和粉煤灰复合光催化材料的聚合物水泥砂浆的制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明属于化学品生产方法，具体是一种TiO2和粉煤灰复合光催化材料的聚合物 水泥砂浆的制备方法。
【背景技术】：
[0002] 由于现代工业的迅速发展，环境污染问题已成为人类最主要的威胁，特别是氮氧 化合物对大气的污染，是一个值得解决的环境问题。
[0003] 近年来，光催化氧化技术应用于环境污染物的治理已经成为环境科学研宄的热 点，特别是纳米11〇 2作为一种重要的半导体无机功能材料，因其具有独特的物理和光化学 性质而被广泛地应用于光催化处理废水和净化空气、太阳能电池、气体传感器、包装材料、 涂料等领域。
[0004] 粉煤灰是目前排放量和存放量最大的工业废渣之一，但是其利用率不到40 %，所 以怎样有效的利用粉煤灰是一个值得探讨的问题，为了充分利用，我们的思路是将其与二 氧化钛进行负载，这是由于其有着比较大的比表面积和高吸附性能，并将其掺在水泥中，这 就有效的利用了粉煤灰也对大气中或汽车尾气中的氮氧化合物的排放进行了有效的降解， 所以具有一定的经济效益和环境保护功能。
【发明内容】
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[0005] 一种TiO2和粉煤灰复合光催化材料的聚合物水泥砂浆的制备方法，所需原料包括 粉煤灰、无机酸、水、无水乙醇、冰醋酸、钛酸四丁酯的醇溶液、聚合物、甲醇、水泥、水、砂和 减水剂；具体
[0006] 方法包括以下步骤：
[0007] (1)粉煤灰的筛选：将粉煤灰适度研磨后，采用水选的方法筛选出漂珠和沉珠，选 取的沉珠做为负载的载体；
[0008] (2)制备湿凝胶：室温下，先用无机酸调节无水乙醇与水（V醇：V水=1:4~25) 的混合液的PH值为1~4,然后缓慢的滴加到含有一定量的粉煤灰微珠和冰醋酸的钛酸四 丁酯的醇溶液中，再滴加〇. 1~20wt %的聚合物的甲醇溶液，搅拌0. 5~10h，得到湿凝胶；
[0009] (3)制备1102和粉煤灰复合微珠：将湿凝胶放在烘箱中以80~100°C烘干2~ 6h，得到干凝胶，然后将其研磨并放入坩埚中，在，450~650°C煅烧得到TiO 2和粉煤灰复合 微珠；
[0010] (4)制备聚合物水泥砂浆：将一配比的水泥、水、砂、减水剂以及TiO2和粉煤灰复 合微珠混合制成聚合物水泥砂浆。
[0011] 步骤⑵中冰醋酸、钛酸四丁酯以及无水乙醇的体积比为1 :3 :7~10。
[0012] 步骤⑷中，水泥：水：砂：减水剂=100:50~100:300:1~10,1102和粉煤灰 复合微珠的掺入量为水泥重量的〇. 5~20%。
[0013] 所用聚合物包括聚丙烯胺和聚乙二醇。
[0014] 所用水泥为灰水泥。
[0015] 所用减水剂包括木质素系、腐殖酸系、煤焦油系和氨基磺酸盐系。
[0016] 本发明具备以下技术优点：
[0017] 1、制备工艺简单，原料廉价易得。
[0018] 2、过程操作简单，制备过程在低温中进行，环境温度无明显影响等优点。
[0019] 3、有效的利用了粉煤灰，既能解决了粉煤灰带来的环境污染问题，也能降低了水 泥的能耗，又可以改变水泥基复合材料的各种性能，使传统的水泥基材料具有一定的导电 性、电磁性和较好的吸波性能和力学性能。
[0020] 4、将其用于路面材料可以实现汽车尾气排放的二次净化目的。
【具体实施方式】：
[0021] 实施例1 :
[0022] 1)粉煤灰的筛选：将粉煤灰适度研磨后，采用水选的方法筛选出漂珠和沉珠，选 取的沉珠做为负载的载体；
[0023] 2)在室温下，分别取0.043ml去离子水、2ml乙醇加入烧杯中，然后用硝酸调节PH 为2~3,记为A ;
[0024] 3)取一小烧杯，分别加入2ml乙醇与0. 043ml钛酸四丁酯，再加入0. 2ml冰醋酸， 在室温下搅拌15min后，再往里加入Ig粉煤灰，继续搅拌15min，记为B ;
[0025] 4)将0. 3g聚乙二醇加入5ml的甲醇溶液中，记为C ;
[0026] 5)将A缓慢滴加到B中，并剧烈搅拌，加完继续搅拌5min，然后滴加 C液，继续搅 拌lh，得到湿凝胶；
[0027] 6)将以上的湿凝胶放入60°C的烘箱中5h，得到半干的凝胶；
[0028] 7)将以上制备的的凝胶在在马弗炉里550°C烧结4h，形成TiO2和粉煤灰复合微珠 光催化材料；
