生长碘化亚汞单晶体的方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料工程领域，具体涉及一种生长碘化亚汞单晶体的方法及装置。
【背景技术】
[0002]碘化亚汞是一种非一致熔融化合物，热分解产物的成分与化合物的成分不一致。碘化亚汞单晶体是一种性能优良的声光晶体，可用于制作激光束偏转器、调制器、可调滤光器等，碘化亚汞单晶体的透光范围为0.5?40 μπι，进入了太赫兹波段，在已知的声光晶体材料中具有难以替代的作用。
[0003]碘化亚汞在多数溶剂中都不溶解，不宜用溶剂法生长单晶体。生长碘化亚汞单晶体的主要方法是物理气相运输方法(PVT法)，气相生长的碘化亚汞单晶体中常常含有生长条纹等缺陷，很难得到具有实用价值的单晶体。N.B.Singh等曾在石英管中熔化碘化亚汞，尝试用熔体法生长碘化亚汞单晶体，没有成功，仅观察到了碘化亚汞熔体的分层现象。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是解决上述问题，提供一种生长碘化亚汞单晶体的方法，该方法能够得到高质量的碘化亚汞单晶体。
[0005]进一步的，本发明的另一目的是提供一种用于实现上述生长碘化亚汞单晶体的方法的装置。
[0006]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:一种生长碘化亚汞单晶体的方法，包括以下步骤:
[0007]S1:将液态萊和碘化亚萊籽晶从下而上依次放置于碘化亚萊预铸锭上，所述碘化亚汞籽晶完全覆盖于液态汞上方，并将液态汞、碘化亚汞籽晶以及碘化亚汞预铸锭处于真空密闭条件下；
[0008]S2:保持部分碘化亚汞籽晶为固态，从所述碘化亚汞籽晶与液态汞接触处开始进而对碘化亚汞预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热，使所述碘化亚汞预铸锭从上往下依次熔化并形成分层熔体，并使分层熔体界面处于310?370°C的温度环境中，分层熔体上层为富碘熔体，下层是富汞熔体；
[0009]S3:在所述碘化亚汞预铸锭从上往下依次熔化并形成分层熔体时，碘化亚汞籽晶完全覆盖于富碘熔体的上方，并于碘化亚汞籽晶与富碘熔体的接触位置处开始从上至下依次结晶完成，得到碘化亚汞单晶体。
[0010]优选地，SI中所述碘化亚汞预铸锭采用以下步骤制取:
[0011]SOl:量取碘化亚汞多晶原料，并使其处于真空密闭条件下，加热到310?370°C，使所述碘化亚汞多晶原料完全熔化形成分层熔体；
[0012]S02:摇匀SOl中熔化的碘化亚汞多晶原料，自然冷却，得到所述碘化亚汞预铸锭。
[0013]优选地，进一步包括步骤S03:
[0014]真空密闭条件下，对S02中得到的碘化亚汞预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热，加热温度为310?370°C，使所述碘化亚汞预铸锭从上往下依次熔化，再从上至下依次结晶，重复若干次，用于提纯碘化亚汞预铸锭。
[0015]优选地，所述S2、S3以及SOl是在真空度2X 10 3Pa或更高真空度的条件下密封后进行的。
[0016]优选地，重复S1、S2以及S3，用于提纯碘化亚汞单晶体。
[0017]优选地，所述液态萊被覆碘化亚萊预铸锭的厚度为2?4 mm。
[0018]优选地，所述分层熔体熔化区域的长度为碘化亚汞预铸锭直径的I?2倍。
[0019]值得说明的是，在本发明的实施例中，选用安瓿作为各物料的盛放装置，实验效果更好，显然盛放装置不限于安瓿。安瓿可以通过购买获得，也可以自己制作，在本发明的实施例中所采用的安瓿为发明人自己制作，安瓿的制作工艺简单，为本领域技术人员所掌握的常规技能，因此不再赘述，优选高纯石英安瓿，杂质少，可以有效保证碘化亚汞单晶体的纯度。进一步的，分别优选环形加热器和立式管式炉作为熔化碘化亚汞预铸锭和制取碘化亚汞预铸锭的热源供应装置及保温装置。
