一种用于镁铝尖晶石透明陶瓷连接的焊料及焊接方法与流程

本发明涉及透明陶瓷焊接的，具体涉及一种用于镁铝尖晶石透明陶瓷连接的焊料及焊接方法。

背景技术：

1、结构陶瓷焊接技术是近几年来迅速发展起来的一种颇具应用前景的陶瓷加工工艺，它的优点在于能够降低复杂、大型陶瓷部件的制造成本，因而受到各国研究人员的高度重视。

2、镁铝尖晶石透明陶瓷具有立方各向同性、低密度、高熔点、高硬度、高电阻、低热膨胀、高抗热震、耐腐蚀、高强度、近紫外到中红外的透光性和高温稳定性等优异性能，在国防军事、航空航天、激光照明、医疗器械等众多领域备受青睐。其在中红外波段的透射率具有明显的优势，因此广泛运用于红外透明装甲、红外整流罩等领域。目前，镁铝尖晶石透明陶瓷主要采用热压烧结、热等静压烧结及放电等离子烧结等方法制备。这些制备方法导致大尺寸或复杂形状的镁铝尖晶石透明陶瓷难以制备。焊接技术是解决这一问题的重要方法。

3、在众多陶瓷材料的焊接方法中，玻璃焊料与陶瓷材料具有良好的化学相容性，且玻璃焊料的热膨胀系数可调，因此更适合陶瓷自身的连接。玻璃焊料已经应用于连接透明蓝宝石陶瓷、透明氮氧化铝陶瓷等透明陶瓷材料，并获得了良好的力学性能。但是，在焊接过程中玻璃焊料的晶化、玻璃焊料与陶瓷母材之间的界面反应均会严重损害接头的光学性能。因此，发明一种用于镁铝尖晶石透明陶瓷连接的焊料及焊接方法具有重要的实际使用意义。

技术实现思路

1、针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种用于镁铝尖晶石透明陶瓷连接的焊料及焊接方法，其焊料原料中不含吸光离子，制备的玻璃焊料片透光性优异，且润湿性好，制备的玻璃焊料片的热膨胀系数和折射系数均与镁铝尖晶石透明陶瓷接近，通过设计合适的焊料组成和焊接工艺参数，获得了兼具高质量粘接强度和高透光率的镁铝尖晶石透明陶瓷装配结构。

2、为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

3、本发明提供一种用于镁铝尖晶石透明陶瓷连接的焊料，包括la2o3：30％～45％，cao：15-25％，sio2：20-30％，al2o3：10-14％，b2o3：1-4％，bao：3％～8％；r2o：2-7％；y2o3：1-6％，去离子水；所述r2o为li2o、na2o和k2o中的一种或两种。

4、优选地，所述焊接焊料中y2o3的含量选取2.5-4％。

5、本发明还提供所述用于镁铝尖晶石透明陶瓷连接的焊料的制备方法，包括：

6、1)称量，按照指定的焊料成分质量百分比配料称量所需原料；

7、2)球磨，称量好的原料放入球磨罐中球磨混合得到粉体，通过向粉体中加入适量的无水乙醇或去离子水，无水乙醇或去离子水与粉体的体积质量比为350～600ml:190g，采用球磨机球磨制备成粉体混合物；

