波室，取出已完成烘干氧化石墨。
[0058]本实施例总计需要微波时间150秒相对于烘箱烘干和冷冻烘干几天的处理时间得到了巨大的提升；且最终得到的样品比表面积为249.5m2/g相对于烘箱烘干最终样品的比表面积200m2/g也有较大的提升。
[0059](实施例3)
[0060]按如下步骤对潮湿氧化石墨进行微波干燥:
[0061]1.取1g潮湿氧化石墨(片层厚度Imm)置于微波室中。
[0062]2.开启阀门进行抽气，将微波室内气压抽至-0.095Mpa。
[0063]3.开启阀门进行充气，将氮气或者氩气注入微波室中。
[0064]4.开启阀门进行抽气，将微波室内气压抽至-0.095Mpa。
[0065]5.重复步骤3和步骤4操作过程3次，将微波室内的残余氧气置换干净。
[0066]6.启动微波进行干燥，微波输出功率1000W，微波时间100秒。
[0067]7.开启阀门抽气，将微波室内气压抽至-0.095Mpa。
[0068]8.开启阀门进行充气，将氮气或者氩气注入微波室中。
[0069]9.开启阀门进行抽气，将微波室内气压抽至-0.095Mpa。驱赶残余水蒸气。
[0070]10.开启阀门进行充气，将氮气或者氩气注入微波室，将微波室气压充满到一个大气压状态。
[0071]11.打开微波室，取出已完成烘干氧化石墨。
[0072]本实施例总计需要微波时间100秒相对于烘箱烘干和冷冻烘干几天的处理时间得到了巨大的提升；且最终得到的样品比表面积为262.5m2/g相对于烘箱烘干最终样品的比表面积200m2/g也有较大的提升。
[0073](实施例4)
[0074]按如下步骤对潮湿氧化石墨进行微波干燥:
[0075]1.取1g潮湿氧化石墨(片层厚度Imm)置于微波室中。
[0076]2.开启阀门进行抽气，将微波室内气压抽至-0.1Mpa0
[0077]3.开启阀门进行充气，将氮气或者氩气注入微波室中。
[0078]4.开启阀门进行抽气，将微波室内气压抽至-0.1Mpa0
[0079]5.重复步骤3和步骤4操作过程3次，将微波室内的残余氧气置换干净。
[0080]6.启动微波进行干燥，微波输出功率2000W，微波时间80秒。
[0081]7.开启阀门抽气，将微波室内气压抽至-0.1Mpa。
[0082]8.开启阀门进行充气，将氮气或者氩气注入微波室中。
[0083]9.开启阀门进行抽气，将微波室内气压抽至-0.1Mpa。驱赶残余水蒸气。
[0084]10..重复步骤 6、7、8、9。
[0085]11开启阀门进行充气，将氮气或者氩气注入微波室，将微波室气压充满到一个大气压状态。
[0086]12.打开微波室，取出已完成烘干氧化石墨。
[0087]本实施例总计需要微波时间160秒相对于烘箱烘干和冷冻烘干几天的处理时间得到了巨大的提升；且最终得到的样品比表面积为265.5m2/g相对于烘箱烘干最终样品的比表面积200m2/g也有较大的提升。
[0088](实施例5)
[0089]按如下步骤对潮湿氧化石墨进行微波干燥:
[0090]1.取1g潮湿氧化石墨(片层厚度Imm)置于微波室中。
[0091]2.开启阀门进行抽气，将微波室内气压抽至-0.09Mpa。
[0092]3.开启阀门进行充气，将氮气或者氩气注入微波室中。
[0093]4.开启阀门进行抽气，将微波室内气压抽至-0.09Mpa。
[0094]5.重复步骤3和步骤4操作过程2次，将微波室内的残余氧气置换干净。
[0095]6.启动微波进行干燥，微波输出功率5000W，微波时间50秒。
[0096]7.开启阀门抽气，将微波室内气压抽至-0.09Mpa。
[0097]8.开启阀门进行充气，将氮气或者氩气注入微波室中。
[0098]9.开启阀门进行抽气，将微波室内气压抽至_0.09Mpa。驱赶残余水蒸气。
[0099]10.重复步骤 6、7、8、9，4 次。
[0100]11.开启阀门进行充气，将氮气或者氩气注入微波室，将微波室气压充满到一个大气压状态。
[0101]12.打开微波室，取出已完成烘干氧化石墨。
