一种GaSb单晶生长位错密度控制技术的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种GaSb单晶生长位错密度控制技术。
【背景技术】
[0002]液封直拉法(LiquidEncapsulated Czochralski Crystal Growth, LEC 晶体生长法)是在传统提拉法技术基础上增加覆盖剂的一种改进的技术，是一种工业化的半导体单晶生长技术。在LEC法晶体生长过程中，将晶体生长的原料放在坩祸中加热熔化，获得一定的过热度。将固定于拉晶杆上的籽晶从熔体表面浸入熔体中，发生部分熔化后，缓慢向上提拉籽晶杆，并通过籽晶杆散热。与籽晶接触的熔体首先获得一定的过冷度，而发生结晶。不断提拉籽晶杆，使结晶过程连续进行，从而实现连续的晶体生长。在LEC法生长GaSb单晶的技术中，炉膛及卤盐覆盖剂中常常存在残余氧气及水蒸气，而由于GaSb材料中的Ga、Sb元素具有较强的金属性，易于在高温条件下和氧气、水蒸气发生化学反应，生成高熔点的Ga、Sb氧化物浮渣，大量的理论及实验结果表明，氧化物浮渣固体颗粒的存在，容易被生长界面俘获，形成夹杂，氧化物夹杂的存在极大地破坏了晶体结构的均匀性，由于膨胀系数的差异，其所产生结构应力将在周围的基体中产生大量位错，并使其不断增殖，作为衬底材料，这将严重影响外延层的性能，因此，通过一定技术，避免氧化物夹杂的存在，是生长低缺陷密度GaSb单晶的有效途径。
【发明内容】
[0003]鉴于LEC法GaSb单晶生长技术中，氧化物浮渣及其夹杂结果对低位错GaSb单晶生长的不利影响，本发明提供一种新型浮渣过滤结构及相应的单晶生长工艺，抑制熔体表面浮渣的产生，具体技术方案是，一种GaSb单晶生长位错密度控制技术，包括带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置及除渣工艺，其特征在于:带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置，包括加热器、坩祸托、外坩祸，还包括石英压块、浮渣过滤坩祸，浮渣过滤坩祸与外坩祸形状相同、底部开数个直径0.4-0.6mm的浮渣过滤孔，将浮渣过滤坩祸放置于外坩祸内部，使浮渣过滤坩祸、外坩祸共轴分布、壁间距l_3cm，在浮渣过滤坩祸顶部放置石英压块，使石英压块的卡槽与浮渣过滤坩祸固定并卡紧在外坩祸的内壁内；除渣工艺包括，
第一步、将浮渣过滤坩祸放置于外坩祸内部，使浮渣过滤坩祸、外坩祸共轴分布；第二步、称量GaSb多晶块料并粉碎，称量卤盐覆盖剂，将上述原料放置于在两层石英坩祸之间，使石英压块的卡槽与浮渣过滤坩祸固定并卡紧在外坩祸的内壁内；
第三步、使用Ar气对LEC炉膛进行数次充放气，去除炉膛内大部分的氧气、水蒸气含量;
第四步、升温至约500摄氏度熔化卤盐覆盖剂，恒温并持续抽真空进行卤盐熔体脱水，直至熔体表面无气泡产生，保持抽真空状态去除水蒸气；
第五步，继续升温至约700摄氏度，恒温约24小时，使炉膛内残余氧气及水蒸气与块状GaSb料在高温下进行反应； 第六步，继续升温熔化GaSb块料，纯净的GaSb熔体经浮渣过滤孔进入浮渣过滤坩祸，而氧化物浮渣隔离于浮渣过滤坩祸、外坩祸之间，实现了浮渣过滤功能。
[0004]本发明的有益效果是防止浮渣在GaSb晶体内部产生夹杂，引起位错密度增值，结构简单，在预先优化热场分布的前提下，适于生长低位错单晶并能提高成晶率。
【附图说明】
[0005]图1是本发明的带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置正视剖面图。
[0006]图2是本发明的带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置俯视图。
【具体实施方式】
[0007]如图1所示，带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置，包括加热器1、坩祸托2、外坩祸3，还包括石英压块4、浮渣过滤坩祸6，浮渣过滤坩祸6用石英材料制成与外坩祸3形状相同、底部开10个直径0.5mm的浮渣过滤孔8，将浮渣过滤坩祸6放置于外坩祸3内部，使浮渣过滤坩祸6、外坩祸3共轴分布、壁间距2cm，在浮渣过滤坩祸6顶部放置环形石英压块4，使石英压块4的下端面上的卡槽5与浮渣过滤坩祸6上端面固定并卡紧在外坩祸3的内壁内，浮渣过滤坩祸6的底部制作直径约0.5mm的多个浮渣过滤孔8，其作用是阻挡坩祸外部氧化物浮渣流入浮渣过滤坩祸6内，实现浮渣与提拉熔体区域的空间分离，环形石英压块4的作用有三方面，第一、具有一定的重量，防止浮渣过滤坩祸6从GaSb熔体中漂浮起来，第二、具有结构固定功能，此种结构提高了坩祸的稳定性，并实现内外石英结构的共轴分布，并提高坩祸内部的径向热场分布的对称性，第三、石英压块4增加了浮渣过滤坩祸6外壁与外坩祸3内壁的表面-表面辐射，具有一定的保温作用，利于减小内外石英坩祸径向温度梯度。
