一种多晶硅铸锭用高效氮化硅粉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种多晶硅铸锭用高效氮化硅粉的制备方法，属于化学领域。
【背景技术】
[0002]1.现有技术中多晶硅铸锭的方法主要有如下几种:
[0003](I)类单晶技术:类单晶技术是指在已喷好氮化硅粉的石英坩祸底部放置10mm-20mm厚的单晶作为籽晶，再装硅料。通过调整工艺参数，使硅料融化结束时的固液界面恰好位于单晶籽晶处，并使单晶融化掉一部分，未融化的单晶作为籽晶，并从籽晶处开始形核长晶，最终得到类单晶硅锭。
[0004](2)碎硅片技术:碎硅片技术即在石英坩祸底部铺置一定厚度的碎硅料作为籽晶，然后正常装料。硅料融化时则通过调整工艺参数保持碎硅料部分融化，晶体以未融化的碎硅料作为籽晶，从籽晶处开始形核长晶，得到高质量的硅锭。
[0005]2.现有技术存在的缺点
[0006](I)类单晶技术:①单晶籽晶成本高；②类单晶硅锭中的位错密度分布不均匀，偏上位置处的位错密度比普通硅锭中的位错密度还高；此技术需要精准融化控制设备来精密控制硅料融化时的温度梯度，否则不能实现稳定生产。因此，此项技术还没有实现大规模的应用。
[0007](2)碎硅片技术:石英坩祸的底部存在未融化的碎硅料，会导致硅锭杂质率较高、铸锭成品率低。且该技术需要精确控制籽晶剩余量，但目前还无法实现自动控制，而人工对籽晶剩余量的控制不稳定，很难实现大规模推广。
【发明内容】
[0008]本发明所要解决的技术问题是提供一种多晶硅铸锭用高效氮化硅粉的制备方法，本方法能获得晶粒大小均匀、硅锭缺陷少、位错密度低、成品率高的多晶硅锭。
[0009]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种多晶硅铸锭用高效氮化硅粉的制备方法，包括:
[0010]I)采用纯度大于99.9%、粒径为0.01 ym?10 μm的硅粉、碳化硅粉和氮化硅粉为原料，溶于纯水中搅拌混合均匀，得到混合剂，其中，硅粉和碳化硅粉的混合物作为多晶铸锭形核剂；
[0011]2)待石英坩祸进行常规的氮化硅喷涂结束后，将混合剂喷涂或刷涂在石英坩祸的底部以及侧壁，形成厚度为0.0lmm?2_的混合剂涂层，待混合剂涂层干燥后，获得不龟裂的混合剂涂层与/或龟裂的混合剂涂层，最后装料铸锭，长晶时不龟裂的混合剂涂层以硅与碳化硅作为形核点进行铸锭生长，而龟裂的混合剂涂层则以硅、碳化硅及裂缝作为形核点长晶，获得多晶硅铸锭。
[0012]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0013]进一步，I)中，所述形核剂中硅粉和碳化硅粉的重量比为(0.1?9): 1，而形核剂与氮化硅粉的重量比为(I??ο):90ο
[0014]本发明的有益效果是:
[0015]与现有技术相比，本发明方法生产出来的多晶硅锭中晶粒尺寸均匀、硅锭缺陷少、位错密度低。多晶硅锭切成硅片做成电池后，转换效率比普通多晶硅片转换效率提高了0.3%?0.5%。采用本发明方法铸锭，其成本大大低于碎硅片技术的成本。
【具体实施方式】
[0016]以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0017]实施例1
