一种刚性隔热瓦涂层成型过程中的变形控制方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种刚性隔热瓦涂层成型过程中的变形控制方法，属于多孔陶瓷隔热材料技术领域，可用于航天飞机等飞行器热防护材料的制备。
【背景技术】
[0002]航天飞行器在穿越大气层或在大气层中飞行时将经受严重的气动加热，其表面温度急剧升高，因此必须依靠热防护材料以阻挡热量向内部传递，从而保证内部人员和设备在安全、合理的温度范围之内。例如，航天飞机的研制成功在很大程度上就得益于碳/碳、刚性隔热瓦以及柔性隔热毡等先进可靠的热防护材料。其中，刚性隔热瓦是应用于航天飞机迎风面等部位的重要热防护材料。就其结构组成上来讲，它主要由高孔隙率的陶瓷基体材料和其表面的高辐射涂层构成。服役时，刚性隔热瓦依靠其表面的高辐射涂层将90%以上的热量辐射出去，同时借助基体材料的优异隔热性能阻止其余热量向内部传递。此外，涂层还兼具防水和抗气流冲刷等其他功能。因此，高辐射涂层对于刚性隔热瓦来讲至关重要。
[0003]由于刚性隔热瓦主要应用于航天等军事领域，因此其技术资料具有一定的保密性。从目前已经公开的资料来看，国外关于刚性隔热瓦涂层的文献资料报导主要集中于美国的公开专利和技术报告中。例如，1976年公开的美国专利US 3953646“Two—componentceramic coating for silica insulat1n”描述的涂层由阻隔层和福射层组成。其中，阻隔层在基体材料和辐射层之间，防止基体和辐射层之间发生反应，调节涂层与基体之间的热匹配，控制辐射涂层的用量，它由熔融玻璃在927— 1371°C下烧结而成；辐射层兼具辐射和防潮功能，它由辐射剂、高硅玻璃和硼硅玻璃(B2O3.S12)同样在927— 1371°C下烧结而成。与之类似，在1976年公开的另一专利US 3955034 “Three—component ceramiccoating for silica insulat1n”中，涂层由阻隔层、福射层和釉层构成，所不同的是福射层中不含硼硅玻璃，而釉层则由高硅玻璃和硼硅玻璃烧结而成。与上述两个专利不同的是，1978 年公开的专利 US 4093771 “React1n cured glass and glass coatng” 中所描述的涂层仅一层，是由玻璃料、金属间或金属化合物(例如四硼化硅、六硼化硅、硼硅化物、硼)等在1000— 1400°C下一次烧结形成的复相玻璃，从而避免了因分层多次烧结对基体材料造成的过多收缩和变形影响，并且涂层的稳定性得到了提高。其中，玻璃料由氧化硼和硅含量较高的硼硅玻璃制备而成，还可通过加入玻璃助熔剂以降低烧结温度或调节膨胀系数。与之相比，1983 年公开的专利 US 4381333 “High temperature glass thermalcontrol structure and coating”中描述的涂层除了使用上述涂层作为福射层外，在其表面又增加了一层热膨胀系数较辐射层低的散射层，它由热稳定较高的玻璃料(例如熔融玻璃、硅含量较高的硼硅酸玻璃)制备而成。1992年公开的专利US 5079082 “Tougheneduni一piece fibrous insulat1n”中描述的涂层组分与US 4093771基本相同，仅增加了二硅化钼辐射剂，并且涂层浸入了部分基体材料内部，使得与基体之间的结合力增强，其防水和抗热震性等得到了进一步改善。由于上述涂层均是以氧化硅作为主要组分，因此最高使用温度被限制在1482— 1538°C之间。为了解决上述问题，2001年、2002年和2004年公开的专利 US 20010051218 Al、US 6444271 B2 和 US 6749942 BI “Durable refractoryceramic coating”将娃和恪点1650°C以上的难恪金属(钼、钽、银、银、络、妈)作为主要的涂层组分，在982—1427 0C的高温下烧结获得硅化物涂层，并且与US 5079082类似，涂层也浸入了部分基体材料内部，涂层的熔点和软化点分别达到了 1949°C和1593— 1649°C。2010年公开的专利 US 7767305 BI “High efficiency tantalum—based ceramic compositestructures”中所描述的涂层组分主要为二硅化钽、硼硅玻璃，也可添加二硅化钼等，烧结温度在1220— 1315°C之间，耐高温性能达1650°C。
