专利名称：四硫代钼酸盐及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种四硫代钼酸盐及其制备方法和用途。
高温润滑问题是摩擦学的一个重要研究课题，尤其研制一种润滑剂实现从室温至高温下的连续润滑尤为必要。目前大多数高温固体润滑剂其起始润滑温度多在500℃以上，而传统固体润滑剂多在300℃左右时即已发生氧化，因此在室温至500℃之间具有连续润滑效果的润滑剂比较少见。
70年代有人以硫代钼酸氨以及硫代钼酸亚铜铵为药物用做治疗肝脏疾病，但很少涉及硫代钼酸锌和硫代钼酸钡。尤其在高温润滑方面应用就更为少见。
本发明的目的在于提供一种四硫代钼酸盐。
本发明的另外一个目的是提供一种四硫代钼酸盐的制备方法。
本发明的又一个目的是提供四硫代钼酸盐的用途。
一种新颖的化合物已被发现，化合物为四硫代钼酸盐，具体的化合物为四硫代钼酸锌、四硫代钼酸钡，分子式为ZnMoS4、BaMoS4。本发明的四硫代钼酸盐的制备方法采用离子反应的方法，具体方法如下分别取等摩尔的Zn(Ac)2·2H2O、BaCl2·2H2O和(NH4)2MoS4于氮气保护下以超声波粉碎机粉碎溶解于无水甲醇中，待完全溶解后过滤除去杂质，再于氮气下逐滴加入Zn(Ac)2·2H2O、BaCl2·2H2O的甲醇溶液，并维持搅拌，待沉淀完全后继续搅拌并于50℃保温30分钟，冷却后分离出沉淀，以甲醇洗涤后烘干即为产物。
本发明所涉及的化合物具有良好的摩擦学性能，在室温至500℃下可作为固体润滑剂使用。采用如下的试验方法进行评价2.摩擦试验方法2.1摩擦试验样品的制备摩擦试验采用点接触形式，上试样为Φ8mm的α-塞隆(Sialon)陶瓷球，下试样为19mm×19mm的W18Cr4V钢。其中在下试样摩擦表面刻有内径15mm外径17mm深0.07mm的环形槽。固体润滑剂粉末首先在玛瑙研钵中研磨，而后到入丙酮中，并于超声波粉碎机中分散15分钟。再用滴管将此丙酮溶液滴至下试样表面，待丙酮挥发完全后润滑剂粉末便沉积于试样环形槽的表面。
2.2摩擦试验方法摩擦试验采用球盘式高温摩擦试验机进行。加载负荷为980牛，转速300转/分(线速度0.24米/秒)，温度为室温到500℃之间。测试中进行了纯陶瓷球与钢进行干摩擦时的空白试验和有润滑时的摩擦试验。
实施例1四硫代钼酸锌(ZnMoS4)取0.5g(2.3mmol)Zn(Ac)2·2H2O于105℃下烘干，溶于20ml无水甲醇中，另取0.6g(2.3mmol)(NH4)2MoS4倒入250ml无水甲醇中，于氮气保护下以超声波粉碎机粉碎溶解30分钟，待完全溶解后，过滤除去杂质，随后于氮气保护，并在搅拌条件下逐滴将Zn(Ac)2·2H2O的甲醇溶液加入中(NH4)2MoS4，待沉淀完全后于50℃的水浴中保温，并维持搅拌30分钟。离心分离，以甲醇洗涤沉淀除去杂质，再以无水乙醚洗涤除去其中的水分及甲醇。于70℃下烘干至乙醚挥发完全，得一黑色固体，即为四硫代钼酸锌(ZnMoS4)。空气中第一分解温度为236℃，第二分解温度为710℃。
摩擦试验结果如
图1所示图1为有四硫代钼酸锌(ZnMoS4)粉末润滑和无润滑条件下摩擦系数随温度的变化关系曲线。从中可以看出空白实验中塞隆陶瓷球与钢对摩时其摩擦系数在100℃时表现出较高的摩擦系数(0.46)，之后有所下降，至400℃左右时达到低值(0.18)，其后又开始上升。与此相对应，有四硫代钼酸锌(ZnMoS4)粉末润滑的条件下，在整个测试温度范围内其摩擦系数均较空白实验低，而且摩擦系数变化较小。其中在100℃时其摩擦系数达到低值(0.06)，其后则缓慢上升，400℃时为0.09，至500℃时则突升至最大值(0.18)。
实施例2四硫代钼酸钡(BaMoS4)取0.5g(2.04mmol)BaCl2·2H2O于105℃下烘干，溶于100ml无水甲醇中，另取0.5g(2.04mmol)(NH4)2MoS4倒入250ml无水甲醇中，于氮气保护下以超声波粉碎机粉碎溶解30分钟，待完全溶解后，过滤除去杂质，随后于氮气保护，并在搅拌条件下逐滴将在搅拌条件下逐滴将BaCl2·2H2O的甲醇溶液加入(NH4)2MoS4中，待沉淀完全后于50℃的水浴中保温，并维持搅拌30分钟。离心分离，以甲醇洗涤沉淀除去杂质，再以无水乙醚洗涤除去其中的水分及甲醇，于70℃下烘干至乙醚挥发完全，得一黑色固体，即为四硫代钼酸钡(BaMoS4)。空气中其第一分解温度为392℃，第二分解温度为686℃。
摩擦试验结果如图2所示图2为有四硫代钼酸钡(BaMoS4)粉末润滑和无润滑条件下摩擦系数随温度的变化关系曲线。从中可以看出，有四硫代钼酸钡润滑条件下，其在整个温度范围内摩擦系数均低于干摩擦条件下的摩擦系数。室温时为0.11，在100-400℃时，其摩擦系数变化平稳，处于0.04-0.06之间。但在500℃时其摩擦系数上升至0.14。
权利要求
1.一种四硫代钼酸盐，其特征在于化合物是四硫代钼酸锌和四硫代钼酸钡。
2.一种四硫代钼酸盐的制备方法，其特征在于分别取等摩尔的Zn(Ac)2·2H2O、BaCl2·2H2O和(NH4)2MoS4于氮气保护下以超声波粉碎机粉碎溶解于无水甲醇中，待完全溶解后过滤除去杂质，再于氮气下逐滴加入Zn(Ac)2·2H2O、BaCl2·2H2O的甲醇溶液，并维持搅拌，待沉淀完全后继续搅拌并于50℃保温30分钟，冷却后分离出沉淀，以甲醇洗涤后烘干即为产物。
3.一种化合物四硫代钼酸锌和四硫代钼酸钡，可作为固体润滑剂使用。
全文摘要
本发明公开了一种四硫代钼酸盐及其制备方法和用途。本发明合成了一种新的四硫代钼酸盐,具体的化合物是四硫代钼酸锌和四硫代钼酸钡。本发明采用离子反应的方法制备,化合物具有良好的摩擦学性能,在室温至500℃下可作为固体润滑剂使用。
文档编号C01G39/06GK1266817SQ9912102
公开日2000年9月20日 申请日期1999年9月29日 优先权日1999年9月29日
发明者冯大鹏, 刘维民, 薛群基 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所