[0018](I)将纯度超过99.9%、粒径为0.0lum的硅粉与纯度超过99.9%、粒径为0.0lum碳化硅粉按9:1的重量比混合形成形核剂。
[0019](2)将上述形核剂与氮化硅粉按1:9的重量比混合，溶于400mL纯水中，搅拌均匀配制成混合剂。石英坩祸内壁按照常规工艺喷涂氮化硅涂层，涂层干燥后，再在坩祸的底部及侧壁喷涂混合剂。保持坩祸温度为30°C使混合剂涂层完全干燥，涂层的沉积厚度为0.1_。然后按照常规铸锭工艺装料、铸锭，长晶时不龟裂的混合剂涂层以硅与碳化硅作为形核点进行铸锭生长，而龟裂的混合剂涂层则以硅、碳化硅及裂缝作为形核点长晶，获得晶粒尺寸均匀的柱状晶及高质量铸锭，做成电池后效率比普通硅片高0.3%?0.5%。
[0020]实施例2
[0021](I)将纯度超过99.9%、粒径为0.1um的硅粉与纯度超过99.9%、粒径为0.4um的碳化硅粉按7:3的重量比混合形成形核剂。
[0022](2)将上述形核剂与氮化硅粉按1:13的重量比混合，溶于400mL纯水中搅拌均匀配制成混合剂。石英坩祸内壁按照常规工艺喷涂氮化硅涂层，涂层干燥后，再在坩祸的底部及侧壁喷涂混合剂。保持坩祸温度为50°C使混合剂涂层完全干燥，涂层的沉积厚度为0.7_。然后按照常规铸锭工艺装料、铸锭，长晶时不龟裂的混合剂涂层以硅与碳化硅作为形核点进行铸锭生长，而龟裂的混合剂涂层则以硅、碳化硅及裂缝作为形核点长晶，获得晶粒尺寸均匀的柱状晶及高质量铸锭，做成电池后效率比普通硅片高0.3%?0.5%。
[0023]实施例3
[0024](I)将纯度超过99.9%、粒径为1.0um的硅粉与纯度超过99.9%、粒径为1.0um的碳化硅粉按1:1的重量比混合形成形核剂。
[0025](2)将上述形核剂与氮化硅粉按1:24的重量比混合，溶于400mL纯水中搅拌均匀配制成混合剂。石英坩祸内壁按照常规工艺喷涂氮化硅涂层，涂层干燥后，再在坩祸的底部喷涂混合剂。保持坩祸温度为70°C使混合剂涂层完全干燥，涂层的沉积厚度为1.0_。然后按照常规铸锭工艺装料、铸锭，长晶时不龟裂的混合剂涂层以硅与碳化硅作为形核点进行铸锭生长，而龟裂的混合剂涂层则以硅、碳化硅及裂缝作为形核点长晶，获得晶粒尺寸均匀的柱状晶及高质量铸锭，做成电池后效率比普通硅片高0.3%?0.5%。
[0026]实施例4
[0027](I)将纯度超过99.9%、粒径为1.0um的硅粉与纯度超过99.9%、粒径为5.0um的碳化硅粉按2:3的重量比混合形成形核剂。
[0028](2)将上述形核剂与氮化硅粉体按1:95的重量比混合，溶于400mL纯水中搅拌均匀配制成混合剂。石英坩祸内壁按照常规工艺喷涂氮化硅涂层，涂层干燥后，再在坩祸的底部喷涂混合剂。保持坩祸温度为70°C使混合剂涂层完全干燥，涂层的沉积厚度为1.0mm0然后按照常规铸锭工艺装料、铸锭，长晶时不龟裂的混合剂涂层以硅与碳化硅作为形核点进行铸锭生长，而龟裂的混合剂涂层则以硅、碳化硅及裂缝作为形核点长晶，获得晶粒尺寸均匀的柱状晶及高质量铸锭，做成电池后效率比普通硅片高0.3%?0.5%。
[0029]实施例5
[0030](I)将纯度超过99.9%、粒径为2.0um的硅粉与纯度超过99.9%、粒径为8.0um的碳化硅粉按1:4的重量比混合形成形核剂。
