专利名称：由天青石矿制高纯碳酸锶的方法
技术领域：
本发明涉及一种由天青石矿制高纯碳酸锶(含量大于99%)的方法。
在现有技术中，经氢氧化锶中间产品制取高纯碳酸锶(含量大于99%)的方法，主要采用以下两种1、如美国专利US3743641和日本专利申请特开昭59-83934中披露的，用于青石矿粉与纯碱反应制得的粗碳酸锶在1300℃以上的回转炉里，分解为氧化锶，然后溶于水得氢氧化锶溶液，通入CO2制得高纯碳酸锶。2、《江苏化工》一九九二年第一期第20-22页中披露的是，用天青石矿粉与碳酸铵反应，制得粗碳酸锶，通过酸溶、精制、碱析制得氢氧化锶，溶于水后，通入CO2，制得高纯碳酸锶。第一种方法经过高温反应，不但耗能高而且操作环境差;第二种方法虽然避开了第一种方法的缺点，但中间产品氢氧化锶中的氢氧根得不到充分利用，因而消耗了大量价格较贵的烧碱，产品成本高。
本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种使中间产品氢氧化锶的全部有效组份得以充分利用的制造高纯碳酸锶的方法。
本发明的技术方案是，将天青石矿粉与碳酸铵反应得到的粗碳酸锶，经酸溶、精制、碱析制得的氢氧化锶，然后加水制浆，同碱金属碳酸盐反应生成碳酸锶沉淀和含苛性碱的母液，经分离、洗涤、干燥得高纯碳酸锶成品(含量大于99%)。含苛性碱的母液可循环用于碱极工序。其特征是使锶碳酸化所使用的是碱金属碳酸盐，副产的含苛性碱的母液可循环用于碱极工序，其数量约占碱析工序的75%。
碱金属碳酸盐与氢氧化锶的反应压力为常压，时间为3-6小时，温度为低于100℃，较好的为80-90℃。
上述的酸溶工序中使用盐酸、硝酸等;碱析反应中用的苛性碱可以是试剂级，最好是经过精制的工业品，苛性碱是指LiOH、NaOH、KOH，其加入量为理论量的1.02-1.04倍，其浓度为1-30%，较好浓度为5-20%;在碳酸化反应中所用的碱金属碳酸盐为Li2CO3、Na2CO3、K2CO3，其加入量为理论量，浓度为1-45%，较好浓度为20-30%。从经济角度出发，优先选用工业Na2CO3，须将其精制到足够纯净的程度，加入量为理论量或稍低于理论量。
本发明在碳酸化反应中用碱金属碳酸盐与中间产品氢氧化锶反应，使氢氧化锶的有效组份能充分利用，氢氧根循环使用，降低了苛性碱的外加量，降低了产品成本。本发明制得的高纯碳酸锶(含量大于99%)，不仅适合作化学试剂，更适合电子工业使用。
本发明的附图
为工艺流程示意图。其中M指碱金属中的Li、Na、K。
以下是本发明的实施例。
将100g如表1所示的天青石矿粉和含有49.9g、体积为162ml的碳酸铵溶液，加入到反应瓶里，升温到55-70℃。在0-6.7×104Pa的压力下，充分搅拌反应7h，得到粗碳酸锶，转化率99%;剩余碳酸铵蒸出冷凝回收。其结果见表2。
表1 天青 石
表2粗制碳酸锶
将由上面得到的粗碳酸锶，溶于91ml工业盐酸中，搅拌加热到85℃，再加入浓度为10%、重量为33g的苛性钠溶液，反应0.5h，在80-90℃下，滤除固体渣，得到300ml氯化锶溶液。
将总碱量为35.9g、体积为480ml的苛性钠溶液(其中循环碱为27.1g、体积为460ml，其余为外加碱)加热至85-90℃，加入上面得到的氯化锶溶液，搅拌反应0.5h，保温过滤，滤液冷至10-2℃，令其充分结晶，过滤得氢氧化锶。其结果见表3。
表3 粗制氢氧化锶
将由上面得到的氢氧化锶加入到80-90℃、200ml的去离子水中制成浆料。滴加浓度为20%，经过精制的理论量的碳酸钠溶液，反应4h，分离出的碳酸锶经水洗、干燥，制得高纯碳酸锶。其结果见表4，含苛性钠的母液，密闭存放，供下次碱析工序使用。
表4碳酸锶
注表2、3、4中所列杂质含量系由等离子光谱分析之结果。
权利要求
1.一种由天青石矿制高纯碳酸锶(含量大于99%)的方法，是将天青石矿粉与碳酸铵反应得到的粗碳酸锶，经酸溶、精制、碱析制得氢氧化锶，然后加水制浆同碱金属碳酸盐反应生成碳酸锶沉淀和含苛性碱的母液，经分离、洗涤、干燥，得高纯碳酸锶成品，其特征在于使锶碳酸化所使用的是碱金属碳酸盐。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于由碱金属碳酸盐与氢氧化锶沉淀反应所生成的含苛性碱的母液可循环用于碱析工序。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于碱金属碳酸盐与氢氧化锶的反应压力为常压，时间为3-6小时，温度低于100℃，较好温度为80-90℃。
4.如权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于碱析反应中用的苛性碱是指LiOH、NaOH、KOH，其加入量为理论量的1.02-1.04倍，其浓度为1-30%，较好的浓度为5-20%。
5.如权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于碳酸化反应中所用的碱金属碳酸盐为Li2CO3、Na2CO3、K2CO3，其加入量为理论量，浓度为1-45%，较好浓度为20-30%。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于碱金属碳酸盐优先选用Na2CO3，其加入量为理论量或稍低于理论量。
全文摘要
一种由天青石矿制高纯碳酸锶(含量大于99％)的方法，先将由天青石与碳酸铵反应得到的粗碳酸锶，通过酸溶、精制、碱析制得氢氧化锶、然后加水制浆，同碱金属碳酸盐反应生成碳酸锶沉淀和含苛性碱的母液，经分离、水洗、干燥，得高纯碳酸锶，含苛性碱的母液可循环用于碱析工序。本方法生产的高纯碳酸钾，成本低，应用范围广泛。
文档编号C01F11/46GK1078706SQ9310075
公开日1993年11月24日 申请日期1993年1月7日 优先权日1993年1月7日
发明者狄海福, 王裕康, 张艳萍 申请人:青海省化工设计研究所