一种提高晶体生长质量的方法与流程

1.本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种提高晶体生长质量的方法。


背景技术：

2.碳化硅是一种宽禁带半导体材料，以碳化硅单晶衬底制作的器件具有耐高温、耐高压、高频、大功率、抗辐射、效率高等优势，在射频和新能源汽车等领域具有重要的应用价值。
3.物理气相传输法是一种常见的碳化硅晶体生长方法，在真空环境下通过感应加热的方式加热碳化硅粉料，使其升华产生包含si、si2c、sic2等不同气相组分的反应气体，通过固-气反应产生碳化硅单晶。该方法制造的单晶含有较多微管、位错等缺陷，给碳化硅器件的性能带来负面影响。
4.液相法的晶体生长更接近热力学平衡条件，可以制造更高质量的碳化硅晶体。液相法的基本原理是：将含硅助熔剂置于石墨坩埚中，加热熔化助熔剂，石墨坩埚中的碳溶解到助熔剂中；然后将碳化硅籽晶置于助熔剂的液面，由于碳化硅籽晶处的过冷，碳在碳化硅籽晶的固液界面上析出，并和助熔剂中的硅结合形成碳化硅晶体。
5.cn112410870a公开了一种基于液相外延法生长碳化硅晶体的生长控制方法及系统，该方法主要包括：在定向籽晶的上方及下方设置至少一组探针组，并施加直流电流；测量探针组之间的电压或电流，来判定结晶界面形貌；改变施加于探针组上直流电流的大小和/或方向，实现精确控制结晶界面形貌的目的，其中：电流方向由熔体流向碳化硅晶体，减缓碳化硅晶体的结晶速度；电流方向由碳化硅晶体流向熔体，加快碳化硅晶体的结晶速度。通过本生长控制方法及系统可实现实时控制结晶界面的目的，以精确控制晶体尺寸；另外，对于晶体尺寸的控制更加精确，工艺程序更加简便；最后，在整个晶体结晶生长过程中，磁场的引入进一步提高了晶体的整体品质。
6.cn112921399a公开了一种碳化硅单晶的液相生长装置及液相生长方法，所述装置包括：第一生长组件，容纳有第一坩埚，所述第一坩埚用于为所述碳化硅单晶提供液相生长场所；第二生长组件，容纳有第二坩埚，所述第二坩埚内设有盛放原料碳的空间；石墨管组件，所述第一坩埚和所述第二坩埚通过所述石墨管组件连接形成通路，硅溶液和所述碳经所述通路在所述第一坩埚和所述第二坩埚中流动扩散，并在所述第一坩埚内形成所述碳在所述硅溶液中的过饱和溶液，以液相生长得到所述碳化硅单晶。所述方法可以有效地解决碳在溶硅溶液中溶解度过低，晶体无法长大的问题，而且有效地改善了碳化硅单晶的位错缺陷。
7.cn113718337a公开了一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法。所述装置包括：用于容纳si合金助溶液的坩埚和用于固定碳化硅籽晶的籽晶杆；所述装置还包括液面高度保持装置，液面高度保持装置包括液面保持圆环和用于推动液面保持圆环下降至si合金助溶液中的推动装置。所述方法为：将包含有si和金属单质的生长原料熔化成si合金助溶液；使碳化硅籽晶下降并与助溶液相接触进行碳化硅晶体的生长；在碳化硅晶体的生长过程
中，通过推动装置推动液面保持圆环下降至si合金助溶液中以保持si合金助溶液的液面高度不变。所述方法可使得碳化硅晶体生长过程中液面高度不变且温场保持恒定，还可以保持助溶液成分的稳定以及提高生成的碳化硅晶体的厚度。
8.但上述方法均是直接在碳化硅籽晶上面生长晶体，没有考虑到碳化硅籽晶的生长面在研磨抛光过程中产生的损伤层、表面划痕，碳化硅籽晶在和籽晶托粘接过程中表面吸附的颗粒，助熔剂熔化过程中低熔点成分蒸发后凝结在碳化硅籽晶生长面的助熔剂成分，会影响晶体的生长，导致生长面粗糙、溶液包裹、缺陷密度高等问题。
9.因此，提供一种新的液相法生长晶体的方法，提高晶体生长质量，减少表面粗糙、溶液包裹、位错等缺陷具有重要意义。


技术实现要素：

