一种铸造用镍基单晶合金籽晶的切割制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及Ni基和Ni3Al基单晶高温合金铸造的籽晶精确定向切割制备方法，进 一步说是通过测定与机械加工使具有任意取向的Ni基单晶合金成为具有（001)、（011)或 (111)晶体学取向特征的籽晶。
【背景技术】
[0002] 提高航空燃气涡轮发动机的性能关键在于提高服役材料的性能。Ni基单晶涡轮叶 片是涡轮发动机中服役条件技术难度要求最大的一个关键部件，对其材料的服役要求极为 苛刻。由于Ni单晶合金具有各向异性的特点，沿轴为（111)取向的涡轮叶片将具有更高、 更稳定的高温性能。研宄表明：Ni-6. 8A1-13. 8M〇-6W合金（111)晶向在980°C、280MPa条件 下的断裂寿命是（001)晶向的9倍，产生1 %蠕变的时间是（001)晶向的41倍；室温（111) 取向的弹性模量几乎是（001)取向的2倍，即使在1000~1100°C的高温下，（111)取向的 持久强度比（001)取向高10%~15%以上，持久寿命高3倍。而通过螺旋选晶法得到的单 晶叶片生长方向表现出明显的择优取向（一般沿温度梯度方向即：(〇〇1)方向），而且该择 优取向往往与轴向存在一定偏角，使得单晶叶片的高温服役性能明显下降。生产实践表明， 通过螺旋选晶法定向凝固的涡轮叶片由于偏离（001)超过20°所产生的废品率约占生产 量的30%以上，此外通过该方法很难得到取向为（111)的叶片。
[0003] 籽晶法是指通过融化籽晶顶端表面并外延生长出的单晶体，这种方法所制得单晶 体的取向与籽晶的取向保持严格一致。目前，籽晶法的制备普遍为选取已具有（001)、（oil) 或（111)取向特征的单晶体上切取并制备籽晶，由此方法制得的籽晶在晶体学取向上的偏 角具有随机性和不可控性。
【发明内容】
[0004] 本发明目的是为籽晶法定向凝固Ni基单晶高温合金铸造提供一种具有高精度、 高效率、高可靠性的（001)、（011)、（111)籽晶制备方法。用于制备籽晶的试棒（或试板） 可以是具有任意取向的Ni基单晶高温合金。此外，切割后制得籽晶的取向具有高度的一致 性与可重复性，进而提高了由籽晶法得到的Ni基单晶高温合金的铸造性能和取向稳定性。
[0005] 本发明提供一种铸造用镍基单晶合金籽晶的切割制备方法，包括如下步骤：
[0006] 第一步，对用于制备籽晶的试棒或者试板进行机械加工后得到具有上、下平行截 面的试块，对试块的其中一个平行截面进行磨光处理，得到磨光面。
[0007] 第二步，将试块磨光面朝上平稳固定于X射线应力测定仪的转盘中心，并在试块 磨光面上进行直线和箭头方式标记，标记方向与X射线应力测定仪上cp=〇°方向平行。
[0008] 第三步，确定试块材料的X射线衍射角，对X射线应力测定仪进行参数设置。
[0009] 第四步，利用X射线应力测定仪对试块的！D角和(P角进行扫描。
[0010] 粗扫方法：固定2 0并设定It角的扫描范围与9角的扫描范围。为尽量减少切割 量，一般不切割偏离特定角度超过30°以上的试块，S卩步角扫描范围为0至30°，9角扫 描范围为0°至360° ;粗扫It与9角每次增量分别为0.5°和5°，即：每给进一次It角， 9角即以增量5°从0°旋转至360°。记录发生X衍射最强衍射时的这两个角度！K9〇。
[0011] 精扫方法：固定2 0以及粗扫中记录的$角，对q>〇角进行物±1〇°1的范围内的扫 描。扫描步长为〇. 5°，记录发生X衍射最强衍射时91角。
[0012] 第五步，利用线切割机实现去$、q>i偏角的单晶定向切割；
[0013] 第六步，对单晶定向切割后得到的试块进行籽晶的制备。
[0014] 优选的，使用无心磨床对第六步制备得到的籽晶的表面进行磨削加工提高籽晶表 面质量。
[0015] 本发明的优点在于：
[0016] 1、对原始单晶试棒取向要求极低（为减少切割量，偏离欲切割取向不应超过 45。）。
[0017] 2、切割设备简易，无需进口国外设备，可以直接通过切割得到具有（001)、（011)、 (111)取向特征的籽晶。
[0018] 3、加工成本低。
[0019] 4、切割得到的籽晶精度高，可重复性好。
[0020] 5、籽晶表面光洁度高，无需进行再加工。
【附图说明】
[0021] 图1为具有任意取向的Ni基单晶高温合金平行截面切割示意图。
[0022] 图2为具有点转9角的连接机构功能的X射线应力测定仪350AC测试原理示意图。
[0023] 图3为试块法线方向与晶体学取向（本图以（001)取向试样为例）关系及切割面 示意图。