[0020]此外，当采用安瓿作为碘化亚汞多晶原料制取碘化亚汞预铸锭的盛放装置时，由于碘化亚汞多晶原料在加热熔化的过程中，会有部分原料凝结于安瓿的上部，因此，可以增加步骤S020:采用两温区立式管式炉作为热源供应装置及保温装置，对安瓿上部进行加热，从而完成对碘化亚汞多晶原料的驱赶，使所用碘化亚汞多晶原料都位于安瓿的生长室内。具体过程将在具体实施例中详细说明。显然，不限于只对安瓿作为盛放装置时才进行原料驱赶，有必要时均可实施，这是一种优选方式。
[0021]—种如上所述生长碘化亚汞单晶体的方法所使用的装置，其特征在于:包括石英安咅瓦和加热器，其中，
[0022]所述石英安瓿从上至下依次包括抽气管、储料室以及生长室，所述生长室用于盛放所述碘化亚汞籽晶、液态汞以及碘化亚汞预铸锭；
[0023]所述加热器用于从所述碘化亚汞籽晶与液态汞接触处开始进而对碘化亚汞预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热，并使分层熔体界面处于310?370°C的温度环境中；
[0024]在加热时，逐渐提升所述石英安瓿或逐渐下移所述加热器，直至所述生长室的底部缓慢离开所述加热器为止，所述石英安瓿的提升速度和/或所述加热器的下移速度为5 ?50 mm / 天。
[0025]优选地，所述加热器为环形加热器，其内孔与所述石英安瓿之间的间隙为0.5?2mm，其等温区域长度为所述生长室外径的2?2.5倍。
[0026]优选地，所述抽气管至少为一个，装好原料后，从所述抽气管处将安瓿的内部抽成真空并密封，并在原来的抽气口处制作挂钩。
[0027]需要说明的是，挂钩制作只是一种优选方式，便于控制安瓿的固定或上下移动。其次，环形加热器的等温区域长度的限制，是为了实现分层熔体界面处的温度控制，在本发明的实施例中，当环形加热器的等温区域长度为所述生长室外径的2?2.5倍，能较好的保证分层熔体界面处的温度，此时熔化区域的长度为处于生长室中的碘化亚汞预铸锭直径的I?2倍，而熔化区域长度的限制是为了能够实现分层熔体界面处，即富碘熔体与富汞熔体之间的界面处能处于310?370°C的温度环境中。进一步的，环形加热器内孔与所述石英安瓿之间的间隙是为了保证加热效果，经本发明人长期实验发现，当使用环形加热器为热源供应装置时，间隙为0.5?2 IM能更好的保证得到高质量的碘化亚汞单晶体。
[0028]本发明的有益效果是:能够得到高质量大尺寸的碘化亚汞单晶体，其化学配比接近理想配比，其尺寸可以达到直径10 mm,长度200 mm。碘化亚汞籽晶放置于碘化亚汞预铸锭之上，并在碘化亚汞籽晶和碘化亚汞预铸锭之间放置液态汞，在生长时，保持部分碘化亚汞籽晶为固态，从碘化亚汞籽晶与液态汞的接触处进行从上往下的依次加热，控制加热温度为310?370°C，可以让碘化亚汞预铸锭熔化并形成分层熔体，上层为富碘熔体，下层为富汞熔体，并使碘化亚汞籽晶固态部分与富碘熔体的接触处从上往下依次结晶。由于汞-碘系相图中，碘化亚汞的承载区域与是一条竖直的直线，所以结晶后能够得到结晶理想化学配比的单晶体。在晶体生长过程中，由于分层熔体上方置有碘化亚汞籽晶，可以避免熔体中碘和/或汞的蒸发，在熔化区域形成一个良好的平衡状态，进一步的，在不断熔化和结晶过程中，由于汞密度较大，会不断往熔体下方沉积，使晶体生长后的原料利用率降低，因此添加的液态汞可以给予良好的补偿作用，从而使碘化亚汞单晶体能保持接近理想化学配比，得到高质量的碘化亚汞单晶体，且在晶体生长结束后，余下的液态汞可以回收利用。此外，碘化亚汞预铸锭的制取，采用将其在310?370°C的温度环境下全部熔化，由于碘化亚汞为非一致熔融化合物，会形成分层熔体，再将分层熔体摇匀自然冷却，温度可以迅速的下降至297°C以下，熔体组分不再发生变化，将自然冷却形成碘化亚汞预铸锭，多次将碘化亚汞预定熔化再结晶，可以提纯碘化亚汞预铸锭，以制取高纯度的碘化亚汞单晶体。
【附图说明】
[0029]图1是本发明生长碘化亚汞单晶体的方法步骤示意图；
[0030]图2