10.鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种提高晶体生长质量的方法，通过先刻蚀后生长的方式，可以在碳化硅表面生长高质量的晶体；所述方法操作简单，处理效率高，具有规模化推广应用前景。
11.为达此目的，本发明采用以下技术方案：本发明提供一种提高晶体生长质量的方法，所述方法包括如下步骤：（1）含硅助溶剂盛放于石墨坩埚内，石墨坩埚的外侧设置有加热装置，将碳化硅籽晶浸入含硅助溶剂中，定义垂直于碳化硅籽晶的下表面向下为第一方向，调节石墨坩埚与加热装置之间的垂直距离，使得含硅助溶剂内部形成第一方向的第一温度梯度，碳化硅籽晶发生刻蚀，得到刻蚀后的碳化硅籽晶；（2）调节石墨坩埚与加热装置之间的垂直距离，使得含硅助溶剂内部形成第一方向的第二温度梯度，使步骤（1）所述刻蚀后的碳化硅籽晶表面生长晶体。
12.本发明中的温度梯度=（石墨坩埚内助溶剂溶液的上表面温度或平均温度
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助溶剂溶液底部温度或平均温度）/助溶剂溶液高度，其中的上表面温度用上表面中心点的温度表示，底部温度用底部平面中心点的温度表示。
13.本发明所述的提高晶体生长质量的方法中定义垂直于碳化硅籽晶的下表面向下为第一方向，调节石墨坩埚与加热装置之间的垂直距离，使得含硅助溶剂内部形成第一方向的第一温度梯度，主要是使碳化硅籽晶的下表面的温度随着距离碳化硅籽晶的下表面距离增加而减少，即靠近碳化硅籽晶下表面的位置温度高，远离碳化硅籽晶下表面的温度低。在该温度场下，碳化硅籽晶下表面的碳化硅会溶解至与其接触的含硅助溶剂溶液中。随着碳化硅籽晶的溶解，碳化硅籽晶附近的含硅助溶剂溶液中的c呈过饱和状态。c的溶解度随着温度的增加而增加。随着助溶剂的流动，过饱和状态的溶液流动至其他位置，并在温度较低的坩埚壁上由于c的溶解度降低而析出碳化硅晶体。析出碳化硅晶体后的溶液回到碳化硅籽晶下表面，由于碳化硅籽晶下表面温度高，碳的溶解度增加，溶液处于欠饱和状态，可以继续溶解碳化硅籽晶。因此，碳化硅籽晶下表面可以不断被刻蚀。碳化硅籽晶发生刻蚀的装置示意图如图1所示。含硅助溶剂2盛放于石墨坩埚5内，碳化硅籽晶1浸入含硅助溶剂2中。碳化硅籽晶发生刻蚀时的含硅助溶剂内部的温度梯度如图2所示，横坐标为温度，纵坐标为第一方向的位置，点a代表石墨坩埚内助溶剂溶液的上表面中心点的温度，点b代表助溶剂溶液底部平面中心点的温度，从点a至点b，温度逐渐减小，呈现第一温度梯度。碳化硅
籽晶发生刻蚀的示意图如图3所示。碳化硅籽晶1变为刻蚀后的碳化硅籽晶1’，另一部分为被刻蚀掉的碳化硅籽晶1
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。被刻蚀的部分含有较多缺陷，包括：研磨抛光过程中产生的损伤层、表面划痕，碳化硅籽晶在和碳化硅籽晶托粘接过程中表面吸附的颗粒，助熔剂熔化过程中低熔点成分蒸发后凝结在碳化硅籽晶生长面的助熔剂成分。
14.之后，调节石墨坩埚与加热装置之间的垂直距离，使得含硅助溶剂内部形成第一方向的第二温度梯度，主要是使碳化硅籽晶的下表面的温度随着距离碳化硅籽晶的下表面距离增加而增加，即靠近碳化硅籽晶下表面的位置温度低，远离碳化硅籽晶下表面的温度高。在该温度场下，坩埚壁上的碳及碳化硅会溶解至与其接触的助溶剂溶液中。随着坩埚壁的溶解，坩埚壁附近的助溶剂溶液中的c呈过饱和状态。c的溶解度随着温度的增加而增加。随着助溶剂的流动，过饱和状态的溶液流动至其他位置，并在温度较低的碳化硅籽晶下表面上由于c的溶解度降低而析出碳化硅晶体。析出碳化硅晶体后的溶液回到坩埚壁，由于坩埚壁温度高，碳的溶解度增加，溶液处于欠饱和状态，可以继续溶解坩埚中的碳及碳化硅。因此，刻蚀后的碳化硅籽晶下表面可以不断生长碳化硅晶体。刻蚀后的碳化硅籽晶表面生长碳化硅晶体的装置示意图如图4所示。含硅助溶剂2盛放于石墨坩埚5内，刻蚀后的碳化硅籽晶1’浸入含硅助溶剂2中。刻蚀后的碳化硅籽晶表面生长碳化硅晶体时的含硅助溶剂内部的温度梯度如图5所示，横坐标为温度，纵坐标为第一方向的位置，点c代表石墨坩埚内助溶剂溶液的上表面中心点的温度，点d代表助溶剂溶液底部平面中心点的温度，从点c至点d，温度逐渐增加，呈现第二温度梯度。刻蚀后的碳化硅籽晶表面生长碳化硅晶体的示意图如图6所示，刻蚀后的碳化硅籽晶1’表面生长晶体11。
