环糊精与对甲苯磺酰氯的摩尔比为I : (1?3)。
11. 根据权利要求10所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与 分散的方法，其特征在于，所述β-环糊精与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1 :1.5。
12. 根据权利要求7所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与分 散的方法，其特征在于，所述β -⑶-EDA与芘丁酸、二环己基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺 的摩尔比为（1. 5?3) :1 : (1. 5?3) : (1. 5?3)。
13. 根据权利要求12所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与 分散的方法，其特征在于，所述β -⑶-EDA与芘丁酸、二环己基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚 胺的摩尔比为2 :1 :2 :2。
14. 根据权利要求7所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与 分散的方法，其特征在于，所述β -⑶-EDA与芘丁酸在缩合剂二环己基碳二亚胺和活化剂 N-羟基琥珀酰亚胺的作用下发生缩合反应所使用的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲 基乙酰胺和二甲亚砜中的一种，反应时间为0. 5?1天；反应温度为20°C?35°C。
15. 根据权利要求14所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与 分散的方法，其特征在于，所述β -⑶-EDA与芘丁酸在缩合剂二环己基碳二亚胺和活化剂 N-羟基琥珀酰亚胺的作用下发生缩合反应的反应时间为0. 5天，反应温度为25°C。
16. 根据权利要求5所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与分 散的方法，其特征在于，所述单壁碳纳米管和β -⑶-Py的质量比为1 : (4?20)。
17. 根据权利要求16所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与 分散的方法，其特征在于，所述单壁碳纳米管和β -⑶-Py的质量比为I :4、1 :10或1 :20。
18. 根据权利要求5所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与分 散的方法，其特征在于，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和二甲亚 砜中的一种。
19. 根据权利要求5所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与分 散的方法，其特征在于，所述β-CD-Py和单壁碳纳米管在超声作用下进行混合，超声时间 为 15min ?30min〇
20. 根据权利要求19所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与 分散的方法，其特征在于，所述超声时间为20min。
21. 根据权利要求5所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与分 散的方法，其特征在于，所述过滤操作使用200nm的微孔滤膜过滤2次，真空干燥时间为2 天。
22. 根据权利要求5所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与分 散的方法，其特征在于，所述PEO-Fc的结构式如下：
23. 根据权利要求22所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与 分散的方法，其特征在于，所述PEO-Fc的制备方法包括如下步骤： 聚乙二醇单甲醚与二茂铁甲酸在缩合剂二环己基碳二亚胺和催化剂4-二甲氨基吡啶 的作用下发生缩合反应，即得PEO-Fc0
24. 根据权利要求23所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与 分散的方法，其特征在于，所述聚乙二醇单甲醚的平均分子量为5000。
25. 根据权利要求23所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与 分散的方法，其特征在于，所述聚乙二醇单甲醚与二茂铁甲酸、二环己基碳二亚胺和4-二 甲氨基吡啶的摩尔比为1 : (5?10) : (5?10) :0. 5。
26. 根据权利要求23所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与 分散的方法，其特征在于，所述聚乙二醇单甲醚与二茂铁甲酸、二环己基碳二亚胺和4-二 甲氨基吡啶的摩尔比为1 :6 :6 :0. 5。
27. 根据权利要求23所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与 分散的方法，其特征在于，所述聚乙二醇单甲醚与二茂铁甲酸在缩合剂二环己基碳二亚胺 和催化剂4-二甲氨基吡啶的作用下发生缩合反应所使用的溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷， 反应时间为1?3天；反应温度为20°C?35°C。
28. 根据权利要求23所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与 分散的方法，其特征在于，所述聚乙二醇单甲醚与二茂铁甲酸在缩合剂二环己基碳二亚胺 和催化剂4-二甲氨基吡啶的作用下发生缩合反应的反应时间为2天，反应温度为25°C。
29. 根据权利要求5所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与分 散的方法，其特征在于，所述固体和PEO-Fc的质量比为1 : (2?10)。
30. 根据权利要求29所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与 分散的方法，其特征在于，所述固体和PEO-Fc的质量比为I :2. 5、1 :5或1 :10。
31.根据权利要求5所述的一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与 分散的方法，其特征在于，所述固体和PEO-Fc在超声作用下进行混合分散，超声时间为 15min ?30min〇
【专利摘要】本发明属于碳纳米管的分散方法技术领域，特别涉及一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与分散的方法。本发明方法包括如下步骤：向超分子聚合物-SWNTs复合物水溶液中加入电解质并混合均匀；向体系中施加正向电势即使纳米管团聚；进而向体系中施加反向电势，使单壁碳纳米管体系重新分散。本发明方法通过芘与SWNTs的非共价相互作用对SWNTs进行修饰，可以避免干扰碳纳米材料的内在特性；本发明方法利用电化学氧化还原这一类清洁的刺激手段调节碳纳米管在水中的分散，不向体系中引入杂质，利于循环利用。
【IPC分类】B82Y30-00, C01B31-02
【公开号】CN104528687
【申请号】CN201410834876
【发明人】袁金颖, 冯岸超, 郭君, 梁嘉美
【申请人】清华大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月26日