专利名称：混合氯化稀土的新制法的制作方法
技术领域：
本发明涉及混合氯化稀土的制法，特别涉及从四川冕宁稀土精矿制备氯化稀土的制法。
现有技术中，对于从氟碳铈镧矿中制备混合氯化稀土的常规方法是用过量的碱液分解稀土矿，使其中之稀土全部转化成稀土氢氧化物，再用盐酸溶解上述氢氧化物，制成混合氯化稀土。这种方法的缺点是酸及碱的消耗大，因而生产成本高。
本发明的目的在于提供一种从氟碳铈镧矿中制备混合氯化稀土的方法。其优点是酸，碱用量少，收率高，流程简单。
本发明的实施方案如下共分四步工序第一步是酸洗;用0.5N盐酸洗去精矿中的钙等杂质，一般是原料精矿与0.5N盐酸量的比为1∶(2.5-3.5)，温度控制在80-90℃之间，搅拌时间为0.5小时左右。然后过滤，弃滤液，取滤饼。
第二步是酸浸用7-8N盐酸来浸取酸洗过的矿滤饼，原料精矿与7-8N盐酸量之比为1∶(1.5-1.8)，温度控制在85-95℃之间，搅拌时间0.5-1小时，然后过滤，含过剩酸之滤液保留待用，滤饼再进行下工序处理，这时的滤液一般是将矿石中部分稀土碳酸盐转化为混合氯化物。
第三步是碱转化是将浓度为50-70%的氢氧化钠溶液与第二部的未经酸浸出的剩余酸浸矿石滤饼进行反应生成稀土氢氧化物，这一步骤可将矿石中未经酸浸出的剩余铈、镧等稀土矿物转化为稀土氢氧化物。其中重量比是第一步的矿石重量与固体氢氧化钠比为1∶0.5-0.7。温度控制在150-250℃，压力为0.1-0.5MPa(一般是精矿中含铈量大则压力温度要高)。将反应物水洗过滤，将其滤饼进行下一步工序处理。
第四步是全溶将第二步的滤饼(稀土氢氧化物)与第一步酸浸的溶液混合并加热到85-95℃，使稀土氢氧化物全部转化为混合氯化稀土，再加入少量50%硫酸，以彻底除去钡等杂质，最后再加入氢氧化氨调PH4过滤弃滤渣，然后将滤液浓缩而成为本发明的混合氯化稀土。
下面的优选例对本发明作详细说明，但不限制本发明的范围。
例1将1公斤粉碎为200目的四川冕宁稀土精矿(含混合氧化稀土为55%)，用3升0.5N盐酸浸泡进行酸洗半小时，温度控制在85℃±2℃，然后过滤，弃第一步滤液，取滤饼，加入1800毫升8N盐酸，加热至90℃，保温45分钟，过滤，第二步滤液保留，滤饼加入1000毫升60%氢氧化钠溶液，控制压力为0.15MPa，温度为200℃，共0.5小时，用水洗至中性，过滤，弃滤液，滤饼加入第二步之滤液，温度为90℃，同时按精矿中铅及钡的含量加入50%硫酸0.1kg，保温0.5小时，再加入氨水调PH4，过滤，弃滤渣，然后将滤液进行负压浓缩结晶即为本发明的混合氯化稀土收率85%质量分析见表1。
例2将混合氧化稀土含量为60%的氟碳铈镧精矿代替例1的精矿，除在加入氢氧化钠溶液后，压力控制在0.3MPa，温度为220℃，其余条件与例1相同，所得混合氯化稀土产品收率为85%，质量分析也见表1。
例3将混合氧化稀土含量为63%的氟碳铈镧精矿代替例1的精矿除碱反应压力为0.4MPa，温度为240℃，其余条件与例1相同，所得产品收率为93%，质量分析见表1。
表1本发明的混合氯化稀土产品质量分析表(重量%)
本发明的优点1.消耗酸碱量小。
2.方法简单可靠。
3.收率高。
4.产品完全符合国家标准。
权利要求
1.一种混合氯化稀土的制法，其特征在于(1).第一步，用0.5N的盐酸先进行酸洗，温度为80-90℃。(2).第二步，用7-8N的盐酸进行酸浸，温度为85-95℃。(3).第三步，用50-70%氢氧化钠溶液进行转化，压力为0.1-0.5MPa，温度为150-250℃。(4).第四步，将第二步的酸浸液与第三步的氢氧化物进行反应，温度为85-95℃，在反应同时加少量硫酸和氢氧化氨调PH为4除杂，过滤，滤液进行浓缩。
2.根据权利要求1的制法，其特征在于第一步的精矿与稀盐酸的重量比为1∶(2.5-3.5)。
3.根据权利要求1的制法，其特征在于第二步的酸洗精矿与7-8N的盐酸重量比为1∶(1.5-1.8)。
4.根据权利要求1的制法，其特征在于第三步的酸浸滤饼进行常压或加压碱分解，其压力为0.1-0.5MPa。温度为150-250℃。
5.根据权利要求1的制法，其特征在于第四步用第二步酸浸液与第三步的碱分解物进行反应。
6.根据权利要求1的制法，其特征在于第四步的除杂操作与全溶操作步骤同时进行。
全文摘要
一种以氟碳铈镧精矿为主要原料制备混合氯化稀土的方法，是将精矿先用稀盐酸进行酸洗以洗去钙等杂质，然后用7—8N盐酸来溶解部分稀土化合物，过滤，滤液待用，滤饼再用50—70％氢氧化钠溶液分解，使未被酸溶的剩余全部铈、镧等稀土化合物转化为稀土氢氧化物，最后加入上述待用的滤液进行全溶，再加入少量硫酸以除去钡盐等杂质，再加氢氧化氨进行中和除铁钍等杂质，过滤，滤液浓缩而成。
文档编号C01F17/00GK1078498SQ93104719
公开日1993年11月17日 申请日期1993年5月8日 优先权日1993年5月8日
发明者李彤, 吕海, 周建平, 程宝杰, 谢景媛, 王卫东 申请人:袁哲儒