15.本技术所述方法生长的晶体表面平整，不存在溶液包裹，具有更低的基平面位错密度。
16.本发明步骤（1）中调节石墨坩埚与加热装置之间的垂直距离和步骤（2）中调节石墨坩埚与加热装置之间的垂直距离，可以是石墨坩埚高度不变，改变加热装置的高度；也可以加热装置高度不变，改变石墨坩埚的高度；也可以同时改变两者的高度。
17.优选地，步骤（1）所述含硅助溶剂包括元素ti、cr、sc、ni、al、co、mn、mg、ge、as、dy、y、nb、nd或fe中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制的组合包括ti和cr的组合，sc和ni的组合，al和mn的组合，mg和dy的组合或y、nb和nd三者的组合。
18.优选地，所述含硅助溶剂的温度为1400~2200℃，例如可以是1400℃、1500℃、1800℃、2000℃、2100℃或2200℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
19.优选地，步骤（1）所述石墨坩埚由坩埚托承托，进行升降和旋转。
20.优选地，所述加热装置包括感应加热线圈或电阻加热器。
21.优选地，所述感应加热线圈的电流频率为1~100khz，例如可以是1khz、10khz、30khz、50khz、80khz或100khz等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
22.优选地，所述感应加热线圈的形状包括螺旋状。
23.优选地，所述感应加热线圈是中空的，可通水冷却。
24.优选地，步骤（1）所述碳化硅籽晶粘接在石墨托的底部；所述石墨托上设置有调节杆。
25.优选地，所述碳化硅籽晶的直径为2~8寸，例如可以是2寸、3寸、4寸、5寸、6寸或8寸等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
26.优选地，所述碳化硅籽晶的晶型包括4h、6h或3c中的任意一种。
27.优选地，所述碳化硅籽晶的厚度为350~1000μm，例如可以是350μm、500μm、700μm、800μm、900μm或1000μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
28.优选地，所述碳化硅籽晶浸入含硅助溶剂的深度为0~20mm，例如可以是0mm、5mm、10mm、13mm、18mm或20mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
29.优选地，步骤（1）所述第一温度梯度为负的温度梯度，绝对值为0.1~50℃/cm，例如可以是0.1℃/cm、1℃/cm、10℃/cm、20℃/cm、30℃/cm或50℃/cm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
30.本发明的刻蚀过程中石墨坩埚随着坩埚托的旋转可进行持续地旋转或进行周期性地正转和反转，这样可以保证含硅助溶剂充分流动，增加碳化硅籽晶下表面各处的刻蚀的均匀性。
31.优选地，步骤（1）所述刻蚀的速率为1~100μm/h，例如可以是1μm/h、5μm/h、10μm/h、30μm/h、50μm/h或100μm/h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
