一种高致密度ito靶材的烧结方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料烧结技术领域，尤其是一种高致密度ITO靶材的烧结方法。
【背景技术】
[0002]ITO是Tin-doped Indium Oxide的缩写名称，ITO革E材的含义是指一种铟锡氧化物材料，用ITO靶材磁控溅射得到的ITO薄膜具有对可见光高透过率、对红外线高反射率、对紫外线高吸收率、高导电性等诸多优异性能。密度是ITO靶材最重要的技术指标，直接影响着ITO靶材的使用效率和ITO镀膜的品质，一般来说，ITO靶材的密度越高，越不易结瘤，镀膜性能越好，使用寿命也越长，对于平板显示等高端应用领域，则要求ITO靶材的致密度必须达到99.7%以上。
[0003]目前已公布的ITO靶材烧结方法较多，如热压法、热等静压法、氧气压力烧结法、氧气氛无压烧结法等，但这些方法得到的ITO靶材密度偏低，普遍达不到99.7%以上，无法满足高端应用领域的使用需求。
[0004]专利CN102167597A公开了一种氧气氛无压烧结ITO靶材的方法，通过分段控制升温速率、保温时间、氧气流量，得到相对密度99.4%的ITO靶材。
[0005]专利CN102180653A则采用添加Y203、B2O3等助烧剂的方法，烧结得到相对密度99.5-99.7% 的 ITO 靶材。
[0006]专利102731067Α通过控制原料粉末粒径范围的方法，制备出密度达到99.3%的ITO靶材。
[0007]上述专利得到的ITO靶材密度均偏低，同样无法满足高端应用领域的使用需求。
【发明内容】
[0008]为提高ITO靶材的密度，本发明提供了一种高致密度ITO靶材的烧结方法，该烧结方法经过通过干燥脱脂和承烧烧结的工艺优化，合理分段控制升温速度、保温时间，氧气压力、氧气流量等参数，达到承烧烧结高致密度ITO靶材的目的，完全可以满足高端应用领域的使用需求。
[0009]为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:
一种高致密度ITO靶材的烧结方法，ITO是Tin-doped Indium Oxide的缩写名称，ITO靶材的含义是指一种铟锡氧化物材料，将ITO通过钢模压制和冷等静压后可以得到ITO坯体，烧结方法包含干燥脱脂及承烧烧结两个工序，在干燥脱脂工序中使用到干燥脱脂炉，在承烧烧结工序中使用到氧压炉及承烧板，本发明的特征如下:
干燥脱脂:将所述ITO坯体放进干燥脱脂炉中进行干燥脱脂，干燥脱脂炉温度控制在500 ~800° C 并保温 2~8h;
承烧烧结:承烧板的厚度控制在5~30mm，在承烧板的表面设有数个等距的开孔，每个开孔的直径控制在5~20mm ;将干燥脱脂后的ITO坯体放在承烧板上并送入氧压炉中，先以2-5° C/min的速度升温至500~800° C时第一保温l~5h，在所述第一保温时段内通入氧气，当氧压炉内的压力达到0.3-0.SMPa时开始即时保持氧气的输入流量，所述第一保温后在以0.5-2° C/min的速度升温至1000~1400° C时第二保温l~5h，在所述第二保温时段内将氧气的输入流量调整到8~30L/min，所述第二保温后再以0.5-2° C/min的速度升温至1500~1650° C时第三保温20~60h，在所述第三保温时段内将氧气的输入流量调整到5~20L/min，所述第三保温结束后以0.5-2° C/min的速度降温至1200° C，此时关闭氧气的输入流量并使氧压炉内的压力降至常压时再对氧压炉实施自然降温，自然降温后即可得到致密度多99.8%的ITO靶材。
[0010]承烧板或由高纯氧化铝板制作而成，或由氧化锆板制作而成，或由重结晶碳化硅板制作而成。
[0011]由于采用如上所述技术方案，本发明产生如下积极效果:
1、本发明的烧结方法其工艺简单优化，得到的ITO靶材其致密度多99.8%。
[0012]2、本发明通过干燥脱脂和承烧烧结的工艺优化，合理分段控制升温速度、保温时间，氧气压力、氧气流量等参数，达到承烧烧结高致密度ITO靶材的目的，完全可以满足高端应用领域的使用需求。
【具体实施方式】
[0013]本发明是一种高致密度ITO革El材的烧结方法，其中ITO是Tin-doped IndiumOxide的缩写名称，ITO靶材的含义是指一种铟锡氧化物材料。
[0014]将ITO通过钢模压制和冷等静压后可以得到ITO坯体，本发明的烧结方法包含干燥脱脂及承烧烧结两个工序，在干燥脱脂工序中使用到干燥脱脂炉，在承烧烧结工序中使用到氧压炉及承烧板。
[0015]干燥脱脂过程中通过干燥脱脂炉的温度控制和保温时间，可以除去ITO坯体中的水分或是有机杂质。
[0016]承烧烧结过程中使用的承烧板厚度控制在5~30mm，在承烧板的表面设有数个等距的开孔，每个开孔的直径控制在5~20mm，这种开孔结构可以显著提高烧结过程中氧气的流通性，承烧板或由高纯氧化铝板制作而成，或由氧化锆板制作而成，或由重结晶碳化硅板制作而成。第一保温l~5h时段内可以使ITO坯体在开始致密化收缩之前各部分温度尽量均一化；第二保温l~5h时段内可以使ITO坯体的致密化速度加快并使ITO坯体充分均匀收缩，晶粒成长至较均一的尺寸；第三保温20~60h时段内可以完成ITO坯体最终的烧结致密化。第一保温、第二保温及第三保温的合理分段控制升温速度、保温时间，氧气压力、氧气流量的参数变化，使承烧烧结过程的工艺更加优化，最终达到烧结出高致密度ITO靶材的目的。
