氧化亚铜及氯化亚铜的环保型制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于氯化亚铜的制备方法，特别涉及氧化亚铜及氯化亚铜的环保型制备方法。
【背景技术】
[0002]现有氯化亚铜制备方法的基本原理是，将二氯化铜CuCl2.2H20或氧化铜CuO在较高浓度的氯化钠或盐酸溶液中，用还原剂(Cu粉、302等)，还原成氯化亚铜，其中氯化亚铜溶于浓盐酸和浓氯化钠溶液中；需要用大量水稀释氯化钠和盐酸的浓度，让氯化亚铜水解析出后，再离心机水洗、甩干、烘干(60°C -80°C )。其具体制备方法包括以下几种:
[0003](I)铜丝空气氧化法:以铜丝、氯化钠和盐酸为原料通空气氧化制备氯化亚铜。
[0004]4Cu+4HCl+4NaCl+02— 4Na [CuCl 2] +2H20
[0005]Na[CuC12]+H20 — CuCl 丨 +NaCl+H20
[0006](2)氧化铜法，以氧化铜、氯化钠、盐酸和铜粉为原料制备氯化亚铜。
[0007]CuO+2HCl+2NaCl+Cu ^ 2Na [CuCl2]+H2O
[0008]Na [CuCl2]+H2O — CuCl I +NaCl+H20
[0009](3)废铜氯气氧化法:以废铜、氯气和氯化钠为原料制备氯化亚铜。
[0010]Cu+Cl产 CuCl2
[0011]CuCl2+Cu+2NaCl = 2Na [CuCl2]
[0012]Na[CuC12]+H20 — CuCl I +NaCl+H20
[0013](4)硫酸铜法:以硫酸铜、氯化钠和二氧化硫为原料制备氯化亚铜。
[0014]2CuS04+2NaCl+S02+H20 ^ 2CuCl I +Na2S04+H2S04
[0015]现有氯化亚铜制备方法主要存在以下缺陷:(I)要用大量水稀释进行水解才能析出CuCl,生产排水量太大。(2)有大量氯化钠加入，水洗时有大量NaCl或者Na2SO4排出，污染环境。
【发明内容】
[0016]本发明的目的在于提供氧化亚铜及氯化亚铜的环保型制备方法，该方法能够解决制备氯化亚铜时的排放废液的污染问题，并且节约水资源。
[0017]为了达到上述技术目的，本发明采用以下技术方案予以实现。
[0018](I) 一种氧化亚铜的环保型制备方法，特征在于，包括以下步骤:
[0019]首先，将CuO置于转动还原炉中，通入N2气置换转动还原炉中的空气；然后，加热到300°C _400°C时通入还原剂，还原出氧化亚铜Cu2O ;再在N2气保护下随炉冷却，出料，真空包装。
[0020]优选地，所述还原剂为4气。
[0021 ] 优选地，所述还原剂为甲醇或乙醇。
[0022](2) 一种氯化亚铜的环保型制备方法，特征在于，包括以下步骤:
[0023]首先，在队气保护下，用HCl加热溶解氧化亚铜Cu 20 ;然后，在N2气保护下降温到40°C以下，再用离心机过滤；最后，用质量浓度I %的抗氧化保护剂洗涤、甩干、出料、真空包装。
[0024]优选地，所述HCl的体积浓度为2: I。
[0025]优选地，所述抗氧化保护剂为抗环血酸。
[0026]优选地，所述加热溶解温度为60°C -70°C。
[0027]优选地，所述加热溶解时间为1-2小时。
[0028](3) 一种氯化亚铜的环保型制备方法，特征在于，包括以下步骤:
[0029]首先，制备氧化亚铜:将CuO置于转动还原炉中，通入N2气置换转动还原炉中的空气；然后，加热到300°C _400°C时通入还原剂，还原出氧化亚铜Cu2O ;再在N2气保护下随炉冷却，出料，真空包装；
[0030]然后，制备氯化亚铜:在队气保护下，用HCl加热溶解氧化亚铜Cu 20 ;然后，在N2气保护下降温到40°C以下，再用离心机过滤；最后，用质量浓度1%的抗氧化保护剂洗涤、甩干、出料、真空包装。
[0031 ] 优选地，所述还原剂为4气。
[0032]优选地，所述还原剂为甲醇或乙醇。
