一种pvc型反光膜用玻璃微珠及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种PVC型反光膜用玻璃微珠及其制备方法，属于玻璃微珠制造领 域。
【背景技术】
[0002] 反光膜是利用光学原理，能把光线逆反射回到光源处的一种特殊结构的薄膜。PVC 型反光膜是采用特殊的工艺将由玻璃微珠形成的反射层和PVC高分子材料相结合而形成 的一种新兴的高性能复合反光材料，被广泛运用于服装，鞋帽，手套，箱包，雨衣，车身等日 常用品及工作用品中。其中玻璃微珠是制造反光膜的重要原料，但是在实际生产中，由于其 表面呈"亲水疏油"的极性状态，导致其与高分子聚合物基体之间的相容性和亲和性较差， 与聚合物基体之间的明显界面效应使得玻璃微珠产生团聚等现象，影响反光膜的性能，导 致品质下降。
【发明内容】
[0003] 本发明的在于针对现有技术的不足，提供一种性能优越、质量稳定的PVC型反光 膜用玻璃微珠及其制备方法。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
[0005] 一种PVC型反光膜用玻璃微珠，由以下重量份的原料制成：榍石33-47、硅灰石 22-36、页岩18-29、透辉石24-38、钠硼解石32-46、凹凸棒石16-28、高炉水淬渣15-25、妥尔 油脂肪酸6-12、三油酸甘油酯5-10、椰油胺聚氧乙烯醚3-6、季戊四醇单月桂酸酯2-4、辛基 十二醇蜂蜡酸酯2-3、添加剂9-14 ;
[0006] 所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量份的原料：高岭土土尾矿35-45、 锂长石20-30、冰洲石18-27、重晶石15-25、萤石22-34、四硼酸锂6-12、偏锑酸钠8-14、 亚硒酸锌5-10、硫酸钠4-8、碘化铯3-6、石膏粉10-15、三氧化二钇3-5 ;b、将高岭土土 尾矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加6-8倍量的水，在 3000-4000r/min转速下湿法球磨20-30min，烘干，在780-860°C温度下煅烧0. 5-lh，继续升 温至1240-1280°C，煅烧2-3h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过100-150筛，加5-7倍量的水， 在2000-3000r/min的转速下湿法球磨30-40min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在 1500-2000r/min的转速下搅拌5-10min，即得。
[0007] 一种PVC型反光膜用玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
[0008] (1)将榍石、硅灰石、页岩、透辉石、钠硼解石、凹凸棒石混合均匀，粉碎，过80-120 目筛，加7-9倍量的水，4000-5000r/min湿法球磨15-20min，然后在185-245°C温度下进行 第一次喷雾干燥，再在390-450°C温度下进行第二次喷雾干燥；
[0009] (2)将步骤⑴得到的粉末与高炉水淬渣、添加剂混合均勾，加热进行熔化，使其 完全变为熔融液；
[0010] (3)将上述步骤（2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出， 使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有450-650r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃 液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得 玻璃微珠；
[0011] (4)将上述步骤（3)制得的玻璃微珠与妥尔油脂肪酸、三油酸甘油酯、椰油胺聚氧 乙烯醚、季戊四醇单月桂酸酯、辛基十二醇蜂蜡酸酯混合，在1500_2000r/min的转速下搅 拌5-10min，真空干燥，即得成品。
[0012] 本发明的有益效果：
[0013] (1)本发明采用二乙二醇双硬脂酸酯、环氧环己烷、二新戊酸聚氧丙烯酯、月桂酰 胺丙基氧化胺对玻璃微珠表面进行改性，使玻璃微珠表面由亲水疏油性变为疏水亲油性， 显著改善了玻璃微珠与PVC之间的界面相互作用，增强其与PVC之间的相容性、亲和力，用 该玻璃微珠制作的反光膜的反光性能和品质明显提高，而且还能节约玻璃微珠的使用量。
[0014] (2)本发明制得的玻璃微珠性能优越，质量稳定，成圆率高，可达95%以上，折 射率能够达到1. 95-2. 15,同时具有较高的抗压强度以及较好的化学稳定性、耐腐蚀性和抗 老化性，应用前景广阔。
【具体实施方式】
[0015] -种PVC型反光膜用玻璃微珠，由以下重量（kg)的原料制成：榍石41、硅灰石33、 页岩24、透辉石32、钠硼解石44、凹凸棒石24、高炉水淬渣20、妥尔油脂肪酸8、三油酸甘油 酯7、椰油胺聚氧乙烯醚4. 5、季戊四醇单月桂酸酯3、辛基十二醇蜂蜡酸酯2. 5、添加剂11 ;
[0016] 所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量（kg)的原料：高岭土土尾矿35、锂 长石20、冰洲石18、重晶石15、萤石22、四硼酸锂6、偏锑酸钠8、亚硒酸锌5、硫酸钠4、碘化 铯3、石膏粉10、三氧化二钇3 ;b、将高岭土土尾矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀， 粉碎，过120目筛，加6倍量的水，在4000r/min转速下湿法球磨200min，烘干，在860°C温度 下煅烧0. 5h，继续升温至1280°C，煅烧2h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过150筛，加5倍量的 水，在3000r/min的转速下湿法球磨30min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在12000r/ min的转速下搅拌5min，即得。