32.本发明优选刻蚀的速率为1~100μm/h，当刻蚀的速率过低，刻蚀耗时较长，所述提高晶体生长质量的方法的效率较低；当刻蚀的速率过高，刻蚀表面粗糙度增加，会影响在刻蚀的表面生长的晶体的质量。
33.优选地，所述刻蚀掉碳化硅籽晶的厚度为1~50μm，例如可以是1μm、5μm、10μm、20μm、30μm、40μm或50μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
34.优选地，步骤（2）所述第二温度梯度为正的温度梯度，绝对值为1~100℃/cm，例如可以是1℃/cm、10℃/cm、30℃/cm、50℃/cm、80℃/cm或100℃/cm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
35.优选地，步骤（2）所述生长的速率为10~1000μm/h，例如可以是10μm/h、50μm/h、100μm/h、300μm/h、500μm/h或1000μm/h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
36.一般而言，生长晶体的质量随着生长速率的提高而降低。本发明优选生长的速率为10~1000μm/h，当生长速率较低，生长晶体耗时较长，制备效率低；当生长速率较高，晶体中会出现溶液包裹或孔洞等，得到的晶体质量差。
37.优选地，所述晶体的厚度为10μm~100mm，例如可以是10μm、100μm、800μm、1mm、5mm、50mm或100mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
38.优选地，在步骤（1）所述刻蚀和步骤（2）所述生长的过程中，石墨坩埚随着坩埚托的旋转进行旋转，目的是使得含硅助溶剂充分流动，增加碳化硅籽晶下表面各处的刻蚀和晶体生长的均匀性。
39.优选地，在步骤（1）所述刻蚀的过程中，控制石墨托上的调节杆，使所述碳化硅籽
晶的下表面浸入含硅助溶剂中的深度恒定。
40.优选地，在步骤（2）所述生长的过程中，控制石墨托上的调节杆，使刻蚀后的碳化硅籽晶表面上所生长的碳化硅晶体的下表面浸入含硅助溶剂中的深度恒定。
41.作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：（1）含硅助溶剂盛放于石墨坩埚内，石墨坩埚的外侧设置有加热装置，将碳化硅籽晶浸入含硅助溶剂中，定义垂直于碳化硅籽晶的下表面向下为第一方向，调节石墨坩埚与加热装置之间的垂直距离，使得含硅助溶剂内部形成第一方向的第一温度梯度，第一温度梯度为负的温度梯度，绝对值为0.1~50℃/cm，碳化硅籽晶发生速率为1~100μm/h的刻蚀，得到刻蚀后的碳化硅籽晶；所述含硅助溶剂包括元素ti、cr、sc、ni、al、co、mn、mg、ge、as、dy、y、nb、nd或fe中的任意一种或至少两种的组合；所述含硅助溶剂的温度为1400~2200℃；所述加热装置包括感应加热线圈或电阻加热器；所述碳化硅籽晶的晶型包括4h、6h或3c中的任意一种；所述碳化硅籽晶的厚度为350~1000μm；所述碳化硅籽晶浸入含硅助溶剂的深度为0~20mm；所述刻蚀掉碳化硅籽晶的厚度为1~50μm；（2）调节石墨坩埚与加热装置之间的垂直距离，使得含硅助溶剂内部形成第一方向的第二温度梯度，第二温度梯度为正的温度梯度，绝对值为1~100℃/cm，使步骤（1）所述刻蚀后的碳化硅籽晶表面以速率为10~1000μm/h生长厚度为10μm~100mm的晶体；在步骤（1）所述刻蚀和步骤（2）所述生长的过程中，石墨坩埚随着坩埚托的旋转进行旋转；在步骤（1）所述刻蚀的过程中，控制石墨托上的调节杆，使所述碳化硅籽晶的下表面浸入含硅助溶剂中的深度恒定；在步骤（2）所述生长的过程中，控制石墨托上的调节杆，使刻蚀后的碳化硅籽晶表面上所生长的碳化硅晶体的下表面浸入含硅助溶剂中的深度恒定。