[0033]优选地，所述HCl的体积浓度为2: I。
[0034]优选地，所述抗氧化保护剂为抗环血酸。
[0035]优选地，所述加热溶解温度为60°C -70°C。
[0036]优选地，所述加热溶解时间为1-2小时。
[0037]本发明的氧化亚铜和氯化亚铜的环保型制备方法，能够显著节约水资源，减少废液排放，保护环境。
[0038]具体实施方
[0039]下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
[0040]实施例1:
[0041]将560Kg的CuO置于转动还原炉中，通入N2气置换转动还原炉中的空气；继续通入队气转动并升温到300°C时，停通入\气；通入H2气进行还原:2CaO+H2— Cu20+H20，直到出气口无水份，再多通4气30min，让CuO还原充分；再改通N 2气保护随炉冷却，冷却到40°C以下，出料，真空包装。可出500Kg氧化亚铜Cu2O (红色)。
[0042]在队气保护下，在1000L搪玻璃反应缸中加入900L的体积浓度为2:1的HCL和500Kg的上述Cu2O加热溶解:Cu20+2HCl — 2CuCl+H20 ;其中，加热溶解反应在60°C -70°C保持1-2小时后，降温到40°C以下，用离心机过滤，并用20L质量浓度为I %抗氧化保护剂(抗环血酸)洗剂。最后，甩干、真空包装。可出约700KgCuCl (白色)。
[0043]实施例2:
[0044]将560Kg的CuO置于转动还原炉中，通入N2气置换转动还原炉中的空气；继续通入队气转动并升温到350°C时，停通入\气；通入H2气进行还原:2Ca0+H2— Cu20+H20，直到出气口无水份，再多通4气30min，让CuO还原充分；再改通N 2气保护随炉冷却，冷却到40°C以下，出料，真空包装。可出500Kg氧化亚铜Cu2O (红色)。
[0045]在队气保护下，在1000L搪玻璃反应缸中加入900L的体积浓度为2:1的HCL和500Kg的上述Cu2O加热溶解:Cu20+2HCl — 2CuCl+H20 ;其中，加热溶解反应在60°C保持2小时后，降温到40°C以下，用离心机过滤，并用20L质量浓度为I %抗氧化保护剂(抗环血酸)洗剂。最后，甩干、真空包装。可出约700KgCuCl (白色)。
[0046]实施例3:
[0047]将560Kg的CuO置于转动还原炉中，通入N2气置换转动还原炉中的空气；继续通入队气转动并升温到400°C时，停通入\气；通入H2气进行还原:2Ca0+H2— Cu20+H20，直到出气口无水份，再多通4气30min，让CuO还原充分；再改通N 2气保护随炉冷却，冷却到40°C以下，出料，真空包装。可出500Kg氧化亚铜Cu2O (红色)。
[0048]在队气保护下，在1000L搪玻璃反应缸中加入900L的体积浓度为2:1的HCL和500Kg的Cu2O加热溶解:Cu20+2HCl — 2CuCl+H20 ;其中，加热溶解反应在70°C保持I小时后，降温到40°C以下，用离心机过滤，并用20L质量浓度为I %抗氧化保护剂(抗环血酸)洗剂。最后，甩干、真空包装。可出约700KgCuCl (白色)。
[0049]实施例4:
[0050]将560Kg的CuO置于转动还原炉中，通入N2气置换转动还原炉中的空气；继续通入队气转动并升温到300°C时，停通入N 2气；通入甲醇进行还原，让CuO还原充分，直到出气口无水份；再改通队气保护随炉冷却，冷却到40°C以下，出料，真空包装。可出500Kg氧化亚铜Cu2O (红色)。
[0051]在队气保护下，在1000L搪玻璃反应缸中加入900L的体积浓度为2:1的HCL和500Kg的上述Cu2O加热溶解:Cu20+2HCl — 2CuCl+H20 ;其中，加热溶解反应在60°C保持2小时后，降温到40°C以下，用离心机过滤，并用20L质量浓度为I %抗氧化保护剂(抗环血酸)洗剂。最后，甩干、真空包装。可出约700KgCuCl (白色)。