[0008]除渣工艺包括，
第一步、将浮渣过滤坩祸6放置于外坩祸3内部，使浮渣过滤坩祸6、外坩祸3共轴分布；
第二步、称量GaSb多晶块料并粉碎，称量卤盐覆盖剂，将上述原料7放置于在两层石英坩祸之间，使石英压块4的卡槽5与浮渣过滤坩祸6固定并卡紧在外坩祸3的内壁内；第三步、使用Ar气对LEC炉膛进行数次充放气，去除炉膛内大部分的氧气、水蒸气含量;
第四步、升温至约500摄氏度熔化卤盐覆盖剂，恒温并持续抽真空进行卤盐熔体脱水，直至熔体表面无气泡产生，保持抽真空状态去除水蒸气；
第五步，继续升温至约700摄氏度，恒温约24小时，使炉膛内残余氧气及水蒸气与块状GaSb料在高温下进行反应；
第六步，继续升温熔化GaSb块料，纯净的GaSb熔体经浮渣过滤孔8进入浮渣过滤坩祸6，而氧化物浮渣隔离于浮渣过滤坩祸6、外坩祸3之间，实现了浮渣过滤功能。
【主权项】
1.一种GaSb单晶生长位错密度控制技术，包括带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置及除渣工艺，其特征在于:带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置，包括加热器(1)、坩祸托(2 )、外坩祸(3 )，还包括石英压块(4 )、浮渣过滤坩祸(6 )，浮渣过滤坩祸(6 )与外坩祸(3 )形状相同、底部开数个直径0.4-0.6mm的浮渣过滤孔(8)，将浮渣过滤坩祸(6)放置于外坩祸(3)内部，使浮渣过滤坩祸(6)、外坩祸(3)共轴分布、壁间距l-3cm，在浮渣过滤坩祸(6)顶部放置石英压块(4)，使石英压块(4)的卡槽(5)与浮渣过滤坩祸(6)固定并卡紧在外坩祸(3)的内壁内；除渣工艺包括， 第一步、将浮渣过滤坩祸(6)放置于外坩祸(3)内部，使浮渣过滤坩祸(6)、外坩祸(3)共轴分布； 第二步、称量GaSb多晶块料并粉碎，称量卤盐覆盖剂，将上述原料(7 )放置于在两层石英坩祸之间，使石英压块(4)的卡槽(5)与浮渣过滤坩祸(6)固定并卡紧在外坩祸(3)的内壁内；第三步、使用Ar气对LEC炉膛进行数次充放气，去除炉膛内大部分的氧气、水蒸气含量; 第四步、升温至约500摄氏度熔化卤盐覆盖剂，恒温并持续抽真空进行卤盐熔体脱水，直至熔体表面无气泡产生，保持抽真空状态去除水蒸气； 第五步，继续升温至约700摄氏度，恒温约24小时，使炉膛内残余氧气及水蒸气与块状GaSb料在高温下进行反应； 第六步，继续升温熔化GaSb块料，纯净的GaSb熔体经浮渣过滤孔(8)进入浮渣过滤坩祸(6)，而氧化物浮渣隔离于浮渣过滤坩祸(6)、外坩祸(3)之间，实现了浮渣过滤功能。
【专利摘要】本发明涉及一种GaSb单晶生长位错密度控制技术，包括带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置及除渣工艺，带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置，包括加热器、坩埚托、外坩埚，还包括石英压块、浮渣过滤坩埚，浮渣过滤坩埚底部开十个直径0.4-0.6mm的浮渣过滤孔，通过Ar气对LEC炉膛进行数次充放气、抽真空进行卤盐熔体脱水、持续升温熔化GaSb块料等工艺，纯净的GaSb熔体经浮渣过滤孔进入浮渣过滤坩埚内，而氧化物浮渣隔离于浮渣过滤坩埚、外坩埚之间，有益效果是实现了浮渣过滤功能，结构简单，在预先优化热场分布的前提下，适于生长低位错单晶并能提高成晶率。
【IPC分类】C30B29/40, C30B15/20
【公开号】CN105063745
【申请号】CN201510414468
【发明人】李璐杰, 徐永宽, 程红娟, 张颖武, 练小正, 司华青, 于凯, 张志鹏, 霍晓青
【申请人】中国电子科技集团公司第四十六研究所
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月15日