[0102]本实施例总计需要微波时间200秒相对于烘箱烘干和冷冻烘干几天的处理时间得到了巨大的提升；且最终得到的样品比表面积为279.lm2/g相对于烘箱烘干最终样品的比表面积200m2/g也有较大的提升。
[0103](实施例6)
[0104]按如下步骤对潮湿氧化石墨进行微波干燥:
[0105]1.取1g潮湿氧化石墨置于微波室中。
[0106]2.开启阀门进行抽气，将微波室内气压抽至-0.09Mpa。
[0107]3.开启阀门进行充气，将氮气或者氩气注入微波室中。
[0108]4.开启阀门进行抽气，将微波室内气压抽至-0.09Mpa。
[0109]5.重复步骤3和步骤4操作过程2次，将微波室内的残余氧气置换干净。
[0110]6.启动微波进行干燥，微波输出功率8000W，微波时间5秒。
[0111]7.开启阀门抽气，将微波室内气压抽至-0.09Mpa。
[0112]8.开启阀门进行充气，将氮气或者氩气注入微波室中。
[0113]9.开启阀门进行抽气，将微波室内气压抽至_0.09Mpa。驱赶残余水蒸气。
[0114]10.重复步骤6、7、8、9操作过程6次。
[0115]11.开启阀门进行充气，将氮气或者氩气注入微波室，将微波室气压充满到一个大气压状态。
[0116]12.打开微波室，取出已完成烘干氧化石墨。
[0117]本实施例总计需要微波时间30秒相对于烘箱烘干和冷冻烘干几天的处理时间得到了巨大的提升；且最终得到的样品比表面积为274.7m2/g相对于烘箱烘干最终样品的比表面积200m2/g也有较大的提升。
[0118]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种微波干燥潮湿氧化石墨的方法，其特征在于:包括以下制备步骤: 1)将潮湿氧化石墨片层置于微波室内中，关闭微波室门； 2)将微波室内的气压抽至真空状态； 3)将惰性气体注入到微波室内； 4)再将微波室内的气压抽至真空状态； 5)重复步骤3和步骤4的操作步骤，直至将微波室内的氧气置换干净； 6)打开微波，微波功率设置在500?10000W，微波照射5?300秒，可以观察到微波室内产生大量水蒸气； 7)重复步骤3和步骤4的操作，直至将微波室内的水蒸气驱赶干净； 8)在微波室内冲入惰性气体，将微波室气压充满到一个大气压状态； 9)取出烘干后的氧化石墨。
2.根据权利要求1所述的微波干燥潮湿氧化石墨的方法，其特征在于:在步骤I)之前还包括将潮湿氧化石墨块分切成具有较小体积的潮湿氧化石墨片层。
3.如权利要求1所述微波干燥潮湿氧化石墨的方法，其特征在于:所述的微波烘干步骤为一次或者多次微波辐照。
4.根据权利要求1所述的微波干燥潮湿氧化石墨的方法，其特征在于:所述的真空状态为微波室内气压小于等于-0.09Mpa。
5.根据权利要求1所述的微波干燥潮湿氧化石墨的方法，其特征在于:所述的氧化石墨是由Hummers法、Brodie法、Staudenmaier法或电化学氧化法合成的。
6.根据权利要求1所述微波干燥潮湿氧化石墨的方法，其特征在于:所述的惰性气体为浓度为99.999 %的氮气或99.99 %的氩气。
【专利摘要】本发明涉及一种微波干燥潮湿氧化石墨的方法，包括抽真空、注入惰性气体、重复抽真空、微波照射、驱赶水蒸气等步骤。本发明具有工艺简单、易于操作、紧凑、合理、能量消耗较低等特点。利用了微波烘干加热集中，功率大且可调节的特点，可以短时间内加热潮湿氧化石墨，在不到几分钟内就可以使水分挥发达到了快速烘干的效果，同时采用抽真空、用惰性气体驱赶氧气的步骤，隔绝了氧气和氧化石墨的接触，避免了烘干过程中氧化石墨的烧蚀，从而提高了生产效率，具有更高的能量利用率。
【IPC分类】C01B31-02
【公开号】CN104591122
【申请号】CN201410245511
【发明人】刘兵, 解磊
【申请人】常州第六元素材料科技股份有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年6月4日