[0017] -种PVC型反光膜用玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
[0018] (1)将榍石、硅灰石、页岩、透辉石、钠硼解石、凹凸棒石混合均匀，粉碎，过80-120 目筛，加7-9倍量的水，4000-5000r/min湿法球磨15-20min，然后在185-245°C温度下进行 第一次喷雾干燥，再在390-450°C温度下进行第二次喷雾干燥；
[0019] (2)将步骤⑴得到的粉末与高炉水淬渣、添加剂混合均勾，加热进行熔化，使其 完全变为熔融液；
[0020] (3)将上述步骤（2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出， 使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有450-650r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃 液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得 玻璃微珠；
[0021] (4)将上述步骤（3)制得的玻璃微珠与妥尔油脂肪酸、三油酸甘油酯、椰油胺聚氧 乙烯醚、季戊四醇单月桂酸酯、辛基十二醇蜂蜡酸酯混合，在1500_2000r/min的转速下搅 拌5-10min，真空干燥，即得成品。
[0022] 采用上述实施例制得的玻璃微珠制作的PVC型反光膜的主要性能检测结果如下 表所示：
【主权项】
1. 一种PVC型反光膜用玻璃微珠，其特征在于，由以下重量份的原料制成：榍石33-47、 硅灰石22-36、页岩18-29、透辉石24-38、钠硼解石32-46、凹凸棒石16-28、高炉水淬渣 15-25、妥尔油脂肪酸6-12、三油酸甘油酯5-10、椰油胺聚氧乙烯醚3-6、季戊四醇单月桂酸 酯2-4、辛基十二醇蜂蜡酸酯2-3、添加剂9-14 ; 所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量份的原料：高岭土土尾矿35-45、锂 长石20-30、冰洲石18-27、重晶石15-25、萤石22-34、四硼酸钮6-12、偏铺酸钠8-14、亚 硒酸锌5-10、硫酸钠4-8、碘化铯3-6、石膏粉10-15、三氧化二钇3-5 ;b、将高岭土土尾 矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加6-8倍量的水，在 3000-4000r/min转速下湿法球磨20-30min，烘干，在780-860°C温度下煅烧0. 5-lh，继续升 温至1240-1280°C，煅烧2-3h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过100-150筛，加5-7倍量的水， 在2000-3000r/min的转速下湿法球磨30-40min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在 1500-2000r/min的转速下搅拌5-10min，即得。2. -种如权利要求1所述的PVC型反光膜用玻璃微珠的制备方法，其特征在于包括以 下步骤： (1) 将榍石、硅灰石、页岩、透辉石、钠硼解石、凹凸棒石混合均匀，粉碎，过80-120目 筛，加7-9倍量的水，4000-5000r/min湿法球磨15-20min，然后在185-245°C温度下进行第 一次喷雾干燥，再在390-450°C温度下进行第二次喷雾干燥； (2) 将步骤（1)得到的粉末与高炉水淬渣、添加剂混合均匀，加热进行熔化，使其完全 变为熔融液； (3) 将上述步骤（2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出，使之 形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有450-650r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃液滴， 玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得玻璃微 珠； (4) 将上述步骤（3)制得的玻璃微珠与妥尔油脂肪酸、三油酸甘油酯、椰油胺聚氧乙 稀醚、季戊四醇单月桂酸醋、辛基十二醇蜂赌酸醋混合，在1500-2000r/min的转速下搅拌 5-10min，真空干燥，即得成品。
【专利摘要】本发明公开了一种PVC型反光膜用玻璃微珠及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：榍石33-47、硅灰石22-36、页岩18-29、透辉石24-38、钠硼解石32-46、凹凸棒石16-28、高炉水淬渣15-25、妥尔油脂肪酸6-12、三油酸甘油酯5-10、椰油胺聚氧乙烯醚3-6、季戊四醇单月桂酸酯2-4、辛基十二醇蜂蜡酸酯2-3、添加剂9-14。本发明制得的玻璃微珠性能优越,质量稳定，成圆率高,可达95%以上,折射率能够达到1.95-2.15，同时具有较高的抗压强度以及较好的化学稳定性、耐腐蚀性和抗老化性，应用前景广阔。
【IPC分类】C03C17/28, C08K9/04, C03C6/10, C03C12/02, C08K7/20
【公开号】CN104926140
【申请号】CN201510390482
【发明人】范春平
【申请人】合肥鼎亮光学科技有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年7月1日