一种石墨烯薄膜无损转移方法
【技术领域】
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[0001]本发明属于材料科学技术领域，涉及一种环保、高效、便捷的石墨烯薄膜无损转移方法，能够将利用化学气相沉积法制备的石墨烯进行高质量的转移。
【背景技术】
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[0002]石墨稀(Graphene)是一种二维碳材料，是单层石墨稀、双层石墨稀和少层石墨稀的统称。石墨烯一直被认为是假设性的结构，无法单独稳定存在，直至2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈.海姆和康斯坦丁.诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯一一由单层碳原子组成的蜂巢状二维结构，而证实它可以单独存在。石墨烯是目前已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，导热系数高达5300W/m.K，常温下其电子迀移率超过15000cm2/V.s，电阻率只有约10_8Ω.m，因其电阻率极低，电子迀移速度极快，因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管，而且适合用来制造透明触控屏幕、液晶显示、光板和太阳能电池等。
[0003]实践中，由于化学气相沉积法能够制备出大面积、连续的、透明、高电导率的少层石墨烯薄膜，因而成为石墨烯较为有效的制备方法，但是该方法所制备出的石墨烯通常附着在金属箔片表面，因此如何将石墨烯薄膜无损、高效、简便、环保地转移到合适的衬底上成为一个亟待解决的问题，也成为能否实现石墨烯薄膜产业化的关键。目前常用的转移方法通常需要甩胶和溶胶处理，但这些方法有胶体残留多，过程复杂，大量使用有机溶剂，需加热，工艺不稳定等缺点；例如中国专利201210587780.5公开的一种石墨稀或氧化石墨烯转移的方法，其对目标基片进行处理后再利用挤压机将柔性基片上的石墨烯或氧化石墨烯薄膜与目标基片挤压在一起，使薄膜和目标基片充分接触，然后将柔性基片缓慢揭掉，即将薄膜由柔性基片转移到目标基片；中国专利201310143181.9公开的一种石墨烯薄膜的转移方法，其在金属薄膜表面上制备出带有缺陷的石墨烯，然后将带有石墨烯的金属薄膜结构放于酸性溶液中，实现金属薄膜上、下表面的石墨烯同时与金属薄膜分离，再将石墨烯从溶液中捞起置于去离子水中，清洗后直接烘干并转移至各种衬底上；中国专利201410111360.9公开的一种石墨烯薄膜的转移方法，首先将通过化学气相沉积法沉积有石墨烯薄膜的金属衬底与带有热剥离胶的过程转移基材平整贴合在一起，蚀刻掉所述金属衬底，得过程转移基材/热剥离胶/石墨烯薄膜半成品，再将该半成品石墨烯薄膜面与目标基材贴合后进行高温高压处理，使二者贴合均匀并使所述热剥离胶失去粘性，撕去所述过程转移基材，即得目标基材/石墨烯薄膜产品；上述方法均程序繁琐，条件要求高，难以操作实现，因此本发明研宄出一种简单易行、操作简便的石墨烯薄膜无损转移方法，能够轻松、简便、无损的实现石墨烯薄膜的转移，具有良好的应用价值。
【发明内容】
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[0004]本发明的发明目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种石墨烯薄膜无损转移方法，通过在石墨烯表面贴附胶带，再腐蚀溶解掉金属箔片基体，实现将石墨烯薄膜无损耗的转移到目标基底上。
[0005]为了实现上述目的，本发明涉及的石墨烯薄膜无损转移方法具体包括以下工艺步骤:
[0006](I)将生长有石墨烯薄膜的金属箔平放在载玻片上，将胶带紧贴在生长有石墨烯薄膜的金属箔表面上；
[0007](2)将上述表面贴有胶带的金属箔放入腐蚀液中腐蚀2-10h，去除金属箔后得到胶带/石墨烯薄膜结构；
[0008](3)将胶带/石墨烯薄膜结构轻轻捞起后放入装有去离子水的培养皿中漂洗10-30min，重复此漂洗过程3_5次；用10-50W的等离子体清洗机对目标基底表面进行3-5min的亲水处理，然后轻轻将胶带/石墨烯薄膜结构捞起，贴附于目标基底被处理过的表面后常温下自然放置3-6h，得到胶带/石墨烯薄膜/目标基底结构；
[0009](4)将胶带/石墨烯薄膜/目标基底结构表面的胶带缓慢的以平行方向撕掉，得到转移到目标基底上的石墨烯薄膜，实现石墨烯薄膜无损转移。
[0010]进一步的，所述金属箔可选用铜箔或镍箔；所述腐蚀液选用硝酸铁溶液或硝酸溶液；所述目标基底选用PET、Si或S12等柔性或刚性基底；所述胶带为市售思高胶带或与之胶力相当的其他常规胶带。
[0011]本发明与现有技术相比，通过在石墨烯表面贴附胶带、腐蚀溶解金属箔片基体、撕掉胶带的方法实现将石墨烯薄膜无损的转移到目标基底上，整个过程不涉及旋涂和加热处理，简便、高效、环保，为石墨烯在透明电导电极方面的应用奠定了良好的基础；该方法设计新颖，原理科学，过程简单，操作简易，转移效果较好。
【附图说明】
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[0012]图1为本发明涉及的石墨烯薄膜无损转移方法的工艺流程示意框图。
[0013]图2为本发明涉及的实施例1中石墨烯薄膜转移过程中各个阶段产物结构示意图，其中I为石墨烯薄膜、2为铜箔、3为胶带、4为硝酸铁腐蚀液、5为去离子水、6为目标基底。
