一种制备石墨烯基导热薄膜的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种导热薄膜的制备方法，特别涉及一种制备石墨烯基导热薄膜的方法。
【背景技术】
[0002]近年来随着科学技术的迅猛发展，使得仪器、设备的设计越来越明显的呈现出轻、薄、短、小以及高效化的特征。然而同时伴随的一个重要的问题是仪器设备在运行过程中产生了大量的热量，这些热量如果不及时排除，将会严重影响到电子器件的工作稳定性和安全可靠性。制备石墨烯基导热薄膜的关键技术就是将氧化石墨烯进行还原，目前还原氧化石墨烯的方法主要包括:(I)热还原，然而此种方法对炉子的要求是比较高的，因为一般处理样品需要在1000°C，甚至高达2000°C，而且及其耗能；(2)溶液化学还原，此种方法所用的还原的试剂一般为硼氢化钠，水合肼，碘化氢，而这些试剂具有强的毒性或是强的腐蚀性；(3)水热还原，此种方法需要在高温高压下进行，所制备的样品是及其容易团聚的，一旦会发生团聚，石墨烯基薄膜的导热性能将会受到很大的影响。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种具有无毒无害，节能降耗，导热性能好，可以大批量生产的制备石墨烯基导热薄膜的方法。
[0004]为了解决上述存在的技术问题，本发明的技术方案如下:
[0005](I)制备氧化石墨，将氧化石墨配成浓度为0.5-6mg/mL的水溶胶，经超声，得到氧化石墨烯(GO)水溶胶；
[0006](2)将生物材料搅拌榨碎，将其与溶剂混合稀释得到生物材料浆料，浆料的浓度为l-20mg/mL ;将得到的生物材料浆料超声抽滤，获得生物材料滤液；
[0007](3)按氧化石墨和生物浆料的质量比为1:5-10，将生物材料滤液与氧化石墨烯水溶胶混合，在室温-100°c温度下进行10min-48h反应，反应完成后制备还原的石墨烯薄膜；
[0008](4)将所得石墨烯薄膜在氩气气氛热退火处理0.5-lh，得到高导热石墨烯薄膜。
[0009]所述的生物材料为酸枣、猕猴桃、掐不齐、决明子、鲜枣、沙棘、野苋菜、辣椒、柿子椒、苜蓿、歪头菜、竹叶菜、浓缩橘汁、芥蓝、青椒、芥菜叶、鱼腥草、豌豆苗、油菜薹中的一种
[0010]所述的溶剂为去离子水、乙醇或是二者的混合溶液；
[0011]所述的制备还原的石墨烯薄膜为自然蒸发干燥、真空干燥和煮豆腐皮的方式获得。
[0012]所述的自然蒸发干燥为将还原的氧化石墨烯溶液倒入一个平底的有一定深度的敞口容器中，然后再室温条件下，让其液体挥发，使剩下的氧化石墨烯片层组装成膜，此法可以通过控制溶液的量进一步达到控制薄膜面积和厚度的效果。
[0013]所述的真空干燥为将还原的氧化石墨烯溶液倒入抽滤瓶内，利用真空抽滤或者高压压滤，或者采取二者相结合的办法将薄膜抽滤干，然后将已经肉眼看不到水分的薄膜在室温下进行干燥。
[0014]所述的煮豆腐皮是将浓度为4-8mg/mL的还原的氧化石墨烯溶液在80_95°C恒温加热1.5-3小时，然后会在溶液的液面出出现薄膜的东西，接着将薄膜下面的液体慢慢倾倒出去，薄膜在室温下干燥即可成膜，其厚度可通过控制控制溶液浓度、加热温度以及加热时间进行控制。
[0015]所述热退火处理的温度为200-400 °C。
[0016]本发明制备的石墨烯薄膜是一种全新的功能材料，可以作为一种传热、散热、均热材料，用于消除局部发热点，平滑温度梯度，其重量轻、厚度薄、韧性好，可以和各种背胶和绝缘纸很好的复合，并方便地模切成各种需要形状和尺寸，从而很好的与各种金属、塑料贴合在一起。可广泛应用于智能手机、平板电脑、LED照明设备、智能电视、摄像机、数码相机、半导体制造设备、汽车电子设备等领域。
[0017]本发明与现有技术相比具有如下优点:
[0018]1.所用的原材料来源广泛，天然环保；
[0019]2.成型工艺简单可控，易于大规模生产；
[0020]3.所用设备极其简单，生产成本极低；
[0021]4.制备过程中不会有有毒物质的产生，利于操作者的健康。
【具体实施方式】
[0022]实施例1
[0023]将氧化石墨配成浓度为0.5mg/mL的水溶胶，经超声，得到氧化石墨烯(GO)水溶胶，将酸枣去核榨碎，将其与去离子水混合稀释得到生物材料浆料，浆料的浓度为lmg/mL ；将得到的生物材料浆料超声抽滤，获得其滤液，密封待用；用上述生物材料滤液与氧化石墨烯溶胶混合，其中浆料和氧化石墨的质量比为1:5，让其混合溶液在25°C进行反应48h，反应完成后自然蒸发干燥成膜，具体方法如下:将还原的氧化石墨烯溶液倒入一个平底的有一定深度的敞口容器中，然后再室温条件下，让其液体挥发，使剩下的氧化石墨烯片层组装成膜，其中溶液中包含氧化石墨烯的量(mg):容器的底面积(mm2) = 1:66。其中将所得的薄膜在400°C氩气气氛下热退火0.5h，所得薄膜厚度为8 μ m，热导率为eOOWn^IT1，电导率为250SCHT1，拉伸强度为20MPa，拉伸模量为4GPa.
