一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氧化铝陶瓷环及其制备方法，尤其涉及一种多晶硅还原炉用高抗 热震性氧化铝陶瓷环及其制备方法，属于无机非金属材料技术领域。
【背景技术】
[0002] 多晶硅还原炉是采用"改良西门子法"制备多晶硅料的专用设备。目前国内外多 晶硅生产的最成熟技术是改良西门子法，其通过高温条件下三氯氢硅和氢气发生化学气相 沉积反应得到高纯多晶硅，同时产生大量的副产物四氯化硅需循环利用。该法制备多晶硅 最重要的设备是气相沉积反应器（CVCD反应器)，也就是通常说的还原炉，它的操作控制水 平直接关系到多晶硅的产品、成本及质量。
[0003] 多晶硅还原炉通过电极对加热体通电加热至1000~1100 °c，将通入还原炉内的一 定比例的三氯氢硅和氢气在导电硅棒上气相沉积反应生成多晶硅。电极温度高达上千度， 而还原炉底盘由于循环冷却水的存在，温度只有60°C左右，因此电极的绝缘元件所处热场 温度梯度非常大，加上为了降低成本，多晶硅生产企业将多晶硅在还原炉内生长的时间缩 短了近三分之一，使得还原炉内升降温速度加快，另外还易受到生产和出料过程中倒棒冲 击绝缘元件的影响，这要求绝缘元件要有良好的机械强度、绝缘强度、抗电击穿能力、优良 的抗热震性以及耐化学腐蚀性，才能起到绝缘和保护电极的作用。
[0004] 传统的还原炉电极绝缘材料主要使用石英、95氧化铝陶瓷、氮化硅陶瓷等材料。石 英材料表面易积硅，抗热震性能差，对辐射热隔热效果差，易造成电极外的四氟套烧毁，普 通95氧化铝陶瓷抗热震性能差，只能使用一到两次，使用成本较高，氮化硅陶瓷单位成本 较高，而且表面容易积硅，会造成短路打火损坏电极，严重影响生产效率。
【发明内容】
[0005] 本发明针对现有技术的不足，提供一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环 及其制备方法，以获得一种价格低廉、使用寿命长、使用安全、性价比高的绝缘陶瓷环，用于 多晶硅还原炉，提高生产效率，降低生产成本。
[0006] 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环的制备方法，包括如下步骤： (1) 按下述重量百分比称取各原料以及粘结剂、分散剂、消泡剂，在高速搅拌磨中研磨 2~4小时，分散介质为去离子水，研磨介质为高纯氧化铝陶瓷球或氧化锆瓷球，得到混合均 匀的浆料；所述各原料重量百分比为：a-氧化铝微粉69~85%，钛酸铝8~15%，氧化镁2~6%， 氧化锆5~10% ;所述的a-氧化铝微粉、钛酸铝、氧化镁粒度为4~5微米，氧化锆粒度为1~2 微米； (2) 将浆料经喷雾干燥造粒，得到造粒料； (3) 将造粒料经干压成型或冷等静压成型，得到毛坯体； (4) 将得到的毛坯体通过车床加工成设计的形状和尺寸； (5) 将加工好的毛坯体表面进行修饰加工，去除毛刺和车加工纹路，再置于高温窑炉内 进行烧结，烧结温度为1680~1710°C; (6) 对烧制好的产品进行表面精细机械加工，即得陶瓷环产品。
[0007] 本发明各原料的选择和恰当的配比，对保证产品优异性能起到基础性作用，且通 过采用科学的粒度级配和特定的烧结温度等工艺，制备了多晶硅还原炉用高抗热震性氧化 铝陶瓷环产品。
[0008] 上述方法步骤（3)中，冷等静压的压力优选为80~120MPa。
[0009]采用上述方法，可以制备出多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环产品，且具 有以下特征：所述氧化铝陶瓷环的性能指标为：体积密度（g/cm3) 3. 63~3. 73,抗折强度 (MPa)不低于273,体积电阻率（Q.cm)大于1013,绝缘击穿强度（KV/mm)不低于27,抗热震 性为1200°C± 10°C-室温热交换超过20次不开裂。
[0010] 本发明所述的氧化铝陶瓷环在配方组成中添加低膨胀系数的钛酸铝，由此降低陶 瓷材料的热膨胀系数。同时添加氧化镁，抑制钛酸铝的高温挥发，其次添加氧化锆，增加陶 瓷的机械强度和韧性。最终，在保持原有高强度、高绝缘性的基础上，大大增强了产品的抗 热震性能，能极大地延长陶瓷环的使用寿命，耐酸碱腐蚀，满足多晶硅还原炉的环境使用要 求，提高工作效率，其使用寿命是普通氧化铝陶瓷环的10倍以上。