8、3)烘干，将球磨完成所得混合粉体进行烘干；

9、4)熔制，将烘干好的混合粉体放入铂金坩埚或刚玉坩埚中，然后放入空气气氛的马弗炉中加热并保温，获得玻璃熔体；

10、5)浇注，将所得玻璃熔体从马弗炉中取出并倒入模具中浇注成形；

11、6)退火，将浇注成形的玻璃块立即放入已加热的马弗炉中退火以消除内应力，方便后续进行透明陶瓷的连接加工，得到玻璃焊料片。

12、优选地，步骤2中，球磨机中的球磨转速为300-600r/min，球磨时间为3-5h。

13、优选地，步骤3中，烘干的温度为80-120℃，烘干时间为4-6h。

14、优选地，步骤4中，加热温度为1600-1800℃，加热速率为50℃/min，保温时间为2-5h。

15、优选地，步骤6中，退火中的马弗炉提前加热达到的温度为700-900℃。

16、本发明还提供一种所述用于镁铝尖晶石透明陶瓷连接的焊料的焊接方法，包括以下步骤：

17、1)透明陶瓷准备：对待焊镁铝尖晶石透明陶瓷表面进行打磨、抛光，再以丙酮和酒精为介质进行超声清洗15-25min，烘干备用；

18、2)玻璃焊料预备：将制备好的玻璃焊料片切割成与待焊透明镁铝尖晶石透明陶瓷表面尺寸相同的形状；

19、3)陶瓷焊料装配：将尺寸适合的玻璃焊料片放置于两块待焊镁铝尖晶石透明陶瓷之间，形成“三明治”装配结构，装配过程中不施加压力；

20、4)接头连接：将装配好的“三明治”装配结构放入空气气氛的电阻炉中，以8-25℃/min的升温速度加热至1300-1400℃的连接温度，保温15-25min后再以150℃/min降温速度冷却至室温；快速冷却以防止玻璃焊料在冷却过程中产生晶化现象；

21、5)退火处理：将连接好的“三明治”装配结构再次放入电阻炉中加热至700-800℃退火温度，保温2-5h后随炉冷却至室温。

22、本发明的有益效果在于：

23、1、本发明的焊料原料中不含吸光离子，制备的玻璃焊料片透光性优异，且润湿性好，在透明镁铝尖晶石陶瓷表面润湿角小于15°。

24、2、本发明制备的玻璃焊料片的热膨胀系数和折射系数均与镁铝尖晶石透明陶瓷接近，添加k2o能进一步提高其热膨胀系数，la2o3和bao能够提高玻璃焊料片的折射系数，且高含量的la2o3，能够保证玻璃焊料片具有高软化温度，满足高温应用需要。

25、3、本发明通过设置合理的焊接温度、保温时间及冷速速度，抑制了透明陶瓷与焊料的界面反应及焊缝玻璃的晶化，进而获得了完全玻璃态的焊缝。

26、4、本发明通过设计合适的焊料组成和焊接工艺参数，获得了兼具高质量粘接强度和高透光率的镁铝尖晶石透明陶瓷装配结构。

技术特征：

1.一种用于镁铝尖晶石透明陶瓷连接的焊料，其特征在于：包括la2o3：30％～45％，cao：15-25％，sio2：20-30％，al2o3：10-14％，b2o3：1-4％，bao：3％～8％；r2o：2-7％；y2o3：1-6％，去离子水；所述r2o为li2o、na2o和k2o中的一种或两种。

2.如权利要求1所述的一种用于镁铝尖晶石透明陶瓷连接的焊料，其特征在于：所述焊接焊料中y2o3的含量选取2.5-4％。

3.一种如权利要求1所述用于镁铝尖晶石透明陶瓷连接的焊料的制备方法，其特征在于：

4.如权利要求3所述的一种用于镁铝尖晶石透明陶瓷连接的焊料的制备方法，其特征在于：步骤2中，球磨机中的球磨转速为300-600r/min，球磨时间为3-5h。

5.如权利要求4所述的一种用于镁铝尖晶石透明陶瓷连接的焊料的制备方法，其特征在于：步骤3中，烘干的温度为80-120℃，烘干时间为4-6h。

6.如权利要求5所述的一种用于镁铝尖晶石透明陶瓷连接的焊料的制备方法，其特征在于：步骤4中，加热温度为1600-1800℃，加热速率为50℃/min，保温时间为2-5h。

7.如权利要求6所述的一种用于镁铝尖晶石透明陶瓷连接的焊料的制备方法，其特征在于：步骤6中，退火中的马弗炉提前加热达到的温度为700-900℃。

8.一种如权利要求1所述用于镁铝尖晶石透明陶瓷连接的焊料的焊接方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本发明公开了一种用于镁铝尖晶石透明陶瓷连接的焊料及焊接方法，焊料包括La<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;：30％～45％，CaO：15‑25％，SiO<subgt;2</subgt;：20‑30％，Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;：10‑14％，B<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;：1‑4％，BaO：3％～8％。R<subgt;2</subgt;O：2‑7％；Y<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;：1‑6％，去离子水。原料中不含吸光离子，制备的玻璃焊料片透光性优异，且润湿性好，热膨胀系数和折射系数均与镁铝尖晶石透明陶瓷接近，通过设置合理的焊接温度、保温时间及冷速速度，抑制了透明陶瓷与焊料的界面反应及焊缝玻璃的晶化，进而获得了完全玻璃态的焊缝。本发明通过设计合适的焊料组成和焊接工艺参数，获得了兼具高质量粘接强度和高透光率的镁铝尖晶石透明陶瓷装配结构。

技术研发人员：冯英俊,陈跃
受保护的技术使用者：苏州璋驰光电科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15