[0017]通过下面两个实施例可以简述本发明，本发明以上述技术方案为准。
[0018]实施例1:
将所述ITO坯体放进干燥脱脂炉中进行干燥脱脂，干燥脱脂炉温度控制在600° C左右并保温6h左右，将干燥脱脂后的ITO坯体放在承烧板上并送入氧压炉中，先以5 ° C/min的速度升温至800。C时第一保温3h，在所述第一保温时段内通入氧气，当氧压炉内的压力达到0.6MPa时开始保持即时氧气的输入流量，所述第一保温后在以2° C/min的速度升温至1400° C时第二保温3h，在所述第二保温时段内将氧气的输入流量调整到20L/min，所述第二保温后再以1° C/min的速度升温至1590° C时第三保温30h，在所述第三保温时段内将氧气流量调整到12L/min，所述第三保温结束后以2° C/min的速度降温至1200° C，此时关闭氧气的输入流量并使氧压炉内的压力降至常压时再对氧压炉实施自然降温，自然降温后即可得到ITO靶材，使用阿基米德法测得此时ITO靶材的密度为99.82%。
[0019]实施例2:
将所述ITO坯体放进干燥脱脂炉中进行干燥脱脂，干燥脱脂炉温度控制在650° C左右并保温5h左右，将干燥脱脂后的ITO坯体放在承烧板上并送入氧压炉中，先以5 ° C/min的速度升温至800。C时第一保温3h，在所述第一保温时段内通入氧气，当氧压炉内的压力达到0.SMPa时开始保持即时氧气的输入流量，所述第一保温后在以2° C/min的速度升温至1400° C时第二保温3h，在所述第二保温时段内将氧气的输入流量调整到20L/min，所述第二保温后再以0.5° C/min的速度升温至1620° C时第三保温20h，在所述第三保温时段内将氧气流量调整到15L/min，所述第三保温结束后以2° C/min的速度降温至1200° C，此时关闭氧气的输入流量并使氧压炉内的压力降至常压时再对氧压炉实施自然降温，自然降温后即可得到ITO靶材，使用阿基米德法测得此时ITO靶材的密度为99.87%。
【主权项】
1.一种高致密度ITO革E材的烧结方法，ITO是Tin-doped Indium Oxide的缩写名称，ITO靶材的含义是指一种铟锡氧化物材料，将ITO通过钢模压制和冷等静压后可以得到ITO坯体，烧结方法包含干燥脱脂及承烧烧结两个工序，在干燥脱脂工序中使用到干燥脱脂炉，在承烧烧结工序中使用到氧压炉及承烧板，其特征是: 干燥脱脂:将所述ITO坯体放进干燥脱脂炉中进行干燥脱脂，干燥脱脂炉的温度控制在 500 ~800° C 并保温 2~8h ； 承烧烧结:承烧板的厚度控制在5~30mm，在承烧板的表面设有数个等距的开孔，每个开孔的直径控制在5~20mm ;将干燥脱脂后的ITO坯体放在承烧板上并送入氧压炉中，先以2-5° C/min的速度升温至500~800° C时第一保温l~5h，在所述第一保温时段内通入氧气，当氧压炉内的压力达到0.3-0.SMPa时开始即时保持氧气的输入流量，所述第一保温后在以0.5-2° C/min的速度升温至1000~1400° C时第二保温l~5h，在所述第二保温时段内将氧气的输入流量调整到8~30L/min，所述第二保温后再以0.5-2° C/min的速度升温至1500~1650° C时第三保温20~60h，在所述第三保温时段内将氧气的输入流量调整到5~20L/min，所述第三保温结束后以0.5-2° C/min的速度降温至1200° C，此时关闭氧气的输入流量并使氧压炉内的压力降至常压时再对氧压炉实施自然降温，自然降温后即可得到致密度多99.8%的ITO靶材。
2.根据权利要求1所述一种高致密度ITO靶材的烧结方法，其特征是:承烧板或由高纯氧化铝板制作而成，或由氧化锆板制作而成，或由重结晶碳化硅板制作而成。
【专利摘要】一种高致密度ITO靶材的烧结方法，先将ITO坯体放进干燥脱脂炉中进行干燥脱脂，再将ITO坯体放在承烧板上并送入氧压炉中，以2~5°C/min的速度升温至500~800°C时第一保温1~5h并通入氧气，以0.5~2°C/min的速度升温至1000~1400°C时第二保温1~5h，氧气流量调整8~30L/min，再以0.5~2°C/min的速度升温至1500~1650°C时第三保温20~60h，氧气流量调整5~20L/min，之后以0.5~2°C/min的速度降温至1200°C，此时关闭氧气并使氧压炉内的压力降至常压时再对氧压炉实施自然降温，自然降温后即可得到致密度达到≥99.8%的ITO靶材。
【IPC分类】C04B35-01, C04B35-64
【公开号】CN104773998
【申请号】CN201510146421
【发明人】方宏, 王政红, 武创
【申请人】中国船舶重工集团公司第七二五研究所
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年3月31日