【具体实施方式】
[0011] 以下结合三个实施例对本发明作进一步说明。所举实施例只用于解释本发明，并 非用于限定本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件， 或按照制造厂商所建议的条件。
[0012] 实施例1 按照质量百分比分别称取77%的a-氧化铝微粉、10%的钛酸铝微粉、5%的氧化镁和8% 的氧化锆粉料，其中a_氧化铝微粉、钛酸铝、氧化镁粒度为4~5微米，氧化锆粒度为1~2微 米。
[0013] 将称量好的粉料放入高速搅拌磨中，添加HX-40Y陶瓷分散剂，在高速搅拌磨中研 磨1小时，再添加PVA粘结剂、有机硅消泡剂，再研磨2小时，添加分散介质为去离子水，研 磨介质为高纯氧化铝陶瓷球，得到混合均匀的浆料。浆料经喷雾干燥造粒，得到造粒料，造 粒料经冷等静压成型，成型压力为lOOMPa，得到毛坯体。将得到的毛坯体通过数控精密车床 加工成内径73mm、厚17mm、长30mm的陶瓷环，加工好的毛坯体表面进行修饰加工，以去除毛 刺和车加工纹路，再置于高温窑炉内进行烧结，烧结温度为1700°C，保温2小时。
[0014] 烧结好的氧化铝陶瓷环采用震动表面抛光机进行表面抛光，去除毛刺，再采用平 面磨床进行端面研磨，使其表面粗糙度达到3. 2微米以下。
[0015] 经检验，实施例1制得的氧化铝陶瓷环技术指标与普通95氧化铝陶瓷环对比如 下： 实施例2
【主权项】
1. 一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环的制备方法，包括如下步骤： (1) 、按下述重量百分比称取各原料以及粘结剂、分散剂、消泡剂，在高速搅拌磨中研磨 2~4小时，分散介质为去离子水，研磨介质为高纯氧化铝陶瓷球或氧化锆瓷球，得到混合均 匀的浆料；所述各原料重量百分比为：a-氧化铝微粉69~85%，钛酸铝8~15%，氧化镁2~6%， 氧化锆5~10% ;所述的a-氧化铝微粉、钛酸铝、氧化镁粒度为4~5微米，氧化锆粒度为1~2 微米； (2) 、将浆料经喷雾干燥造粒，得到造粒料； (3) 、将造粒料经干压成型或冷等静压成型，得到毛坯体； (4) 、将得到的毛坯体通过车床加工成设计的形状和尺寸； (5) 、将加工好的毛坯体表面进行修饰加工，去除毛刺和车加工纹路，再置于高温窑炉 内进行烧结，烧结温度为1680~1710°C; (6) 、对烧制好的产品进行表面精细机械加工，即得陶瓷环产品。
2. 根据权利要求1所述的多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环的制备方法，其特 征在于：步骤（3)中冷等静压的压力为80~120MPa。
3. 根据权利要求1所述方法制备的多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环，其特 征在于：所述氧化铝陶瓷环的性能指标为：体积密度3. 63~3. 73g/cm3,抗折强度不低于 273MPa，体积电阻率大于1013Q.cm，绝缘击穿强度不低于27KV/mm，抗热震性能指标为 1200°C± 10°C-室温热交换超过20次不开裂。
【专利摘要】本发明公开一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环及其制备方法，其配方组成及质量百分比含量为：α-氧化铝微粉69~85%、钛酸铝8~15%、氧化镁2~6%、氧化锆5~10%；所述的α-氧化铝微粉、钛酸铝、氧化镁粒度为4~5微米，氧化锆粒度为1~2微米。该氧化铝陶瓷环绝缘性好、强度高、耐高温、抗热震性能好，能极大地延长陶瓷环的使用寿命，耐酸碱腐蚀，能满足多晶硅还原炉的环境使用要求，提高工作效率。
【IPC分类】C04B35-10, C04B35-622
【公开号】CN104788084
【申请号】CN201510164157
【发明人】罗奕惠, 熊彪
【申请人】景德镇晶达新材料有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月9日