体往往需要高于2000℃的高温热处理，熔点相对较低1970℃的yag晶体键合过程通常需要高于1800℃的高温，高温高压环境耗电很大，需要提供很大的能量。本发明中使用了键合浆料在900-1500℃维持3-4小时就可以很好的完成键合过程。温度越低对设备的要求就越低能耗也越低，本发明可大幅降低设备的能耗，对节能环保有重要意义。
19.2.降低对键合面平整度的要求。传统键合工艺要求晶体表面达到原子级平整度，在高温高压环境下原子相互扩散一定深度形成新的化学键。本发明键合浆料经稀释以后使用，具有良好的流动性，高温下控制合理的温度形成液体玻璃，可以填充晶体表面的微观凹槽，表面的不平整一定程度上增加了浆料的接触面积。两晶体片充分接触贴合，高温热处理的过程中形成化学键完成键合。
20.3.有效实现异种晶体的键合。不同材料具有不同的物理特性,例如热膨胀系数、光学吸收特性、导热率和机械特性等。现代科技快速发展，一种材料往往不能满足所要求的全部光学特性，因此需要将两种或多种材料集成起来已获得多种材料的优点。传统的外延生长方式可以实现两种异质晶体的拼接生长，然而即便通过外延生长的方法可以获得高质量的异质结，实际操作过程中在异质结外延生长时，如果晶格失配较大，将会产生高密度的线位错。同时这种方法也难以获得大尺寸的块体异种晶体之间的键合。本发明有效克服了这个困难，实现异种晶体之间的低成本键合。
21.本发明的键合浆料能在晶体的键合界面形成一层极薄的玻璃界面，玻璃液化过程会分别和两个晶体的界面的活性比较高的离子之间形成部分原子键，同时液体玻璃会填充
晶体的界面。控制好配料组分和升降温的工艺可以调控界面气孔和键合的强度。
22.相对于传统高温键合处理方法，本发明的加温条件非常温和，温度低，能耗小；对键合面平整度的要求低；并有效实现了异种晶体间的键合；本发明方法极大地简化了传统高温高压键合工艺，大幅提高了成品率。本发明易于实施，快速键合，成品率高，成本大大降低。
具体实施方式
23.为了充分了解本发明的目的、特征及效果，下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于下面的实施例。
24.实施例1：两英寸蓝宝石晶体真空高温键合
25.1.晶体键合浆料，由下述粉体按配料形成，sio2：30％，al2o3：45％，mgo：2％，caf2：3％，na2o：10％，b2o3：10％，粉体加无水乙醇球磨24小时形成糊状浆料。
26.2.表面洁净处理：将φ50.8
×
20两块蓝宝石晶体端面精密抛光，放入超声振动清洗池加去离子水清洗20分钟，用酒精棉擦拭后无尘室晾干。
27.3.均匀涂覆：蓝宝石固定于离心机上并以200转/分开启，用同样洁净处理的1
×1×
60的蓝宝石小棒蘸取适量经过无水乙醇充分稀释的键合浆料滴在蓝宝石中央，均匀涂覆在蓝宝石表面后取下。
28.4.加压贴紧：采用夹具固定两个晶片，压力范围10～30kg/cm2保压时间2.0小时。
29.5.高温热处理:将贴紧结合后的晶体片放入高温炉，抽真空至真空度由于1.5
×
10^-3pa，升温到1400℃保温3小时。
30.6.降温：程序降温，真空环境中缓慢降温12小时至500℃，冲氮气加速冷却，8小时冷却至室温后取出清洗。
31.实施例2：3
×5×
60的yag透明陶瓷棒真空键合
32.1.晶体键合浆料，由下述粉体按配料形成，sio2：30％，al2o3：45％，mgo：2％，caf2：3％，na2o：10％，b2o3：10％，粉体加无水乙醇球磨24小时形成糊状浆料。
33.2.表面洁净处理：将3
×5×
60两根yag透明陶瓷棒键合面精密抛光，放入超声振动清洗池加去离子水清洗20分钟，用酒精棉擦拭后无尘室晾干；
34.均匀涂覆：用同样洁净处理的1
×1×
60的蓝宝石小棒蘸适量经过蒸馏水充分稀释的键合浆料均匀涂覆在透明陶瓷键合面，要求表面无明显气泡存在；
35.加压贴紧：采用夹具固定两个晶片，压力范围10-30kg/cm2，保压时间2.0小时。
36.3.高温热处理：加压贴紧后的晶体放入烧结炉，抽真空至真空度由于1.5
×
10^-3pa，升温到1400℃保温3小时。
37.降温：程序降温，真空环境中缓慢降温12小时至500℃，冲氮气加速冷却，8小时冷却至室温后取出清洗。
38.实施实例3：3
×5×
60的蓝宝石条形棒空气氛围高温键合
39.1.晶体键合浆料，由下述粉体按配料形成，sio2：30％，al2o3：45％，mgo：2％，caf2：3％，na2o：10％，b2o3：10％，粉体加无水乙醇球磨24小时形成糊状浆料。
40.2.表面洁净处理：将3
×5×
60两根y蓝宝石条形棒键合面精密抛光，放入超声振动清洗池加去离子水清洗20分钟，用酒精棉擦拭后无尘室晾干；
41.均匀涂覆：用同样洁净处理的1
×1×
60的蓝宝石小棒蘸取适量经过无水乙醇充分稀释的键合浆料均匀涂覆在蓝宝石小棒的键合面，要求表面无明显气泡存在；
42.加压贴紧：采用夹具固定两个晶片，压力范围10～30kg/cm2保压时间2.0小时；
43.高温热处理：贴紧后的晶体放入马弗炉，缓慢升温到1400℃保温3小时；
44.降温：程序降温，缓慢降温20小时25℃后取出。
45.实施例4：两英寸蓝宝石晶体与两英寸yag透明陶瓷片空气氛围高温键合
46.晶体键合浆料，由下述粉体按配料形成，sio2：35％，al2o3：33％，mgo：20％，na2o：10％，b2o3：2％，粉体加无水乙醇球磨24小时形成糊状浆料。
47.表面洁净处理：将φ50.8
×
20蓝宝石晶体和φ50.8
×
16的透明陶瓷端面精密抛光，放入超声振动清洗池加去离子水清洗20分钟，用酒精棉擦拭后无尘室晾干；
48.均匀涂覆：蓝宝石固定于离心机上并以200转/分开启，用同样洁净处理的1
×1×
60的蓝宝石小棒蘸取适量经过去离子水充分稀释的键合浆料滴在蓝宝石中央，均匀涂覆在蓝宝石表面后取下；
49.加压贴紧：采用夹具固定两个晶片，压力范围10～30kg/cm2保压时间2.0小时；
50.高温热处理:贴紧后的晶体放入马弗炉，缓慢升温到1400℃保温3小时；
51.降温：程序降温，缓慢降温20小时25℃后取出。
52.将实施例1～4键合的晶体，经过200天的浸泡测试和25-500℃热循环100次，键合面没有出现裂痕和损伤。
53.本发明通过调节浆料组分的配比和温度，在晶体之间形成一层微米量级的玻璃过渡界面，相对于高温键合工艺，本发明可以在远低于晶体熔点的温度下实现晶体原子之间的键合，且键合力大，界面平滑透明，无云层分界面。本发明方法极大地简化了传统高温高压键合工艺，大幅提高了成品率。
54.相对于传统高温键合处理方法，本发明的加温条件非常温和，温度低，能耗小；对键合面平整度的要求低；并有效实现了异种晶体间的键合；本发明易于实施，快速键合，成品率高，成本大大降低。
55.以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
56.另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
57.此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。