一种电池级碳酸钠的制备工艺的制作方法

本发明属于钠离子电池，具体地说，涉及一种电池级碳酸钠的制备工艺。

背景技术：

1、电池级碳酸钠是生产钠离子电池常用电解质钠盐的必要原料之一。为了确保钠离子电池具有较高的容量和循环寿命，对于钠电池所使用的电解质钠盐提出了较高的要求：具有高纯度碳酸钠、含有最小比例的金属离子、以及最小量的腐蚀性氯离子。

2、近年来，随着便携式电子设备，电动汽车和混合动力汽车的迅猛发展，研究资源丰富、高能效及环境友好的储能材料已成为国际上的研究热点。为满足规模庞大的市场需求，仅依靠电池的电性能来衡量电池材料是远远不够的，电池的安全性、制造成本、能耗以及是否对环境造成污染也已成为评价电池材料的重要指标。目前，锂离子电池的发展前景比较明朗，但随着对锂资源的过度需求，势必会使其面临短缺的问题。钠元素广泛存在于海水资源中，是“取之不尽”的元素；钠与锂属于同一主族，许多理化性质比较相似，研发钠离子电池主要是为了解决动力电池的巨大需求和锂电池这种稀缺能源之间的矛盾。

3、电池级碳酸钠是钠离子电池正极材料制备的关键原料，为保障电池综合性能，对质量指标要求苛刻。目前工业级低盐重质纯碱约含cl-为0.2％，受制碱过程母液平衡等因素限制，不能采用增加滤过洗水量控制重碱盐分直接获得高纯产品；采用水碱洗涤，则会产生相当数量无法消化的含盐母液，同时增加纯碱消耗；采用纯碱碳化-小苏打充分洗涤-煅烧分解路线能耗高，亦会进一步加剧过剩母液的体积膨胀；公开的沉淀结晶、化学络合、离子吸附等提纯技术则流程繁琐、成本较高，不适于产业化生产和未来钠离子电池产业的规模化需求。

技术实现思路

1、为了克服现有技术的不足，本发明的一种电池级碳酸钠的制备工艺，该方法无需使用复杂的纯化操作，能够制备出较高产率的高纯度碳酸钠。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、一种电池级碳酸钠的制备工艺，包括以下步骤：

4、s1、配制母液：将碳氧或轻灰细粉在45-60℃的温度环境下，配成碳酸钠含量为25％-28％的溶液；

5、s2、母液精制：将s1中提供的水性溶液通过膜设备去除溶液中的杂质，得到精制碳酸钠溶液；

6、s3、蒸发：将s2中碳酸钠溶液通过mvr强制循环蒸发结晶器蒸发进行浓缩，过饱和浓缩液再进分离器内进行汽液分离；

7、s4、离心洗涤：将s3中蒸发得到的固含量为40-60％的精浆液进入一次离心机，浆料使用饱和碳酸钠溶液进行重新调浆洗涤，进入二次离心机，产生的母液返回精制溶液储罐；

8、s5、干燥：将s4中离心所得的碳酸钠晶浆液，采用流化床干燥工艺，进入干燥器干燥分离得到高纯碳酸钠固体；

9、s6、粉碎：将s5干燥后的高纯碳酸钠固体进入粉碎机，使物料经粉碎后达到粒径d50≤6.0μm的粒度要求；

10、s7、包装：将s6粉碎后粒径达标的产品进行包装。

11、一种可选的实施方式中，所述s1中提供的水性溶液经电磁浆料除铁器去除磁性物质，设置预留调节罐，加入适量氢氧化钠沉降，且s1中的水性溶液中，按重量份计算，至少含有70％以上的水。

