生长碘化亚汞单晶体的方法及装置的制造方法_2

文档序号:9344942阅读:来源:国知局
是本发明碘化亚汞熔化及结晶过程中物料结构示意图;
[0031]图3是本发明石英安瓿一种实施方式结构示意图;
[0032]图4是本发明石英安瓿另一种实施方式结构示意图。
[0033]附图标记说明:1、生长室;2、储料室;3、第三段抽气管;4、第二段抽气管;5、第一段抽气管;6、挂钩、7、碘化亚汞单晶体;8、富碘熔体;9、富汞熔体;10、碘化亚汞预铸锭。
【具体实施方式】
[0034]下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明:
[0035]如图1所示,为本发明的生长碘化亚汞单晶体的方法步骤示意图,包括以下步骤:
[0036]步骤SO:制备碘化亚汞预铸锭,具体包括以下分步骤:
[0037]SOO:清洗并烘干石英安瓿;
[0038]SOl:量取碘化亚汞多晶原料,真空密闭下加热使其熔化分层;
[0039]S02:摇匀分层熔体,自然冷却制得碘化亚汞预铸锭;
[0040]S020:加热石英安瓿上部,驱赶原料,使原料均位于石英安瓿生长室内;
[0041]S03:真空密闭下从上至下加热碘化亚汞预铸锭,使其熔化并结晶,对其提纯;
[0042]步骤S1:打开石英安瓿,依次加入液态汞、碘化亚汞籽晶,并抽真空密闭;
[0043]步骤S2:保持碘化亚汞籽晶部分固态,从碘化亚汞籽晶与液态汞的接触处开始加热,竖直方向从上至下依次加热熔化碘化亚汞预铸锭;
[0044]步骤S3:碘化亚汞籽晶与富碘熔体接触处从上至下依次结晶,可重复步骤S1、S2以及S3对碘化亚汞单晶体进行提纯,此外也可重复步骤S03对碘化亚汞预铸锭进行提纯。
[0045]如图2所示,为本发明碘化亚汞熔化及结晶过程中物料结构示意图,石英安瓿包括:生长室1、储料室2以及挂钩6,位于生长室I中的物料从上至下依次为碘化亚汞单晶体7、富碘熔体8、富汞熔体9以及碘化亚汞预铸锭10,可以看出碘化亚汞熔化以及结晶过程中,熔化区域有明显的分层,上层为富碘熔体8,下层为富汞熔体9。
[0046]由于本发明的方法步骤和物料分布在
【发明内容】
里已有叙述,因此不再赘述,下面以具体实施例来进一步详细清楚的说明本发明的实施步骤,以进一步展示本发明提供的生长碘化亚汞单晶体的方法及装置的原理和优点。
[0047]实施例1
[0048]在本实施例中,采用图3所示的石英安瓿,包括生长室1、储料室2、第二段抽气管4以及第一段抽气管5,生长室I内径10 mm,长度220 mm,具有两段抽气管,第二段抽气管4缩颈处内径12 mm。
[0049]SOO:用去离子水将石英安瓿清洗干净,并烘干;
[0050]SOl:量取120g碘化亚汞多晶原料,装入石英安瓿中,抽真空至2X10 3Pa后密封并制作挂钩6,将装有碘化亚汞多晶原料的石英安瓿竖直放置于立式管式炉中加热至310°C,保温30分钟;
[0051]S02:待所有碘化亚汞多晶原料熔化后取出石英安瓿,摇匀,竖直放置在炉外冷却至室温,得到碘化亚汞预铸锭10 ;
[0052]S020:将装有碘化亚汞预铸锭的石英安瓿置于两温区立式管式炉中,使凝结有碘化亚汞预铸锭10的生长室I处于炉下部的低温区,使抽气管和储料室2位于炉上部的高温区,保持低温区不加热,低温区温度低于碘化亚汞预铸锭10的熔化温度,使高温区的温度上升至310°C,保温60分钟后,断开电源,随炉冷却至室温,完成对凝结于抽气管和储料室2的碘化亚汞多晶原料的驱赶,使所有原料位于生长室I中;
[0053]S1:从第一段抽气管5与第二段抽气管4的交接处打开石英安瓿,加入2.3ml液态萊,使其在碘化亚萊预铸锭10上部覆盖3 mm,置入Φ 10X20 mm的碘化亚萊籽晶,使其完全覆盖于液态汞的上方,与液态汞形成良好接触,在第二段抽气管4中置入洁净的玻璃塞,使其位于缩颈处,抽真空至2X 10 3Pa后,在缩颈处封闭,再次制作挂钩6 ;