[0024]实施例2
[0025]将氧化石墨配成浓度为1.0mg/mL的水溶胶，经超声，得到氧化石墨烯(GO)水溶胶，将猕猴桃榨碎，将其与去离子水混合稀释得到生物材料浆料，浆料的浓度为2mg/mL ;将得到的生物材料浆料超声抽滤，获得其滤液，密封待用；用上述生物材料滤液与氧化石墨烯溶胶混合，其中浆料和氧化石墨的质量比为1:6，让其混合溶液在40°C进行反应46h，反应完成后自然蒸发干燥成膜。具体方法如下:将还原的氧化石墨烯溶液倒入一个平底的有一定深度的敞口容器中，然后再室温条件下，让其液体挥发，使剩下的氧化石墨烯片层组装成膜，其中溶液中包含氧化石墨烯的量(mg):容器的底面积(mm2) = 1:52.8。将所得的薄膜在400°C氩气气氛下热退火0.5h,所得薄膜厚度为10 μ m，热导率为SOOWn^IT1，电导率为300SCHT1，拉伸强度为30MPa，拉伸模量为3.8GPa.
[0026]实施例3
[0027]将氧化石墨配成浓度为1.5mg/mL的水溶胶，经超声，得到氧化石墨烯(GO)水溶胶，将掐不齐榨碎，将其与去离子水混合稀释得到生物材料浆料，浆料的浓度为3.5mg/mL ；将得到的生物材料浆料超声抽滤，获得其滤液，密封待用；用上述生物材料滤液与氧化石墨烯溶胶混合，其中浆料和氧化石墨的质量比为1:7，让其混合溶液在60°C进行反应40h，反应完成后自然蒸发干燥成膜。具体方法如下:将还原的氧化石墨烯溶液倒入一个平底的有一定深度的敞口容器中，然后再室温条件下，让其液体挥发，使剩下的氧化石墨烯片层组装成膜，其中溶液中包含氧化石墨烯的量(mg):容器的底面积(mm2) = 1:26.4。将所得的薄膜在350°C氩气气氛下热退火0.5h，所得薄膜厚度为20 μ m，热导率为50211^?'电导率为210SCHT1，拉伸强度为21MPa，拉伸模量为3.9GPa.
[0028]实施例4
[0029]将氧化石墨配成浓度为2.0mg/mL的水溶胶，经超声，得到氧化石墨烯(GO)水溶胶，将决明子榨碎，将其与去离子水混合稀释得到生物材料浆料，浆料的浓度为4.6mg/mL ；将得到的生物材料浆料超声抽滤，获得其滤液，密封待用；用上述生物材料滤液与氧化石墨烯溶胶混合，其中浆料和氧化石墨的质量比为1:7，让其混合溶液在75°C进行反应32h，反应完成后自然蒸发干燥成膜。具体方法如下:将还原的氧化石墨烯溶液倒入一个平底的有一定深度的敞口容器中，然后再室温条件下，让其液体挥发，使剩下的氧化石墨烯片层组装成膜，其中溶液中包含氧化石墨烯的量(mg):容器的底面积(mm2) = 1:26.4。将所得的薄膜在280°C氩气气氛下热退火0.5h，所得薄膜厚度为20ym，热导率为eOOWn^IT1，电导率为260SCHT1，拉伸强度为26MPa，拉伸模量为4.1GPa.
[0030]实施例5
[0031]将氧化石墨配成浓度为2.5mg/mL的水溶胶，经超声，得到氧化石墨烯(GO)水溶胶，将鲜枣榨碎，将其与去离子水混合稀释得到生物材料浆料，浆料的浓度为6.4mg/mL ;将得到的生物材料浆料超声抽滤，获得其滤液，密封待用；用