[0031](2)将上述形核剂与氮化硅粉按1:150的重量比混合，溶于400mL纯水中搅拌均匀配制成混合剂。石英坩祸内壁按照常规工艺喷涂氮化硅涂层，涂层干燥后，再在坩祸的底部喷涂混合剂。保持坩祸温度为80°C至混合剂涂层完全干燥，涂层的沉积厚度为2.0_。然后按照常规铸锭工艺装料、铸锭，长晶时不龟裂的混合剂涂层以硅与碳化硅作为形核点进行铸锭生长，而龟裂的混合剂涂层则以硅、碳化硅及裂缝作为形核点长晶，获得晶粒尺寸均匀的柱状晶及高质量铸锭，做成电池后效率比普通硅片高0.3%?0.5%。
[0032]实施例6
[0033](I)将纯度超过99.9%、粒径为1um的硅粉与纯度超过99.9%、粒径为1um的碳化硅粉按1:9的重量比混合形成形核剂。
[0034](2)将上述形核剂与氮化硅粉按1:900的重量比混合，溶于400mL纯水中搅拌均匀配制成混合剂。石英坩祸内壁按照常规工艺喷涂氮化硅涂层，涂层干燥后，再在坩祸的底部喷涂混合剂。保持坩祸温度为90°C至混合剂涂层完全干燥，涂层的沉积厚度为1.0_。然后按照常规铸锭工艺装料、铸锭，长晶时不龟裂的混合剂涂层以硅与碳化硅作为形核点进行铸锭生长，而龟裂的混合剂涂层则以硅、碳化硅及裂缝作为形核点长晶，获得晶粒尺寸均匀的柱状晶及高质量铸锭，做成电池后效率比普通硅片高0.3%?0.5%。
[0035]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种多晶硅铸锭用高效氮化硅粉的制备方法，其特征在于，包括: 1)米用纯度大于99.9 %、粒径为0.0lym?1ym的娃粉、碳化娃粉和氣化娃粉为原料，溶于纯水中搅拌混合均匀，得到混合剂，其中，硅粉和碳化硅粉的混合物作为多晶铸锭形核剂； 2)待石英坩祸进行常规的氮化硅喷涂结束后，将混合剂喷涂或刷涂在石英坩祸的底部以及侧壁，形成厚度为0.0lmm?2_的混合剂涂层，待混合剂涂层干燥后，获得不龟裂的混合剂涂层与/或龟裂的混合剂涂层，最后装料铸锭，长晶时不龟裂的混合剂涂层以硅与碳化硅作为形核点进行铸锭生长，而龟裂的混合剂涂层则以硅、碳化硅及裂缝作为形核点长晶，获得多晶娃铸徒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在I)中，所述形核剂中硅粉和碳化硅粉的重量比为(0.1?9):1，而形核剂与氮化硅粉的重量比为(I?10):90ο
【专利摘要】本发明涉及一种多晶硅铸锭用高效氮化硅粉的制备方法，包括：采用纯度大于99.9％、粒径为0.01μm～10μm的硅粉、碳化硅粉和氮化硅粉为原料，溶于纯水中搅拌混合均匀，得到混合剂，其中，硅粉和碳化硅粉的混合物作为多晶铸锭形核剂；待石英坩埚进行常规的氮化硅喷涂结束后，将混合剂喷涂或刷涂在石英坩埚的底部以及侧壁，形成厚度为0.01mm～2mm的混合剂涂层，待混合剂涂层干燥后，获得不龟裂的混合剂涂层与/或龟裂的混合剂涂层，最后装料铸锭，获得多晶硅铸锭。本方法能获得晶粒大小均匀、硅锭缺陷少、位错密度低、成品率高的多晶硅锭。
【IPC分类】C30B28-06, C30B29-06
【公开号】CN104532344
【申请号】CN201410749350
【发明人】郭大为, 吕东, 宋丽岑, 柏小龙, 孙洪亮, 郭大荣
【申请人】烟台同立高科新材料股份有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月9日