一种制备聚合硫酸铁方法及其装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工产品的制备方法和设备，特别是一种制备聚合硫酸铁方法及其装置。
【背景技术】
[0002]聚合硫酸铁是一种高效无机高分子混凝剂，因其多核结构，使它在净化水的过程中迅速形成大量的阳性多核络离子，既能快速中和水中胶体微粒表面的负电荷使之脱稳，又能在离子间通过粘附、架桥、交联、卷扫作用，使微粒凝聚形成絮体而产生絮凝作用。所生成絮凝物比重大，沉淀速度快，絮凝效果好。因而聚合硫酸铝广泛用于城镇生活饮用水、工业循环水的净化处理，以及化工、石油、矿山、造纸、印染、酿造、钢铁、煤制气、电镀等行业的工业废水和城市生活污水的净化处理，对不同地区不同种类源废水处理，都能达到理想的净化效果。
[0003]聚合硫酸铁的制备主要有直接氧化法法和催化氧化法。大多数聚合硫酸铁的制备采用直接氧化法，此法工艺路线较简单，用于工业生产可以减少设备投资和生产环节，降低设备成本，但这种生产工艺必须依赖于氧化剂，如:h202、KC103、HNO3等无机氧化剂；但这种方法存在氧化剂用量大，成本高，氧化剂引入的离子需分离出去，反应中产生的有害气体需专门设备吸收处理等问题，因而难于在工业化生产中普及和应用。但实验研究中需要少量的聚合硫酸铁时采用此类方法制备简单易行。目前，聚合硫酸铁在工业生产中多采用催化氧化法。即以硫酸亚铁及硫酸为原料，借助催化剂的作用，利用氧化剂使硫酸亚铁在酸性介质中被氧化成三价铁离子。然后用氢氧化钠中和，调整碱化度进行水解，聚合反应制得聚合硫酸铁。
[0004]申请号为2003101059644的中国专利申请公开了一种通过催化氧化法用钛白粉产生副产品硫酸亚铁制备聚合硫酸铁的方法，该方法采用以硫酸亚铁为原料，加入硫酸，通过空气予氧化硫酸亚铁溶液，再从催化氧化器加入亚硝酸钠和纯氧，氧化硫酸亚铁和硫酸混合溶液，再经复合，稳定等过程，生产凝聚合硫酸铁。但该专利对于钛矿物生产钛白粉副产品硫酸亚铁中不可避免留存的少量砂砾，无法处理，从而会对聚合反应釜造成摩擦，缩短其使用寿命。该专利中采用的硫酸和硫酸亚铁的比例导致反应不完全。该专利中由于催化剂只一次加入，导致催化效果差，如果分次加入，则此时由于聚合反应釜为高压反应状态，如果采用泵入由于聚合反应釜中压力过大而造成催化剂无法加入，而采用传统方式先进行放空，再将催化剂泵入，这无疑造成了氧气了浪费，也延长了反应时间。该专利中的加入的催化剂本身其催化率低。此外在反应过程中由于硫酸亚铁为完全溶解，有可能会在聚合反应釜底阀出造成堵塞而使强力循环泵无法进行正常工作。
[0005]申请号为200810300594.2的中国发明专利公开了一种聚合硫酸铁的合成方法，该发明采用空气、氧气或富氧空气为氧化剂，以硫酸亚铁、硫酸或硫酸法钛白废酸为原料，酸性硝硫酸铁为催化剂，在装有填料塔的搪瓷反应釜中合成聚合硫酸铁；用硫酸亚铁溶液处理氧化尾气，，吸收氧化尾气中的一氧化氮。申请号为201410341013.5的中国发明专利公开了一种利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法，该法主要以钛白废硫酸和七水硫酸亚铁作为主要原料，加入少量亚硝酸钠作催化剂，在通入氧气加压条件下反应2?4小时，得到聚合硫酸铁液体产品。将液体产品经过干燥处理后得到固体粉状聚合硫Ife铁广品。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是针对上述问题，提供一种制备聚合硫酸铁方法及其装置。
[0007]本发明解决技术问题所采用的技术方案是:一种制备聚合硫酸铁的方法至少包括如下步骤:
步骤一:将水、硫酸按一定的比例加入硫酸亚铁溶解釜内，再加入定量的硫酸亚铁，然后充分搅拌；溶解温度控制在20_35°C ；
步骤二:将硫酸亚铁溶液用计量泵打入旋流分离器，再打入聚合反应釜中，旋流分离器利用硫酸亚铁与砂砾比重不同使砂砾等杂质得以去除；同时开启聚合反应釜内的强力循环泵，并开启旋流搅拌阀，使硫酸亚铁溶液在聚合反应釜中充分溶解；
步骤三:将定量的催化剂通过压力加入装有硫酸亚铁溶液的聚合反应釜中，充分搅拌后通入氧气进行连续氧化反应；控制反应釜压力为0.3-0.5MPa ;反应进行I小时后再补加催化剂；继续反应30分钟取样检测硫酸亚铁含量，合格放料；反应温度控制为60-80°C ；步骤四:聚合反应釜放空气体，废气经碱液喷淋后向高空排放。
