专利名称：大比表面积、超细氧化钇的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化钇的制备方法，进一步涉及一种比表面积可达10-50m2/g、粒度≤0.1μm(100NM)的超细氧化钇的制备方法。
大比表面积、超细氧化钇可广泛地用于制作激光材料、超导材料和其他功能性材料。为使其制成的产品性能达到更优化，必须对氧化钇的比表面积和粒度有严格的控制，一般来说，氧化钇的比表面积越大，粒度越细，分布越均匀，其产品的性能越好。
然而目前氧化钇的制备普遍是采用草酸钇在800-950℃热分解而成，由此而制得的氧化钇的比表面积仅达2-4m2/g、粒度3-8μm，无法满足产品的性能要求。
洪广言、李红云发表在《无机化学学报1991年第七卷第2期241页》上的“热分解法制备稀土氧化物超细粉”公开了用钇的柠檬酸在500-600℃热分解可制得比表面积为24.4m2/g、粒度0.04μm(40NM)的氧化钇。包头稀土研究院用醇盐法制得粒度0.008μm(8NM)的氧化钇，上述方法制成的氧化钇虽然达到了应有的比表面积和粒度的指标，但这两种方法的操作都很复杂，制备出的样品附加成份多(即分解不彻底)，成本亦高，仍不能制出符合要求的产品。中国专利申请号96116316.X的说明书公开了在草酸钇中添加肼(或肼的化合物)，用此含肼草酸钇热分解可制备出比表面积为5-50m2/g的氧化钇，该方法制得的氧化钇比表面积虽然大了，但其粒度不够细，有待于进一步提高。
本发明的目的是提供一种大比表面积、超细氧化钇的简便、有效的制备方法。
本发明是这样实现的，首先，我们在实验中发现甲酸钇比草酸钇更易分解，因此我们采用甲酸钇作为前驱化合物，用肼作为添加剂添加到该前驱化合物中，然后再热分解，由此制得的氧化钇不仅比表面积大，而且粒度也细。其甲酸钇与肼的质量比可依不同比表面积要求加以调节。
将钇盐，如硝酸钇溶解于甲酸中，然后加入肼，将所得的混合物于260-360℃下灼烧制得比表面积达10-50m2/g、粒度≤0.1μm(100NM)的氧化钇。
本发明的优点是1.采用了极易分解的甲酸钇作为前驱化合物，因而热分解温度较用草酸钇作为前驱化合物低得多，大大地降低了工艺所需的能耗使生产成本大为下降，而且制得的氧化钇比表面积大，粒度更细。
2.肼在260-300℃时会分解，并发生燃烧和爆炸，同时释放热量和气体。爆炸时产生的瞬间高温可达600℃以上，使前驱化合物甲酸钇分解彻底，而短暂的时间和爆炸时所产生的大量的气体又使氧化钇的晶体无法生长，从而也使制备得的氧化钇比表面积大、粒度细。
3.用本发明的方法生产的大比表面积、超细氧化钇，具有纯度高、灼失量小(即附带成份少)，生产批量大，工艺简单等优点。
实施例1.
称取含5克氧化钇(y2O3)的硝酸钇于600毫升的烧杯中，溶于10毫升甲酸溶液中，加入3毫升水合肼，于马沸炉内加热至300℃，取出即可制得y2O3产品，经B.E.T氮吸附法测定其比表面积为34.6m2/g、粒度0.08-0.1μm(80-100NM)的氧化钇。
实施例2.
称取含5克氧化钇(y2O3)的硝酸钇于600毫升的烧杯中，溶于20毫升甲酸溶液中，加入12毫升水合肼，于马沸炉内升温加热至300℃，取出即可制得y2O3产品，经B.E.T氮吸附法测定其比表面积达50.4m2/g、粒度0.04μm(40NM)的氧化钇。
权利要求
1.一种大比表面积、超细氧化钇的制备方法，其特征在于该氧化钇是采用含肼的甲酸钇在260-360℃温度下灼烧热分解制得。
2.根据权利要求1所述的大比表面积、超细氧化钇的制备方法，其特征在于，其中用作热分解的含肼甲酸钇是将钇盐，如硝酸钇溶解于甲酸中，然后加入肼，将所得的混合物于280-320℃下灼烧制得比表面积达10-50m2/g、粒度≤0.1μm(100NM)的氧化钇。
全文摘要
本发明涉及大比表面积、超细氧化钇的制备方法。先将钇盐,如硝酸钇溶解于甲酸中,然后加入肼,将所得的混合物于260—360℃下灼烧制得比表面积达10—50m
文档编号C01F17/00GK1195647SQ9710637
公开日1998年10月14日 申请日期1997年4月10日 优先权日1997年4月10日
发明者吴介达, 陆世鑫, 王振华, 张德源, 杨宇翔, 孙国忠 申请人:同济大学, 上海跃龙有色金属有限公司