42.与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明提供的提高晶体生长质量的方法先刻蚀掉碳化硅籽晶上含有较多缺陷的下表面，之后在上面生长一层新的晶体，大幅度提高了晶体生长质量，生长的晶体表面平整，不存在溶液包裹，具有更低的基平面位错密度。
附图说明
43.图1是本发明中碳化硅籽晶发生刻蚀的装置示意图。
44.图2是碳化硅籽晶发生刻蚀时的含硅助溶剂内部的温度梯度示意图。
45.图3是碳化硅籽晶发生刻蚀的示意图。
46.图4是刻蚀后的碳化硅籽晶表面生长碳化硅晶体的装置示意图。
47.图5是刻蚀后的碳化硅籽晶表面生长碳化硅晶体时的含硅助溶剂内部的温度梯度示意图。
48.图6是刻蚀后的碳化硅籽晶表面生长碳化硅晶体的示意图。
49.图7是实施例1中采用感应加热进行刻蚀的装置示意图。
50.图8是实施例1中采用感应加热进行晶体生长的装置示意图。
51.图9是实施例2中采用电阻加热进行刻蚀的装置示意图。
52.图10是实施例2中采用电阻加热进行晶体生长的装置示意图。
53.图中：1-碳化硅籽晶；1
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刻蚀后的碳化硅籽晶；1
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被刻蚀掉的碳化硅籽晶；11-晶体；2-含硅助溶剂；3-石墨托；4-籽晶杆；5-石墨坩埚；6-坩埚托；7-隔热箱；8-感应加热线圈；9-腔室；10-电阻加热器。
具体实施方式
54.下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
55.下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
56.实施例1本实施例提供一种提高晶体生长质量的方法，所述方法包括如下步骤：（1）含硅助溶剂2盛放于石墨坩埚5内，石墨坩埚5的外侧设置有加热装置，将碳化硅籽晶1浸入含硅助溶剂2中，定义垂直于碳化硅籽晶1的下表面向下为第一方向，调节石墨坩埚5与加热装置之间的垂直距离，使得石墨坩埚5内部形成第一方向的第一温度梯度-12℃/cm，碳化硅籽晶1发生速率为50μm/h的刻蚀，得到刻蚀后的碳化硅籽晶1’；所述含硅助溶剂2包括ti；所述含硅助溶剂2的温度为2000℃；所述碳化硅籽晶1的晶型为4h；所述碳化硅籽晶1的厚度为700μm；所述碳化硅籽晶1浸入含硅助溶剂2的深度为20mm；被刻蚀掉的碳化硅籽晶1
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的厚度为20μm；（2）调节石墨坩埚5与加热装置之间的垂直距离，使得石墨坩埚5内部形成第一方向的第二温度梯度10℃/cm，使步骤（1）所述刻蚀后的碳化硅籽晶1’表面以速率为100μm/h生长厚度为5mm的晶体11；在步骤（1）所述刻蚀和步骤（2）所述生长的过程中，石墨坩埚5随着坩埚托的旋转进行旋转；在步骤（1）所述刻蚀的过程中，控制石墨托上的调节杆，使所述碳化硅籽晶1的下表面浸入含硅助溶剂2中的深度恒定；在步骤（2）所述生长的过程中，控制石墨托上的调节杆，使刻蚀后的碳化硅籽晶1’表面上所生长的碳化硅晶体的下表面浸入含硅助溶剂2中的深度恒定。
57.本实施例采用感应加热线圈加热进行刻蚀的装置示意图如图7所示，包括石墨坩埚5、籽晶杆4、石墨托3、碳化硅籽晶1、坩埚托6、隔热箱7、感应加热线圈8、腔室9。腔室9具有至少一个抽气口和至少一个进气口。石墨坩埚5内容纳含硅助溶剂2。
58.籽晶杆4和石墨托3连接，石墨托3底部可以连接籽晶，籽晶杆4可旋转和在竖直方向上运动。坩埚托6承托着石墨坩埚5，可带动石墨坩埚5旋转和在竖直方向上运动。石墨坩埚5外侧包围有隔热箱7，隔热箱7外周设置有感应加热线圈8。感应加热线圈8是螺旋状的，电流频率为30khz，线圈是中空的，可通水冷却。通电的感应加热线圈8将石墨坩埚5中的助熔剂加热熔化。腔室9为晶体生长提供气氛环境。籽晶杆4、坩埚托6穿过腔室9的壁。
