一种适用于低浓度湿法磷酸萃取净化的混合溶剂的制作方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工萃取分离技术领域，具体的说，是一种适用于湿法磷酸萃取净化的混合溶剂，尤其是低浓度湿法磷酸。
【【背景技术】】
[0002]磷酸是一种重要的无机酸，被广泛应用于磷肥、添加剂、洗涤剂等的工业生产。目前，磷酸的生产方法主要有热法和湿法两种，热法磷酸产品质量好，但能耗也高，且对磷矿有一定的质量要求；湿法过程采用无机酸酸解磷矿得到相应的粗产品湿法磷酸，具有低能耗、低成本的优势，且适用性广，能有效利用国内占主体的中低品位磷矿，因而在工业上得到了广泛应用。
[0003]湿法磷酸往往含有大量的杂质，需要进一步的分离净化，溶剂萃取法是其中应用最为广泛的方法。截至目前，研宄人员已开发了包括醇类、醚类、酯类、酮类等在内的众多萃取溶剂，这些溶剂大多在萃取高浓度磷酸时才有显著的效果，而相比于国外磷酸含量可达70%以上的湿法磷酸，国内商业湿法磷酸的含量受磷矿品位的影响往往低于35%，使得这些萃取剂的应用受到了很大限制。因此，开发高效的萃取溶剂对于低浓度湿法磷酸的萃取净化具有重要意义。
[0004]萃取溶剂的开发不仅要符合低浓度磷酸高效萃取的需求，也要尽可能有利于湿法磷酸净化后的加工处理。高效复合肥磷酸二氢钾是磷化工行业的主要下游产品之一，对农业生产的保障起着至关重要的作用。工业上可利用氯化钾和磷酸反应萃取制备磷酸二氢钾，该方法先用有机溶剂萃取净化湿法磷酸，再用氯化钾溶液反萃有机溶剂中的磷酸，从而得到磷酸二氢钾母液，进一步结晶后可得高质量的磷酸二氢钾晶体。该方法要求有机溶剂能有效地分离磷酸根和氯离子，以获得较高的反应转化率。由此可见，萃取溶剂对磷酸根和氯离子的分离效果直接影响湿法磷酸萃取净化后的处理利用。
【
【发明内容】
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[0005]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种适用于低浓度湿法磷酸萃取净化的混合溶剂。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0007]一种适用于低浓度湿法磷酸萃取净化的混合溶剂，由萃取剂，改性剂，稀释剂组成。
[0008]所述的萃取剂的体积占混合溶剂总体积的10?40%。
[0009]所述的改性剂占混合溶剂总体积的20?80%。
[0010]所述的稀释剂占混合溶剂总体积的20?60%。
[0011]所述的萃取剂是N235，也包括其它的三烷基胺类，如三辛胺等。
[0012]所述的改性剂为异戊醇，也包括其它如正丁醇等拥有4?8个碳原子的醇类。
[0013]所述的稀释剂为磺化煤油，也包括其它芳烃类等低粘度惰性溶剂油。
[0014]所述的混合溶剂可在室温条件下萃取净化湿法磷酸，其温度的操作范围为20?50。。。
[0015]所述的混合溶剂萃取净化湿法磷酸的适用性强，原料湿法磷酸的含量可在5?80%之间变动。
[0016]与现有技术相比，本发明的积极效果是:
[0017]本发明采用了一种有机混合溶剂，在低浓度磷酸萃取时有着很高的效率，能有效应用于低浓度湿法磷酸的萃取净化。同时，该萃取剂能更为有效地分离氯离子和磷酸根，为湿法磷酸净化后的加工处理提供了更多选择，为高效复合肥的制备提供了有利条件。
【【附图说明】】
[0018]图1a是混合溶剂萃取磷酸的两相平衡浓度及与其他萃取剂的对比；
[0019]图1b是图1a在低浓度操作区域内的结果放大图；
[0020]图2是混合溶剂对氯离子和磷酸根的分离系数及与其他萃取剂的对比；
【【具体实施方式】】
[0021]以下提供本发明一种适用于低浓度湿法磷酸萃取净化的混合溶剂的【具体实施方式】。
[0022]实施例1
