O纳米片胶状产品的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种钴基超薄纳米片材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]钴氧化物(例如Co3O4)在电池、催化剂、传感器、电致变色以及场发射领域有着广泛的应用价值，因此开发性能先进、价格低廉的钴氧化物或其前驱体具有重大意义。
[0003]Co (CO3) ο.5 (OH).0.1lH2O是一种重要的钴基材料之一，可用作制备各种钴氧化物的前驱体。然而目前所报道的Co(CO3)a5(OH).0.1lH2O产品的制备方法存在如下不足:首先，制备方法较为单一，产品类型较少；其次，制备工艺较为复杂，制备成本较高；再者，所制备的Co(CO3)a5(OH).0.1lH2O产品的颗粒尺寸较大，比表面积较低。以上几点限制了该产品产业化进程。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，成本低，所得产品纯度高，厚度均匀，具有很高表面积的超薄Co(CO3)a5(OH).0.1lH2O纳米片胶状产品的制备方法。
[0005]本发明的技术方案具体如下:
[0006]一、原料
[0007]本发明的原料主要包括:金属钴、碳酸盐及强碱溶液。其中，金属钴为单质的粉体、颗粒或薄膜；碳酸盐为溶于水的碳酸盐，如碳酸钾，碳酸钠及碳酸锂；强碱溶液为氢氧化钾、氢氧化钠及氢氧化锂。
[0008]二、制备方法
[0009]1、将按化学计量比过量的金属钴和碳酸盐加入到pH大于10的碱性溶液中，在室温条件下静置10天以上，制备出含钴的过饱和溶液。最好碳酸盐的金属离子与碱性溶液的金属离子相同。
[0010]2、将含钴的过饱和溶液与去离子水按大于1:2的体积比混合，即可得到絮状沉淀物。
[0011]3、将所得絮状沉淀物离心或过滤分离，再将该絮状沉淀物进行洗涤，先后用去离子水及乙醇、乙二醇或丙酮等中的一种或多种洗涤并离心或过滤分离，然后保存在有机溶剂中，如甲醇、乙醇、乙二醇或丙酮等有机溶剂中的一种或多种，即得到超薄Co (CO3) 0.5 (OH).0.1lH2O 纳米片胶状产品。
[0012]本发明与现有技术相比具有如下优点:
[0013]1、本发明所制备的Co(CO3)a5(OH).0.1lH2O产品的精细结构为超薄纳米片结构，产品纯度高，厚度均匀，具有很高的表面积。
[0014]2、该制备方法工艺简单，条件温和，易于操作，生产价格低、周期短，适合工业化大生产。
[0015]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步说明。
【附图说明】
[0016]图1为本发明实施例1得到的产品的实物照片图。
[0017]图2为本发明实施例1得到的产品的XRD图。
[0018]图3为本发明实施例1得到的产品电子扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0019]实施例1
[0020]首先，将5g金属单质钴粉和1g的K2CO3加入到体积为IL的0.lmol/L KOH pH大于10溶液中，通过静置法制备出含钴的过饱和溶液；然后将过饱和溶液与去离子水按1:5体积比均匀混合，从而得到絮状沉淀物；将所得絮状沉淀物进行离心，并将离心得到的沉淀物先后用去离子水、乙醇洗涤数次后，用乙醇保存产品，即得到超薄Co(CO3)a5(OH).0.1lH2O纳米片胶状产品。该产品的实物照片图如图1所示。图2为实施例1得到的产品的XRD图，与国际上通用的XRD标准卡片对比，可知所制备的产品为Co (CO3)a5(OH).0.1lH2Oo图3为本发明实施例1得到的产品电子扫描电镜图，通过该图可以看到，所制备的产品为超薄的纳米片结构。
[0021]实施例2
[0022]首先，将5g金属单质钴薄膜和1g的Na2CO3加入到体积为IL的lmol/L NaOH,pH大于10溶液中，通过静置法制备出含钴的过饱和溶液；然后将过饱和溶液与去离子水按1:3体积比均匀混合，从而得到絮状沉淀物；将所得絮状沉淀物进行离心，并将离心得到的沉淀物先后用去离子水、乙醇、乙二醇洗涤数次后，用乙二醇保存产品，即得到超薄Co (CO3) ο.5 (OH).0.1lH2O 纳米片胶状产品。
[0023]实施例3
[0024]首先，将5g金属钴纳米颗粒和5g的Li2CO3加入到体积为IL的lmol/L L1H,pH大于10溶液中，通过静置法制备出含钴的过饱和溶液；然后将过饱和溶液与去离子水按1:8体积比均匀混合，从而得到絮状沉淀物；将所得絮状沉淀物进行离心，并将离心得到的沉淀物先后用去离子水、丙酮洗涤数次后，用甲醇保存产品，即得到超薄Co (CO3) ο.5 (OH).0.1lH2O 纳米片胶状产品。
【主权项】
1.一种超薄Co(CO3)a5(OH).0.1lH2O纳米片胶状产品的制备方法，其特征在于: 1)将按化学计量比过量的金属钴和碳酸盐加入到PH大于10的碱性溶液中，在室温条件下静置10天以上，制备出含钴的过饱和溶液； 2)将含钴的过饱和溶液与去离子水按大于1:2的体积比混合，即可得到絮状沉淀物； 3)将所得絮状沉淀物离心或过滤分离，再将该絮状沉淀物进行洗涤，先后用去离子水及乙醇、乙二醇或丙酮等中的一种或多种洗涤并离心或过滤分离，然后保存在有机溶剂中，如甲醇、乙醇、乙二醇或丙酮等有机溶剂中的一种或多种，即得到超薄Co (CO3) ο.5 (OH).0.1lH2O 纳米片胶状产品。
【专利摘要】一种超薄Co(CO3)0.5(OH)·0.11H2O纳米片胶状产品的制备方法，其主要是：将按化学计量比过量的金属钴和碳酸盐加入到pH大于10的碱性溶液中，在室温条件下静置10天以上，制备出含钴的过饱和溶液；将含钴的过饱和溶液与去离子水按大于1:2的体积比混合，即可得到絮状沉淀物；将所得絮状沉淀物离心或过滤分离得絮状沉淀物，然后对沉淀物进行洗涤，先后用去离子水及乙醇、乙二醇或丙酮洗涤并离心或过滤分离，然后保存在有机溶剂中。本发明所制备的Co(CO3)0.5(OH)·0.11H2O产品的精细结构为超薄纳米片结构，产品纯度高，厚度均匀，具有很高的表面积。该制备方法工艺简单，条件温和，易于操作，生产价格低、周期短，适合工业化大生产。
【IPC分类】B82Y40-00, C01G51-00, B82Y30-00
【公开号】CN104591298
【申请号】CN201510020268
【发明人】樊玉欠, 郭壮, 王慧娟, 闫帅, 马志鹏, 侯爵, 黄苇苇, 邵光杰
【申请人】燕山大学
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月15日