59.石墨坩埚5高度不变，改变感应加热线圈8的高度，使得含硅助溶剂2内部的温度随着距离碳化硅籽晶1下表面距离增加而降低，碳化硅籽晶1发生刻蚀。
60.本实施例采用感应加热线圈进行晶体生长的装置示意图如图8所示，石墨坩埚5高度不变，改变感应加热线圈8的高度，使得含硅助溶剂2内部的温度随着距离碳化硅籽晶1下表面距离增加而升高，在刻蚀后的碳化硅籽晶1’表面生长晶体11。
61.实施例2
本实施例提供一种提高晶体生长质量的方法，所述方法包括如下步骤：（1）含硅助溶剂2盛放于石墨坩埚5内，石墨坩埚5的外侧设置有加热装置，将碳化硅籽晶1浸入含硅助溶剂2中，定义垂直于碳化硅籽晶1的下表面向下为第一方向，调节石墨坩埚5与加热装置之间的垂直距离，使得石墨坩埚5内部形成第一方向的第一温度梯度-0.1℃/cm，碳化硅籽晶1发生速率为1μm/h的刻蚀，得到刻蚀后的碳化硅籽晶1’；所述含硅助溶剂2包括cr；所述含硅助溶剂2的温度为2200℃；所述碳化硅籽晶1的晶型为6h；所述碳化硅籽晶1的厚度为1000μm；所述碳化硅籽晶1浸入含硅助溶剂2的深度为12mm；被刻蚀掉的碳化硅籽晶1
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的厚度为50μm；（2）调节石墨坩埚5与加热装置之间的垂直距离，使得石墨坩埚5内部形成第一方向的第二温度梯度1℃/cm，使步骤（1）所述刻蚀后的碳化硅籽晶1’表面以速率为10μm/h生长厚度为10μm的晶体11；在步骤（1）所述刻蚀和步骤（2）所述生长的过程中，石墨坩埚5随着坩埚托的旋转进行旋转；在步骤（1）所述刻蚀的过程中，控制石墨托上的调节杆，使所述碳化硅籽晶1的下表面浸入含硅助溶剂2中的深度恒定；在步骤（2）所述生长的过程中，控制石墨托上的调节杆，使刻蚀后的碳化硅籽晶1’表面上所生长的碳化硅晶体的下表面浸入含硅助溶剂2中的深度恒定。
62.本实施例采用电阻加热器加热进行刻蚀的装置示意图如图9所示，包括石墨坩埚5、籽晶杆4、石墨托3、碳化硅籽晶1、坩埚托6、隔热箱7、电阻加热器10、腔室9。腔室9具有至少一个抽气口和至少一个进气口。石墨坩埚5内容纳含硅助溶剂2。
63.籽晶杆4和石墨托3连接，石墨托3底部可以连接籽晶，籽晶杆4可旋转和在竖直方向上运动。坩埚托6承托着石墨坩埚5，可带动石墨坩埚5旋转和在竖直方向上运动。石墨坩埚5外侧包围有电阻加热器10，被隔热箱7包围。电阻加热器10是石墨加热器，通电的石墨加热器将石墨坩埚5中的助熔剂加热熔化。腔室9为晶体生长提供气氛环境。籽晶杆4、坩埚托6穿过腔室9的壁。
64.电阻加热器10高度不变，改变石墨坩埚5的高度，使得含硅助溶剂2内部的温度随着距离碳化硅籽晶1下表面距离增加而降低，碳化硅籽晶1发生刻蚀。
65.本实施例采用电阻加热器进行晶体生长的装置示意图如图10所示，电阻加热器10高度不变，改变石墨坩埚5的高度，使得含硅助溶剂2内部的温度随着距离碳化硅籽晶1下表面距离增加而升高，在刻蚀后的碳化硅籽晶1’表面生长晶体11。
66.实施例3本实施例提供一种提高晶体生长质量的方法，所述方法包括如下步骤：（1）含硅助溶剂盛放于石墨坩埚内，石墨坩埚的外侧设置有加热装置，将碳化硅籽晶1浸入含硅助溶剂中，定义垂直于碳化硅籽晶的下表面向下为第一方向，调节石墨坩埚与加热装置之间的垂直距离，使得含硅助溶剂内部形成第一方向的第一温度梯度-50℃/cm，碳化硅籽晶发生速率为100μm/h的刻蚀，得到刻蚀后的碳化硅籽晶；所述含硅助溶剂包括fe、al；所述含硅助溶剂的温度为1400℃；所述加热装置包括感应加热线圈；所述感应加热线圈的电流频率为1khz；所述碳化硅籽晶的晶型为3c；所述碳化硅籽晶的厚度为350μm；所述碳化硅籽晶浸入含硅助溶剂的深度为0mm；所述刻蚀掉碳化硅籽晶的厚度为1μm；