[0052]实施例5:
[0053]将560Kg的CuO置于转动还原炉中，通入N2气置换转动还原炉中的空气；继续通入队气转动并升温到400°C时，停通入N 2气；通入乙醇进行还原，让CuO还原充分，直到出气口无水份；再改通队气保护随炉冷却，冷却到40°C以下，出料，真空包装。可出500Kg氧化亚铜Cu2O (红色)。
[0054]在队气保护下，在1000L搪玻璃反应缸中加入900L的体积浓度为2:1的HCL和500Kg的上述Cu2O加热溶解:Cu20+2HCl — 2CuCl+H20 ;其中，加热溶解反应在70°C保持I小时后，降温到40°C以下，用离心机过滤，并用20L质量浓度为I %抗氧化保护剂(抗环血酸)洗剂。最后，甩干、真空包装。可出约700KgCuCl (白色)。
[0055]尽管以上对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下，在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。
【主权项】
1.一种氧化亚铜的环保型制备方法，特征在于，包括以下步骤: 首先，将CuO置于转动还原炉中，通入N2气置换转动还原炉中的空气；然后，加热到3000C -4000C时通入还原剂，还原出氧化亚铜Cu2O ;再在N2气保护下随炉冷却，出料，真空包装。
2.根据权利要求1所述的氧化亚铜的环保型制备方法，特征在于，所述还原剂为H2气。
3.根据权利要求1所述的氧化亚铜的环保型制备方法，特征在于，所述还原剂为甲醇或乙醇。
4.一种氯化亚铜的环保型制备方法，特征在于，包括以下步骤: 首先，在N2气保护下，用HCl加热溶解氧化亚铜Cu2O ;然后，在队气保护下降温到40°C以下，再用离心机过滤；最后，用质量浓度I %的抗氧化保护剂洗涤、甩干、出料、真空包装。
5.根据权利要求4所述的氯化亚铜的环保型制备方法，特征在于，所述抗氧化保护剂为抗环血酸。
6.根据权利要求4所述的氯化亚铜的环保型制备方法，特征在于，所述加热溶解温度为 60。。-70 0C ο
7.一种氯化亚铜的环保型制备方法，特征在于，包括以下步骤: 首先，制备氧化亚铜:将CuO置于转动还原炉中，通入N2气置换转动还原炉中的空气；然后，加热到300°C -400°C时通入还原剂，还原出氧化亚铜Cu2O ;再在队气保护下随炉冷却，出料，真空包装； 然后，制备氯化亚铜:在N2气保护下，用HCl加热溶解氧化亚铜Cu2O;然后，在N2气保护下降温到40°C以下，再用离心机过滤；最后，用质量浓度I %的抗氧化保护剂洗涤、甩干、出料、真空包装。
8.根据权利要求7所述的氯化亚铜的环保型制备方法，特征在于，所述还原剂为H2气、甲醇或乙醇。
9.根据权利要求7所述的氯化亚铜的环保型制备方法，特征在于，所述抗氧化保护剂为抗环血酸。
10.根据权利要求7所述的氯化亚铜的环保型制备方法，特征在于，所述加热溶解温度为 60。。-70 0C ο
【专利摘要】本发明属于氯化亚铜的制备方法，公开了氧化亚铜及氯化亚铜的环保型制备方法，其中，制备氧化亚铜：将CuO置于转动还原炉中，通入N2气置换转动还原炉中的空气；然后，加热到300℃-400℃时通入还原剂，还原出氧化亚铜Cu2O；再在N2气保护下随炉冷却，出料，真空包装；制备氯化亚铜：在N2气保护下,用HCl加热溶解氧化亚铜Cu2O；然后，在N2气保护下降温到40℃以下，再用离心机过滤；最后，用质量浓度1％的抗氧化保护剂洗涤、甩干、出料、真空包装。
【IPC分类】C01G3-05, C01G3-02
【公开号】CN104760988
【申请号】CN201510106499
【发明人】白晓光, 白燕春, 白联芳
【申请人】白晓光
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月11日