042]实施例4
1.先用硝酸镍和硝酸钴分别配制0.l-3mol/L的溶液。
[0043]2.取步骤I中配制好的硝酸镍和硝酸钴溶液5ml和10ml，混合后，磁力搅拌均匀后制得溶液A。
[0044]3.然后配制0.01-20.0g/L的淀粉，取50ml该溶液滴入溶液A中，边滴边搅拌，搅拌均匀后制得溶液B。
[0045]4.在上述混合液B中加入尿素，控制尿素的浓度范围为0.05-5.5mol/L，然后搅拌均匀得到混合液体C。
[0046]5.将C移入油浴锅，在70°C的温度下油浴反应36h即制备出钴酸镍前驱材料D。
[0047]6.将D进行离心，分别用去离子水、丙醇清洗，离心洗涤多次后，烘干得到得到前驱体E。
[0048]7.将E在空气气氛中加热至200°C下保温10h。
[0049]实施例5
1.先用硝酸镍和硝酸钴分别配制0.l-3mol/L的溶液。
[0050]2.取步骤I中配制好的硝酸镍和硝酸钴溶液5ml和10ml，混合后，磁力搅拌均匀后制得溶液A。
[0051]3.然后配制0.01-20.0g/L的聚苯乙烯磺酸钠，取50ml该溶液滴入溶液A中，边滴边搅拌，搅拌均匀后制得溶液B。
[0052]4.在上述混合液B中加入尿素，控制尿素的浓度范围为0.05-5.5mol/L，然后搅拌均匀后得到混合液体C。
[0053]5.将C移入水浴锅，在98°C的温度下油浴反应16 h即制备出钴酸镍前驱材料D。
[0054]6.将D进行抽滤，分别用去离子水、丙醇清洗，离心洗涤多次后，烘干得到前驱体
E0
[0055]7.将E在空气气氛中加热至600°C下保温3 h。
[0056]实施例7
1.先用硝酸镍和硝酸钴分别配制0.l-3mol/L的溶液。
[0057]2.取步骤I中配制好的硝酸镍和硝酸钴溶液5ml和10ml，混合后，磁力搅拌均匀后制得溶液A。
[0058]3.然后配制0.01-20.0 g/L的聚苯乙烯磺酸钠，取50ml该溶液滴入溶液A中，边滴边搅拌，搅拌均匀后制得溶液B。
[0059]4.在上述混合液B中加入尿素，控制尿素的浓度范围为0.05-5.5mol/L，然后搅拌均匀后得到混合液体C。
[0060]5.将C移入反应釜，在60°C的温度下水热反应36 h即制备出钴酸镍前驱材料D。
[0061]6.将D进行离心，分别用去离子水、醇、氯仿清洗，离心洗涤多次后，烘干得到前驱体E0
[0062]7.将E在空气气氛中加热至700°C下保温lh。
[0063]实施例8
1.先用硝酸镍和硝酸钴分别配制lmol/L和0.5mol/L的溶液。
[0064]2.取步骤I配制好的硝酸镍和硝酸钴溶液5 ml和20 ml，混合后，磁力搅拌均匀，制得溶液A。
[0065]3.然后配制0.5 g/L的淀粉溶液，取50 ml该溶液滴入溶液A中，搅拌均匀后制得溶液B。
[0066]4.在上述混合液B中加入尿素，尿素的浓度范围为lmol/L，然后搅拌均匀得到混合液C。
[0067]5.将C移入反应釜，在120°C的温度下水热反应18h即制备出钴酸镍前驱材料E。
[0068]6.将E进行离心，分别用去离子水、丙醇清洗，离心洗涤多次后，在空气中或者保护气体中烘干得到前驱体F。
[0069]7.将F在空气气氛中加热至400°C下保温5h。
[0070]实施例9
1.先用硝酸镍和硝酸钴分别配制3 mol/L的溶液。
[0071]2.取步骤I配制好的硝酸镍和硝酸钴溶液5ml和10ml，混合后，磁力搅拌30min，
制得溶液A。
[0072]3.然后配制2g/L的聚苯乙烯磺酸钠溶液，取50ml该溶液滴入溶液A中，搅拌均匀后制得溶液B。
[0073]4.在上述混合液B中加入尿素，尿素的浓度范围为2mol/L，然后搅拌30 min得到混合C。
[0074]5.将C移入反应釜，在150°C的温度下水热反应25h即制备出钴酸镍前驱材料D。
[0075]6.将D进行离心，分别用去离子水、丙醇清洗，离心洗涤多次后，在空气中或者保护气体中温度为70°C下烘12h得到前驱体E。
[0076]7.将E在空气气氛中以5°C /min速率进行升温，加热至500°C下保温5h。
[0077]实施例10