[0014]图3为本发明涉及的实施例1中石墨烯薄膜从铜箔上转移至目标基底上的透过率曲线图，图中石墨烯吸光度约为2.3%，说明本实施例中转移到目标基底上的石墨烯为单层O
[0015]图4为本发明涉及的实施例1中石墨烯薄膜从铜箔上转移至目标基底上的拉曼光谱图，说明本实施例韩总转移到目标基底上的石墨烯是高质量的单层石墨烯(ID/IG多2且ID/IG 彡 0.1) ο
[0016]图5为本发明涉及的实施例1中被转移到目标底上的石墨烯薄膜的原子力显微镜图，如图所示:转移后的石墨烯表面平整、粗糙度仅为0.257nm//且表面无胶残留，说明转移效果好。
[0017]图6为本发明涉及的实施例1中被转移到目标基底上的石墨烯薄膜的扫描电镜图，如图所示:转移后的石墨烯完整、缺陷少(图中隐约可见的黑点代表缺陷)、且表面无胶残留，说明转移效果好。【具体实施方式】:
[0018]下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于以下实施方式。
[0019]实施例1:
[0020]本实施例中涉及的石墨稀薄膜无损转移方法具体步骤为:
[0021](I)将IcmX Icm或2cmX2cm的生长有石墨稀薄膜的铜箔平放在载玻片上，将胶带紧贴在生长有石墨烯薄膜的铜箔表面上；
[0022](2)将上述表面贴有胶带的铜箔放入浓度为0.1-0.5g/ml的硝酸铁(Fe (N03) 3)腐蚀液中腐蚀2-10h，去除铜箔基体后得到胶带/石墨烯薄膜结构，胶带和石墨烯间的附着力足以使胶带作为石墨烯薄膜的支撑体；
[0023](3)将胶带/石墨烯薄膜结构轻轻捞起后放入装有去离子水的培养皿中漂洗10-30min，重复此漂洗过程3_5次；用10-50W的等离子体清洗机对目标基底表面进行3-5min的亲水处理，然后轻轻将胶带/石墨烯薄膜结构捞起，贴附于目标基底被处理过的表面后常温下自然放置3-6h，得到胶带/石墨烯薄膜/目标基底结构；
[0024](4)将胶带/石墨烯薄膜/目标基底结构表面的胶带缓慢的以平行方向撕掉，即得到转移到目标基底上的石墨烯薄膜；由于胶带和石墨烯间的附着力小于石墨烯与目标基底间的吸附力，所以撕去胶带能够实现无旋涂的石墨烯薄膜转移。
[0025]本实施例中步骤(I)所涉及的胶带为市售思高胶带或与之胶力相当的其他常规胶带，所述铜箔可用镍箔替换，所述硝酸铁溶液可用质量分数为5-20%的硝酸溶液替换；步骤(3)所涉及的目标基底包括PET、Si和S12等柔性或刚性基底。
[0026]本实施例中实现利用胶带将金属箔上的石墨烯薄膜转移至目标基底上的原理为:金属箔被腐蚀液腐蚀掉以后，只剩下胶带粘着石墨烯薄膜，由于腐蚀和漂洗均是在溶液中进行使得水分子进入胶带和石墨烯薄膜之间，从而弱化了胶带对石墨烯的附着力，使之小于石墨烯与待转移目标基底间的附着力(因为目标基底是经过亲水处理的)，因此能够轻松容易的将石墨烯薄膜从胶带上转移到目标基底上。
[0027]以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域技术人员根据本发明所述内容所作的等效变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。
【主权项】
1.一种石墨稀薄膜无损转移方法，其特征在于具体包括以下工艺步骤: (1)将生长有石墨烯薄膜的金属箔平放在载玻片上，将胶带紧贴在生长有石墨烯薄膜的金属箔表面上； (2)将上述表面贴有胶带的金属箔放入腐蚀液中腐蚀2-10h，去除金属箔后得到胶带/石墨烯薄膜结构； (3)将胶带/石墨烯薄膜结构轻轻捞起后放入装有去离子水的培养皿中漂洗10-30min，重复此漂洗过程3_5次；用10-50W的等离子体清洗机对目标基底表面进行3-5min的亲水处理，然后轻轻将胶带/石墨烯薄膜结构捞起，贴附于目标基底被处理过的表面后常温下自然放置3-6h，得到胶带/石墨烯薄膜/目标基底结构； (4)将胶带/石墨烯薄膜/目标基底结构表面的胶带缓慢的以平行方向撕掉，得到转移到目标基底上的石墨烯薄膜，实现石墨烯薄膜无损转移。
2.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜无损转移方法，其特征在于所述金属箔为铜箔或镍箔；所述腐蚀液为硝酸铁溶液或硝酸溶液；所述目标基底为PET、Si或S12基底。
【专利摘要】本发明属于材料科学技术领域，涉及一种环保、高效、便捷的石墨烯薄膜无损转移方法，先将生长有石墨烯薄膜的金属箔平放在载玻片上，将胶带紧贴在石墨烯薄膜上；再将表面贴有胶带的金属箔放入腐蚀液中腐蚀2-10h，去除金属箔后得到胶带/石墨烯薄膜结构；将胶带/石墨烯薄膜结构捞起后放入装有去离子水的培养皿中重复漂洗3-5次(每次10-30min)；再将胶带/石墨烯薄膜结构捞起，贴附在用10-50W的等离子体清洗机进行亲水处理后的目标基底上，并在常温下自然放置3-6h，得到胶带/石墨烯薄膜/目标基底结构；最后将胶带/石墨烯薄膜/目标基底结构表面的胶带缓慢的以平行方向撕掉即实现无损转移；该方法设计新颖，原理科学，过程简单，操作简易，转移效果较好。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104860307
【申请号】CN201510237214
【发明人】刘敬权, 潘东晓, 朱慧慧
【申请人】青岛华高能源科技有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月12日