[0054]S2:将石英安瓿悬挂于石英安瓿提升系统上,并置于环形加热器中,环形加热器的内孔直径为15 mm,与石英安瓿之间的间隙为0.5 mm,等温区长度28 mm,使用环形加热器对碘化亚汞籽晶与液态汞接触处开始加热,逐渐升温到310°C,通过上下移动石英安瓿以保持籽晶不完全熔化,使碘化亚汞预铸锭从下往上依次熔化并形成分层熔体,分层熔体上层为富碘熔体8,下层是富汞熔体9 ;
[0055]S3:碘化亚汞籽晶完全覆盖于富碘熔体8的上方,并于碘化亚汞籽晶固态部分与富碘熔体8的接触位置处开始从上至下依次结晶,形成碘化亚汞单晶体7,以5 mm /天的速度提升石英安瓿,直至石英安瓿完全离开环形加热器为止,结晶完成得到碘化亚汞单晶体。
[0056]实施例2
[0057]在本实施例中,采用图4所示的石英安瓿,包括生长室1、储料室2、第三段抽气管3、第二段抽气管4、第一段抽气管5,生长室I内径10 mm,长度240 mm,具有三段抽气管,第二段抽气管4缩颈处内径12 mm0
[0058]SOO:用去离子水将石英安瓿清洗干净,并烘干;
[0059]SOl:量取120g碘化亚汞多晶原料,装入石英安瓿中,抽真空至2X10 3Pa后密封并制作挂钩6,将装有碘化亚汞多晶原料的石英安瓿竖直放置于立式管式炉中加热至370°C,保温30分钟;
[0060]S02:待所有碘化亚汞多晶原料熔化后取出石英安瓿,摇匀,竖直放置在炉外冷却至室温,得到碘化亚汞预铸锭10 ;
[0061]S020:将装有碘化亚汞预铸锭的石英安瓿置于两温区立式管式炉中,使凝结有碘化亚汞预铸锭10的生长室I处于炉下部的低温区,使抽气管和储料室2位于炉上部的高温区,保持低温区不加热,低温区温度低于碘化亚汞预铸锭10的熔化温度,使高温区的温度上升至350°C,保温60分钟后,断开电源,随炉冷却至室温,完成对凝结于抽气管和储料室2的碘化亚汞多晶原料的驱赶,使所有原料位于生长室I中;
[0062]S1:从第一段抽气管5与第二段抽气管4的交接处打开石英安瓿,加入1.5ml液态萊,使其在碘化亚萊预铸锭10上部覆盖2 mm,置入Φ 10X20 mm的碘化亚萊籽晶,使其完全覆盖于液态汞的上方,与液态汞形成良好接触,在第二段抽气管4中置入洁净的玻璃塞,使其位于缩颈处,抽真空至2X 10 3Pa后,在缩颈处封闭,再次制作挂钩6 ;
[0063]S2:将石英安瓿悬挂于石英安瓿提升系统上,并置于环形加热器中,环形加热器的内孔直径为16 mm,与石英安瓿之间的间隙为I mm,等温区长度35 mm,使用环形加热器对碘化亚汞籽晶与液态汞接触处开始加热,逐渐升温到370°C,通过上下移动石英安瓿以保持籽晶不完全熔化,使碘化亚汞预铸锭从下往上依次熔化并形成分层熔体,分层熔体上层为富碘熔体8,下层是富汞熔体9;
[0064]S3:碘化亚汞籽晶完全覆盖于富碘熔体8的上方,并于碘化亚汞籽晶固态部分与富碘熔体8的接触位置处开始从上至下依次结晶,形成碘化亚汞单晶体7,以50 mm /天的速度提升石英安瓿,直至石英安瓿完全离开环形加热器为止,结晶完成得到碘化亚汞单晶体;
[0065]S1:从第二段抽气管4与第三段抽气管3的交接处打开石英安瓿,加入1.5ml液态萊,使其在碘化亚萊预铸锭10上部覆盖2 mm,置入Φ 10X30 mm的碘化亚萊籽晶,使其完全覆盖于液态汞的上方,与液态汞形成良好接触,在第三段抽气管3中置入洁净的玻璃塞,使其位于缩颈处,抽真空至2X 10 3Pa后,在缩颈处封闭,再次制作挂钩6 ;
[0066]S2:将石英安瓿悬挂于石英安瓿提升系统上,并置于环形加热器中,环形加热器的内孔直径为16 mm,与石英安瓿之间的间隙为I mm,等温区长度35 mm,使用环形加热器对碘化亚汞籽晶与液态汞接触处开始加热,逐渐升温到370°C,
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