[0023]请参见附图la，图lb，图2，将萃取剂、改性剂和稀释剂按体积比1:2:2混合，在室温下萃取不同浓度的磷酸，测得两相的平衡浓度，并与包括醇类、酯类、醚类等在内的萃取剂进行对比，结果如附图1所示，其中图1b为图1a中低浓度区域(0-35wt% )的结果放大。可以发现在低浓度磷酸操作区域内，采用混合溶剂时的油相平衡浓度明显高于其它有机溶剂，意味着混合溶剂更适合于低浓度磷酸的萃取。在高浓度操作区域(35wt%以上)，混合溶剂的萃取能力基本和磷酸三丁酯相当，只比异戊醇稍差。因而，可以认为在整个图示的磷酸操作浓度范围内，该混合溶剂具有明显优势，尤其是低浓度磷酸的萃取净化。
[0024]将萃取剂、改性剂和稀释剂按体积比1: 2: 2混合，在室温下萃取磷酸和盐酸的混合酸，分别测得氯离子和磷酸根的两相平衡浓度，从而根据分配比计算得到氯离子和磷酸根的分离系数，并与异戊醇、正辛醇、正丁醇、环己烷、磷酸三丁酯的分离效果进行对比，结果如附图2所示。从图中可以看到，醇类、环己烷、磷酸三丁酯五种萃取剂对氯离子和磷酸根的分离系数介于0.11-3.26之间，相比之下，混合溶剂的分离系数则高达39.45，是其余几种萃取剂的12-350倍左右。由此可见，该混合溶剂能高效分离氯离子和磷酸根，为湿法磷酸萃取净化后的加工处理提供了非常有利的条件，即湿法磷酸净化后除了反萃生产高纯度磷酸外，还可用氯化钾溶液直接反萃生产高效复合肥磷酸二氢钾，并提高了其生产效率。
[0025]本发明提出了一种适用于低浓度湿法磷酸萃取净化的混合溶剂，相比于其它类型的萃取剂，该混合溶剂能在室温下更高效地萃取低浓度湿法磷酸。另外，它对氯离子和磷酸根的分离系数也比其它常用萃取剂高出很多倍，为湿法磷酸净化后的利用提供了更多选择及有利条件。
[0026]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种适用于低浓度湿法磷酸萃取净化的混合溶剂，其特征在于，是一种由萃取剂，改性剂，稀释剂组成的混合物。
2.如权利要求1所述的一种适用于低浓度湿法磷酸萃取净化的混合溶剂，其特征在于，所述的萃取剂的体积占混合溶剂总体积的10?40%。
3.如权利要求1所述的一种适用于低浓度湿法磷酸萃取净化的混合溶剂，其特征在于，所述的改性剂占混合溶剂总体积的20?80 %。
4.如权利要求1所述的一种适用于低浓度湿法磷酸萃取净化的混合溶剂，其特征在于，所述的稀释剂占混合溶剂总体积的20?60%。
5.如权利要求1所述的一种适用于低浓度湿法磷酸萃取净化的混合溶剂，其特征在于，所述的萃取剂是N235，包括其它的三烷基胺类，如三辛胺等。
6.如权利要求1所述的一种适用于低浓度湿法磷酸萃取净化的混合溶剂，其特征在于，所述的改性剂为异戊醇，也包括正丁醇等拥有4?8个碳原子的醇类。
7.如权利要求1所述的一种适用于低浓度湿法磷酸萃取净化的混合溶剂，其特征在于，所述的稀释剂为磺化煤油，也包括其它芳烃类低粘度惰性溶剂油。
8.如权利要求1所述的一种适用于低浓度湿法磷酸萃取净化的混合溶剂，其特征在于，所述的混合溶剂可在室温条件下萃取净化湿法磷酸，其温度的操作范围为20?50°C。
9.如权利要求1所述的一种适用于低浓度湿法磷酸萃取净化的混合溶剂，其特征在于，所述的混合溶剂萃取净化湿法磷酸的适用性强，原料湿法磷酸的含量可在5?80%之间变动。
【专利摘要】本发明涉及一种适用于低浓度湿法磷酸萃取净化的混合溶剂，即一种由萃取剂，改性剂，稀释剂组成的混合物；所述的萃取剂的体积占混合溶剂总体积的10～40％；所述的改性剂占混合溶剂总体积的20～80％；所述的稀释剂占混合溶剂总体积的20～60％。本发明采用了一种有机混合溶剂，在低浓度磷酸萃取时有着很高的效率，能有效应用于低浓度湿法磷酸的萃取净化。同时，该萃取剂能更为有效地分离氯离子和磷酸根，为湿法磷酸净化后的加工处理提供了更多选择，为高效复合肥的制备提供了有利条件。
【IPC分类】C01B25-46
【公开号】CN104591114
【申请号】CN201510032558
【发明人】孙泽, 于建国, 宋兴福, 陈杭
【申请人】华东理工大学
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月22日