1.先用硝酸镍和硝酸钴分别配制0.1 mol/L的溶液。
[0078]2.取步骤I配制好的硝酸镍和硝酸钴溶液5 ml和10 ml，混合后，磁力搅拌20min,制得溶液A。
[0079]3.然后配制6 g/L的淀粉溶液，取50 ml该溶液滴入溶液A中，搅拌时间为20 min,
制得溶液B。
[0080]4.在上述混合液B中加入尿素，尿素的浓度范围为2 mol/L，然后搅拌30 min。
[0081]5.将上述混合溶液移入金属反应釜，在160°C的温度下水热反应15h即制备出钴酸镍前驱材料。
[0082]6.将所述步骤4中所得产物进行离心，分别用去离子水、丙醇清洗，离心洗涤多次后，在空气中或者保护气体中温度为50°C下烘12h得到前驱体。
[0083]7.所述步骤6中所得到的前驱体在空气气氛中加热至300°C下保温6h。
【主权项】
1.一种藤条形三维纳米结构钴酸镍材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1.将镍盐和钴盐或者其水合物按镍钴原子配比溶于水，制得盐溶液A， 步骤2.将上述盐溶液A混合搅拌均匀，然后加入淀粉或聚苯乙烯磺酸钠中任一种活性剂，搅拌均匀，得到混合液B ; 步骤3.在上述混合液B中加入尿素，尿素的浓度在0.01-5.0moI/L范围，然后搅拌均匀，得到混合液C ; 步骤4.将上述混合溶C液移入反应釜，在70-220°C的温度下水热反应或者水浴反应或者油浴反应中的任一种反应l~72h即制备出钴酸镲前驱材料D ； 步骤5.将D进行离心，分别用去离子水、乙醇和非极性溶剂依次多次清洗后，离心洗涤多次后，30-220 °C烘干得到前驱体E ； 步骤6.E在空气气氛中加热至200~700°C下保温l~10h。
2.根据权利要求1所述的一种由藤条形的三维纳米结构钴酸镍材料的制备方法，其特征在于:所述步骤I中，所述的镍钴原子配比为(0.5-2):2。
3.根据权利要求1所述的一种由藤条形的三维纳米结构钴酸镍材料的制备方法，其特征在于:加入淀粉或聚苯乙烯磺酸钠作为活化剂。
4.根据权利要求1所述的一种由藤条形的三维纳米结构钴酸镍材料的制备方法，其特征在于:所述溶液A浓度为0.lmmol/L~10.0mol/Lo
5.根据权利要求1所述的一种由藤条形的三维纳米结构钴酸镍材料的制备方法，其特征在于:所述的步骤2中的聚苯乙稀磺酸钠或者淀粉浓度范围在0.01g/L~20.0g/L。
6.根据权利要求1所述的一种由藤条形的三维纳米结构钴酸镍材料的制备方法，其特征在于:所述的非极性溶剂包括环己烷、甲苯、氯仿、丙醇、丙酮中的一种或几种。
7.—种三维纳米结构钴酸镍，其特征在于:钴酸镍整体形貌为藤条状三维纳米结构，该三维纳米结构由钴酸镍纳米线交联构成的三维网状相连结构，纳米线之间留有较多空隙。
8.根据权利要求6所述一种三维纳米结构钴酸镍，其特征在于:所述钴酸镍的藤条的直径0.1 μm-10 μm，藤条长度为I μπι-lmm，纳米线直径为Inm-lOOnm，纳米线长度为10nm-5μm0
【专利摘要】一种藤条形三维纳米结构钴酸镍材料的制备方法，其包括步骤：1）将镍盐和钴盐或者其水合物按镍钴原子配比溶于水溶液中并搅拌均匀得到溶液A，2）在A中加入淀粉或聚苯乙烯磺酸钠中任一种活性剂并搅拌均匀得到混合液B，3）在B中加入一定量尿素并搅拌均匀得到混合液C后移入反应釜中，4）在70-220℃的温度下水热反应或者水浴反应或者油浴反应中的任一种反应一定时间即制备出混和物D；5）对D进行离心或者过滤中的任一种方法得到粉末E，6）分别用去离子水、乙醇和其他非极性溶剂依次多次洗涤E后烘干得到材料F，7）加热至200~700℃下保温一段时间便得到最终产物三维纳米藤条状结构的钴酸镍。
【IPC分类】B82Y30-00, C01G53-00
【公开号】CN104787809
【申请号】CN201510180816
【发明人】陈泽祥, 张继君, 王艳, 李海
【申请人】电子科技大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月16日