[0004]国内关于刚性隔热瓦涂层的文献资料则相对较少，中国专利CN 101691138 B “航天飞机隔热瓦的制备方法”中仅简单提及到了刚性隔热瓦涂层的组分及成型工艺方法。郭金华在其学位论文《隔热瓦表面高发射涂层的制备与性能优化》中，对隔热瓦涂层进行了有意义的探索研究，但其工作主要集中于涂层组分配比及成型工艺等方面，主要关注涂层的发射率和抗热震性等。武勇斌等发表的科技论文《陶瓷隔热瓦表面S12+B2O3—MoSi2+SiB4涂层的制备与性能研究》制备了隔热瓦涂层，并对其进行了基本性能的表征。
[0005]纵观上述公开资料可以知道，刚性隔热瓦涂层成型工艺类似，具体来讲就是:先制备刚性隔热瓦的陶瓷基体材料，而后在其表面涂敷涂层浆料并干燥，最后将其置于高温炉中经高温烧结热处理获得刚性隔热瓦。值得注意的是，刚性隔热瓦涂层制备过程中的烧结温度一般都在1000°C以上，例如，专利US3953646、US3955034明确涂层烧结温度为927—1371。。，专利 US4093771 规定烧结温度在 1000— 1400°C之间，专利 US 20010051218 AUUS6444271 B2 和 US 6749942 BI 涂层的烧结温度为 982— 1427°C，专利 US 7767305 BI 的烧结温度在1220—1315 °C之间。
[0006]—般来说，刚性隔热瓦在涂层的高温烧结过程中会出现收缩和变形，尤其是对于尺寸较大且厚度较小的陶瓷基体材料来讲，情况更加严重。例如专利US4093771在其【背景技术】中就提到，此前涂层技术所采用的1260°C以上的高温烧结会使得基体材料产生变形，而在其描述的技术中通过加入玻璃助熔剂将烧结温度降低，并且一次烧结成型，基体的变形和收缩有所改善，但并未给出样件的具体尺寸和变形量等数据。除此之外，在公开的专利和文献中均未专门提及刚性隔热瓦在涂层成型过程中的变形问题，更未提及刚性隔热瓦在涂层成型过程中的变形控制方法。但是，由于变形的刚性隔热瓦在后续的装配等工艺环节以及服役过程中均会产生很大的不利影响，因此必须发展其变形的有效控制方法。
【发明内容】
[0007]本发明解决的技术问题是:克服现有技术的不足，提供一种刚性隔热瓦涂层成型过程中的变形控制方法，该方法工艺简单，与直接将基体材料加工至最终所需厚度再进行涂层成型的常规方法相比，采用该方法后，刚性隔热瓦在涂层成型过程中的变形可得到有效控制。
[0008]本发明的技术方案是:一种刚性隔热瓦涂层成型过程中的变形控制方法，所述刚性隔热瓦为长方体或者平行六面体，包括如下步骤:
[0009](I)对刚性隔热瓦陶瓷基体材料毛坯进行初步加工，使其外型为长方体或者平行六面体，刚性隔热瓦陶瓷基体材料毛坯初步加工完毕后的长度和宽度均在100— 500_之间，厚度不小于20mm，且初步加工完毕后的厚度至少较最终所需厚度大5mm ；
[0010](2)在初步加工后的刚性隔热瓦陶瓷基体材料两个面积最大的表面中选择一个表面涂敷配置好的涂层浆料，并干燥；
[0011](3)将经过步骤(2)涂敷涂层的基体材料置于高温下进行烧结热处理，烧结热处理完毕后从高温环境中取出冷却至室温；
[0012](4)对刚性隔热瓦陶瓷基体材料两个面积最大的表面中未涂敷涂层浆料的表面进行二次加工，将刚性隔热瓦减薄至最终所需的厚度，实现刚性隔热瓦涂层成型过程中的变形控制。
[0013]所述步骤(2)中，若对两个面积最大的表面以外的表面涂敷涂层