[0008]所述的步骤一所加入的各组分包括水、30~98%浓度的硫酸、硫酸亚铁(FeSO4.7H20，质量含量为90%);三者的重量比例为:4~6:1~5:10~13。
[0009]所述的步骤二开启旋流搅拌阀后，设于聚合反应釜底部至少3个沿反应釜壁同一方向的喷嘴喷液，使反应液进行同一方向旋转流动，起到搅拌作用。
[0010]所述的步骤二在聚合反应釜强力循环泵出口增设水喷射真空泵，将反应釜内部不能及时反应的氧气和二氧化氮通过与反应液充分混合，以提高原材料利用率，增加反应时间。
[0011]所述的步骤三催化剂为亚硝酸钠、二氧化锰，按2-3:1混合配置催化剂，催化剂占加入量占反应釜中反应物总量的0.3-0.5% ;第一次加入60%的催化剂量，第二次加入40%的催化剂量，这里的百分比为重量百分比。
[0012]所述的步骤三定量的催化剂溶液通过压力加入聚合反应釜的方法是:先将催化剂加入催化剂溶解釜使其充分溶解，再通过加药泵泵入催化剂到加药计量罐，开启与催化剂加药计量罐连接的空压机，使催化剂加药计量罐的压力大于0.5MPa以便将催化剂压入聚合反应釜；通入氧气的方法是:液化氧气罐中的氧气通过气化器气化后，再经过转子流量计通入到聚合反应釜；
所述的步骤四聚合反应釜尾气处理，将放空气体经碱液喷淋后向高空排放的过程为:首先聚合反应釜把气体放入到液碱喷淋塔，经过液碱喷淋塔碱液喷淋后通过引风机送入烟囱排放。
[0013]本发明所述的一种制备聚合硫酸铁方法的生产装置；包括聚合反应釜、硫酸亚铁溶解釜和催化剂溶解釜，硫酸亚铁溶解釜、催化剂溶解釜分别通过管道连接到聚合反应釜的上部，在聚合反应釜上连接有用于增强聚合反应釜内部反应液循环的强力循环泵，该强力循环泵二端分别连接于聚合反应釜的上部和底部；硫酸亚铁溶解釜连接到聚合反应釜之间的管道上连接有送液泵和旋流分离器，硫酸亚铁溶解釜的输出端与送液泵连接，送液泵的输出端与旋流分离器连接，旋流分离器与聚合反应釜连接，硫酸亚铁溶解釜反应液由送液泵泵入到旋流分离器，旋流分离器分离后的反应液送入到聚合反应釜；催化剂溶解釜连接到聚合反应釜之间的管道上连接有加药泵和催化剂加药计量罐，催化剂溶解釜与加药泵连接，加药泵与催化剂加药计量罐连接，催化剂加药计量罐与聚合反应釜连接，加药计量罐连接有空压机，催化剂溶解釜的催化剂由加药泵泵入到催化剂加药计量罐，进入催化剂加药计量罐的催化剂被压入到聚合反应釜；在所述的强力循环泵上部出口处设有水喷射真空泵；聚合反应釜上部连接有放空阀，放空阀与液碱喷淋塔连接，液碱喷淋塔碱上连接有循环泵用于液碱喷淋塔内喷淋液的循环，液碱喷淋塔出口管上连接有引风机，风机再与烟囱连接；聚合反应釜上连接有送氧装置。
[0014]所述的送氧装置包括液化氧气罐、气化器、转子流量计，液化氧气罐经气化器和转子流量计与聚合反应釜连接。
[0015]所述的聚合反应釜底部内侧设有至少3个沿反应釜壁同一方向的喷嘴，喷嘴上接有旋流控制阀，旋流控制阀与强力循环泵连接。
[0016]所述的强力循环泵上连接有防堵反冲阀，防堵反冲阀出口设于聚合反应釜底部。
[0017]本发明所述的硫酸亚铁溶解釜上连接有水、硫酸、硫酸亚铁加料口、搅拌器；催化剂溶解釜上连接有催化剂、水加料口、搅拌器。所述的催化剂加药计量罐上设有液位计、安全阀。所述的聚合反应釜上部设有安全阀。
[0018]本发明的有益效果是:1、硫酸亚铁溶解釜上由于安装有旋流分离器，可以将砂砾进行分离，以减少对聚合反应釜系统的摩擦，延长使用寿命。2、催化剂使用压缩空气，以使其能压入聚合反应釜。3、在聚合反应釜中加入了防堵反冲阀。通过防堵反冲阀对底阀周围进行强力反冲，可以避免堵塞。4、在聚合反应釜中增加旋流搅拌阀。通过聚合反应釜底部增加旋流搅拌阀并在反应锅下半部增加3个或4个沿反应釜壁同一方向的喷嘴，使反应液进行同一方向旋转流动，起到了搅拌的作用。5、在聚合反应釜强力循环泵出口增加水喷射真空泵，将反应釜内部不能及时反应的氧气和二氧化氮通过真空与反应液充分混合，提高原材料的利用率，可实现反应的连续化操作，大大提高了单位时间的产能；同时生产中可控制生产尾气处理，可大大减少生产过程中的污染物产生。
【附图说明】
[0019]图1为本发明的工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。