（2）调节石墨坩埚与加热装置之间的垂直距离，使得含硅助溶剂内部形成第一方向的第二温度梯度100℃/cm，使步骤（1）所述刻蚀后的碳化硅籽晶表面以速率为1000μm/h生长厚度为100mm的晶体；在步骤（1）所述刻蚀和步骤（2）所述生长的过程中，石墨坩埚随着坩埚托的旋转进行旋转；在步骤（1）所述刻蚀的过程中，控制石墨托上的调节杆，使所述碳化硅籽晶的下表面浸入含硅助溶剂中的深度恒定；在步骤（2）所述生长的过程中，控制石墨托上的调节杆，使刻蚀后的碳化硅籽晶表面上所生长的碳化硅晶体的下表面浸入含硅助溶剂中的深度恒定。
67.实施例4本实施例提供一种提高晶体生长质量的方法，所述方法除了将步骤（1）中刻蚀的速率50μm/h替换为0.5μm/h外，其余均与实施例1相同。
68.实施例5本实施例提供一种提高晶体生长质量的方法，所述方法除了将步骤（1）中刻蚀的速率50μm/h替换为120μm/h外，其余均与实施例1相同。
69.实施例6本实施例提供一种提高晶体生长质量的方法，所述方法除了将步骤（2）中晶体生长的速率100μm/h替换为5μm/h外，其余均与实施例1相同。
70.实施例7本实施例提供一种提高晶体生长质量的方法，所述方法除了将步骤（2）中晶体生长的的速率100μm/h替换为1200μm/h外，其余均与实施例1相同。
71.对比例1本对比例提供一种提高晶体生长质量的方法，所述方法不进行刻蚀，直接生长晶体，具体包括如下步骤：含硅助溶剂盛放于石墨坩埚内，石墨坩埚的外侧设置有加热装置，将碳化硅籽晶浸入含硅助溶剂中，定义垂直于碳化硅籽晶的下表面向下为第一方向，调节石墨坩埚与加热装置之间的垂直距离，使得含硅助溶剂内部形成第一方向的第二温度梯度10℃/cm，使碳化硅籽晶表面以速率为100μm/h生长厚度为5mm的晶体；在所述生长的过程中，石墨坩埚随着坩埚托的旋转进行旋转；在所述生长的过程中，控制石墨托上的调节杆，使碳化硅籽晶表面上所生长的碳化硅晶体的下表面浸入含硅助溶剂中的深度恒定。
72.测量上述实施例和对比例得到的晶体的基平面位错密度，测量方法为：将晶体加工成薄片，抛光后在光学显微镜下观察溶液包裹的数量，并换算成溶液包裹密度；然后，在500℃熔融koh中腐蚀15min，清洗后利用光学显微镜观察薄片表面的三角形的腐蚀坑，统计单位平方厘米内三角形腐蚀坑的数量，即得到基平面位错密度。相关测试结果见表1。
73.表1
从表1可以看出：（1）综合实施例1~3与对比例1可以看出，本发明提供的提高晶体生长质量的方法，得到的晶体的质量高，溶液包裹密度为0/cm-2
，基平面位错密度低于100/cm-2
；对比例1不进行刻蚀，直接生长晶体，得到的晶体的质量较低，溶液包裹密度为0.8/cm-2
，基平面位错密度达188/cm-2
；（2）综合实施例1与实施例4~5可以看出，实施例4由于步骤（1）刻蚀的速率仅为0.5μm/h，刻蚀耗时较长，所述提高晶体生长质量的方法的效率较低；实施例5由于步骤（1）刻蚀的速率为120μm/h，刻蚀表面粗糙度增加，会影响到在刻蚀表面生长的晶体的质量，溶液包裹密度为0.2/cm-2
，基平面位错密度达112/cm-2
；（3）综合实施例1与实施例6~7可以看出，实施例6由于步骤（2）中晶体生长的速率仅为5μm/h，生长晶体耗时较长，制备效率低；实施例7由于步骤（2）中晶体生长的速率为1200μm/h，晶体中会出现溶液包裹或孔洞等，得到的晶体质量差，溶液包裹密度为0.3/cm-2
，基平面位错密度达125/cm-2
。
74.综上所述，本发明提供的提高晶体生长质量的方法先采用特定的刻蚀速率刻蚀掉碳化硅籽晶上含有较多缺陷的下表面，之后采用特定的生长速率在上面生长一层新的晶体，大幅度提高了晶体的质量，生长的晶体表面平整，不存在溶液包裹，具有更低的基平面位错密度。
75.申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。