[0029] 该催化剂的特征为：BET比表面积为870. 1，孔径分布为3-80nm，
[0030] 实施例 2-11:
[0031] 在以上的实施例1的工艺步聚基础上，改变步聚1 :改变乙醇、水、冰醋酸、钛酸四 丁酯以及粉煤灰的量，其他工艺步骤技术条件不变，光催化降解NOX (氮氧化合物）的测试 方法：用玻璃管（直径60mmX500mm)用于测试纳米TiO2和粉煤灰复合微珠的光催化效率， 在玻璃管的中部用玻璃板将玻璃管分成上下两部分，上部放试样，并通入混合气体；下部被 密封，不通入混合气体。在氙灯（300Wm2_)模拟太阳光进行光照，根据输入气体和输出气体 中NOX的浓度计算可得光催化效率，见下表：
[0032]
[0033] 由上表可知，制备出的光催化材料具有一定的光催化活性，且TiO2/粉煤灰微珠为 1:1时，光降解效率最好。
[0034] 聚合物水泥砂浆的制备：水泥：水：砂：减水剂=100:50:300:1，并且测试水泥 砂浆的光催化效率。
[0035] 表2 :不同配比水泥砂浆的光催化效率
[0036]
[0037] 由上表可知，没有掺纳米TiO2和粉煤灰复合微珠时，光催化降解NOX的效率为零， 且当TiO2和粉煤灰复合微珠为1:1时，其降解效率最大，为63. 2%，说明此法制备的聚合物 水泥砂浆具有一定的经济实用性。
【主权项】
1. 一种TiO2和粉煤灰复合光催化材料的聚合物水泥砂浆的制备方法，其特征在于：所 需原料包括粉煤灰、无机酸、水、无水乙醇、冰醋酸、钛酸四丁酯的醇溶液、聚合物、甲醇、水 泥、水、砂和减水剂；具体方法包括以下步骤： (1) 粉煤灰的筛选：将粉煤灰适度研磨后，采用水选的方法筛选出漂珠和沉珠，选取的 沉珠做为负载的载体； (2) 制备湿凝胶：室温下，先用无机酸调节无水乙醇与水（V醇：V水=1:4~25)的混 合液的PH值为1~4,然后缓慢的滴加到含有一定量的粉煤灰微珠和冰醋酸的钛酸四丁酯 的醇溶液中，再滴加〇. 1~20wt%的聚合物的甲醇溶液，搅拌0. 5~10h，得到湿凝胶； (3) 制备TiOjP粉煤灰复合微珠：将湿凝胶放在烘箱中以80~100°C烘干2~6h，得 到干凝胶，然后将其研磨并放入坩埚中，在，450~650°C煅烧得到TiO2和粉煤灰复合微珠； (4) 制备聚合物水泥砂浆：将一配比的水泥、水、砂、减水剂以及TiOjP粉煤灰复合微 珠混合制成聚合物水泥砂浆。2. 如权利要求1所述的一种TiO2和粉煤灰复合光催化材料的聚合物水泥砂浆的制备 方法，其特征在于：步骤（2)中冰醋酸、钛酸四丁酯以及无水乙醇的体积比为1 :3 :7~10。3. 如权利要求1所述的一种TiO2和粉煤灰复合光催化材料的聚合物水泥砂浆的制备 方法，其特征在于：所用聚合物包括聚丙烯胺和聚乙二醇。4. 如权利要求1所述的一种TiO2和粉煤灰复合光催化材料的聚合物水泥砂浆的制备 方法，其特征在于：所用水泥为灰水泥。5. 如权利要求1所述的一种TiO2和粉煤灰复合光催化材料的聚合物水泥砂浆的制备 方法，其特征在于：步骤（4)中，水泥：水：砂：减水剂=100:50~100:300:1~10,TiO2 和粉煤灰复合微珠的掺入量为水泥重量的〇. 5~20%。6. 如权利要求1所述的一种TiO2和粉煤灰复合光催化材料的聚合物水泥砂浆的制备 方法，其特征在于：所用减水剂包括木质素系、腐殖酸系、煤焦油系和氨基磺酸盐系。
【专利摘要】一种TiO2和粉煤灰复合光催化材料的聚合物水泥砂浆的制备方法，涉及化学品生产方法领域，本发明工艺步骤：采用溶胶-凝胶法制备TiO2并负载在洁净后的粉煤灰微珠上，在550℃下热处理得到TiO2和粉煤灰复合微珠，后将一定配比的水泥、水、砂、减水剂以及TiO2和粉煤灰复合微珠混合制成聚合物水泥砂浆；本发明生产工艺简洁，将TiO2和粉煤灰复合微珠作为水泥的混合材料掺入水泥中,解决了粉煤灰带来的环境污染问题，也能降低水泥的能耗，又可以改变水泥基复合材料的各种性能，使传统的水泥基材料具有一定的导电性、电磁性和较好的吸波性能和力学性能；将其用于路面材料可以实现汽车尾气排放的二次净化目的。
【IPC分类】C04B28/00, C04B22/06
【公开号】CN104909633
【申请号】CN201510301141
【发明人】李晓静, 唐慧慧
【申请人】宁夏永能新材料有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月5日