[0024] 图4为本发明中采用的夹具及试块夹持的示意图；
[0025] 图5A、图5B分别为本发明夹具使用的分度盘、试块夹头细节示意图。
[0026] 图6A、图6B分别为经本发明方法制备的具有（001)与（111)晶向籽晶劳埃斑点测 定取向分析截图。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
[0028] 本发明提供的铸造用镍基单晶合金籽晶的切割制备方法，具体步骤如下：
[0029] 第一步，对用于制备籽晶的试棒或者试板进行机械加工后得到具有上、下平行截 面的试块，如图1所示，沿虚线位置切割试棒或者试板，得到上下表面平行的试块。对试块 的其中一个平行截面进行磨光处理，得到磨光面。
[0030] 磨光处理条件：依次使用60#、180#、400#、800#、1500#水磨砂纸磨光试块平行截 面中的一面，以去除该表面的加工残余应力。
[0031] 第二步，将试块磨光面朝上平稳固定于X射线应力测定仪（由邯郸爱斯特应力技 术应用有限公司生产具有点转9角的连接机构功能的X射线应力测定仪350AC)转盘中心， 如图2,并用细记号笔在试块磨光面上进行直线和箭头方式标记，标记方向与X射线应力测 定仪上q>=〇°方向平行。
[0032]第三步，通过查阅相关文献（SSCS或相关Pdf卡片）确定试块材料的X射线衍射 角，在X射线应力测定仪配套的软件中输入相应的参数（衍射角2 0、计数时间、计数量程等 参数）。
[0033]第四步，利用X射线应力测定仪对试块的！D角和q>角进行扫描。
[0034] 粗扫方法：固定2 0并设定步角的扫描范围与角的扫描范围。为尽量减少切割 量，一般不切割偏离特定角度超过30°以上的试块，S卩步角扫描范围为0至30°，9角扫 描范围为0°至360° ;粗扫步与9角每次增量分别为0.5°和5°，即：每给进一次步角， 中角即以增量5°从0°旋转至360°。记录发生X衍射最强衍射时的这两个角度！K9〇。
[0035] 精扫方法：固定2 0以及粗扫中记录的步角，对q>〇角进行物±10°啲范围内的扫 描。扫描步长为〇.5°，记录发生X衍射最强衍射时奶角。
[0036] 第五步，利用线切割机（北京得力机床设备有限公司生产的DK7732线切割机）实 现去$、偏角的单晶定向切割；
[0037]将试块在夹具上夹紧固定，实现单晶定向切割。
[0038]所述夹具如图4所示，包括长方体底座1、支架2、转杆3、锁钮4和夹头5,所述长 方体底座1与支架2为一体成型结构，并且支架2与长方体底座1垂直，呈"丄"型。支架2 竖直；转杆3为圆柱形结构，轴线水平，转杆3的一端固定在支架2上，另一端设置夹头5,如 图5B，所述的夹头5包括两块平板和两个螺杆，其中一块平板固定在转杆3上，另一块平板 为活动板，用来夹持试块时，将试块夹持在两块平板之间，并用螺杆夹紧固定；在支架2的 顶端设置固定转杆3的锁钮4,所述转杆3可以绕自身轴线旋转进而调节9角，调整到设定 角度后由锁钮4固定。所述转杆3在支架2上的固定方式为，在支架2上设置有水平通孔 或水平盲孔，孔径与转杆3的外径配合；与所述水平通孔或水平盲孔连通一个竖直通孔用 于设置锁钮4,转杆3的一端插入所述水平通孔或水平盲孔内，转杆3旋转合适角度后，由锁 钮4固定。在转杆3末端有一个与转杆3的截面圆心同心的分度盘6,如图5A，分度盘6画 在支架2上，分度盘6的0°刻度方向为与支架2的竖直轴线平行。试块7在夹具上的夹持 要求为：试块7磨光面的法向方向与转杆3的轴线平行，试块7磨光面上标记方向与分度盘 6上的0°刻度线平行；固定长方体底座1时，长方体底座1的长边应平行于线切割导轨方 向的直线。将转杆3沿X射线应力测定仪的9角转盘扫描方向旋转至91角位置。在线切割 设备上设定切割方向为与线切割丝导轨方向（线切割设备-x轴方向）成步角的直线，进 行第一次切割，得到第一切割面。之后对试块的另一端进行切割，使得第二切割面完全平行 于第一切割面。要求：经过切割后的两平行截面间距至少20mm(未切割前为两平行截面，面 间距与试块大小有关）。
[0039]第六步，对单晶定向切割后得到的试块进行籽晶的制备。
[0040] 将试块的第一切割面或者第二切割面，用强力胶（502速干胶）粘接到1mm厚的导 电板上，仅粘接边缘用于固定即可。所述的导电板选择45号钢板或其他导电板代替，目的 在于提供固定。将带试块的导电板水平的放置并固定于导轨上。此时，试块第一切割面或 者第二切割面应与过线切割导轨的XOY平面（为DK7732线切割机本身的坐标轴，或者说切 割面与水平面平行）平行。通过编程在试块上切取0