12、一种可选的实施方式中，所述s2中碳酸钠为工业级碳酸钠；所述s2中的膜设备为陶瓷膜组件。

13、一种可选的实施方式中，所述s2中过滤为精密过滤，过滤器的孔径小于100nm。

14、更优选的技术方案中，过滤器的孔径不高于50nm。

15、一种可选的实施方式中，所述s3中蒸发工序采用mvr蒸发工艺将精制后的母液蒸发50-60％；所述s3中碳酸钠晶浆液为高纯碳酸钠，纯度大于99.8％。

16、一种可选的实施方式中，所述s5中干燥器为冷热一体化流化床干燥器。

17、一种可选的实施方式中，所述s5中碳酸钠干燥温度为100～200℃。

18、一种可选的实施方式中，所述s6中粉碎设备为机械陶瓷磨或气流粉碎机。

19、一种可选的实施方式中，所述s5中碳酸钠产品为高纯碳酸钠，其中，ca2+、mg2+、fe3+均小于3ppm，粒径d50≤6.0μm。

20、相比现有技术，本发明的有益效果在于：

21、1、本发明采用无机陶瓷膜，可以将碳酸钠中的杂质ca/mg/fe/等金属杂质降低到更低的浓度，从而制备出更高纯度(≥99.8％)的碳酸钠。

22、2、本发明制备的碳酸钠具有非常高的纯度，可以满足大多数电池级电解质钠盐的制备要求。

23、3、本发明能够持续不断地进行过滤、蒸发、干燥过程，使得利用本发明方法能够实现连续化生产，且能耗低，大大降低了电池级碳酸钠的提纯成本。

技术特征：

1.一种电池级碳酸钠的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的电池级碳酸钠的制备工艺，其特征在于：所述s1中提供的水性溶液经电磁浆料除铁器去除磁性物质，设置预留调节罐，加入适量氢氧化钠沉降，且s1中的水性溶液中，按重量份计算，至少含有70％以上的水。

3.根据权利要求2所述的电池级碳酸钠的制备工艺，其特征在于：所述s2中碳酸钠为工业级碳酸钠；所述s2中的膜设备为陶瓷膜组件。

4.根据权利要求1所述的电池级碳酸钠的制备工艺，其特征在于：所述s2中过滤为精密过滤，过滤器的孔径小于100nm。

5.根据权利要求4所述的电池级碳酸钠的制备工艺，其特征在于：过滤器的孔径不高于50nm。

6.根据权利要求1所述的电池级碳酸钠的制备工艺，其特征在于：所述s3中蒸发工序采用mvr蒸发工艺将精制后的母液蒸发50-60％；所述s3中碳酸钠晶浆液为高纯碳酸钠，纯度大于99.8％。

7.根据权利要求1所述的电池级碳酸钠的制备工艺，其特征在于：所述s5中干燥器为冷热一体化流化床干燥器。

8.根据权利要求1所述的电池级碳酸钠的制备工艺，其特征在于：所述s5中碳酸钠干燥温度为100～200℃。

9.根据权利要求1所述的电池级碳酸钠的制备工艺，其特征在于：所述s6中粉碎设备为机械陶瓷磨或气流粉碎机。

10.根据权利要求1所述的电池级碳酸钠的制备工艺，其特征在于：所述s5中碳酸钠产品为高纯碳酸钠，其中，ca2+、mg2+、fe3+均小于3ppm，粒径d50≤6.0μm。

技术总结
本发明公开了一种电池级碳酸钠的制备工艺，包括以下步骤：S1、配制母液：将碳氧或轻灰细粉在45‑60℃的温度环境下，配成碳酸钠含量为25％‑28％的溶液；S2、母液精制：将S1中提供的水性溶液通过膜设备去除溶液中的杂质，得到精制碳酸钠溶液；S3、蒸发：将S2中碳酸钠溶液通过MVR强制循环蒸发结晶器蒸发进行浓缩，过饱和浓缩液再进分离器内进行汽液分离；S4、离心洗涤；S5、干燥：将S4中离心所得的碳酸钠晶浆液，采用流化床干燥工艺；S6、粉碎：将S5干燥后的高纯碳酸钠固体进入粉碎机，使物料经粉碎后达到粒径D50≤6.0μm的粒度要求；S7、包装。该方法无需使用复杂的纯化操作，能够制备出较高产率的高纯度碳酸钠。

技术研发人员：刘凯,李鹏飞,王海平,徐建华,周中旭
受保护的技术使用者：重庆湘渝盐化有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19