一种低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种低溫烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料的配方及其制备方法，属于 材料科学领域。
【背景技术】
[0002] 玻璃陶瓷复合绝缘材料在电子基板材料、高压输电线路绝缘材料等领域具有广泛 的应用前景。作为绝缘材料要求拥有高绝缘电阻、较低的介电常数、良好的热稳定性、高热 导率、低孔隙度、高强度和较高的化学稳定性。AlN的高热导率、低介电常数和高电阻率等 特点，使其成为优良的绝缘介电材料;Al2〇3具有较低的介电常数、较低的介电损耗、高电阻 率、高绝缘性等特点，是一种常用的绝缘电介质材料。然而，AlN和Al2〇3烧结溫度太高（均 在1500°CW上），无法采用高电导率、低烙点的Ag、Au、化等金属电极作为布线导体材。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种低溫烧结多相玻 璃陶瓷复合绝缘材料。
[0004] 为解决技术问题，本发明的解决方案是： 阳0化]提供一种低溫烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料，是由A1N、Al2〇3和CBS玻璃组成， 各组分的质量百分比含量为AlNX%，AI2O35%，CBS玻璃巧5-X)%，X= 30~50 ;其中，CBS 玻璃由下述质量百分比的组分组成：40 %的Si〇2、20%的B203和40 %的化0。
[0006] 本发明进一步提供了制备所述低溫烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料的方法，包括 下述步骤：
[0007] (1)按所述CBS玻璃的配方称取各组分原料，球磨混合地；其中，B2O3WH3BO3的形 式引入，CaOW化0?的形式引入；
[0008] (2)将球磨后的混合物置于氧化侣相蜗中，在1450°C保溫烙制化，水泽后再转至 球磨机中粉碎，得到CBS玻璃粉；
[0009] (3)将AlN、Al2〇3和CBS玻璃粉按所述配比混合后，加入聚乙締醇，造粒；将所得粒 子在SOMPa压力下压片，然后在850~1000°C保溫烧结30min，即制得低溫烧结多相玻璃陶 瓷复合绝缘材料。
[0010] 本发明中，所述聚乙締醇是浓度5wt%的聚乙締醇水溶液。
[0011] 本发明中，在造粒后，粒子先过60目筛网，筛下料再过100目筛网，过筛的粒子用 于压片。 阳01引本发明中，压片成形时，制备出直径13mm、厚度7mm的圆形巧体。
[0013] 本发明中，在将粒子压片后，先W2°C/min升溫到550°C保溫比，然后W5°C/min 升溫到850~1000°C保溫烧结30min。
[0014] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于： 阳〇1引 Ca〇-B2〇3-Si〇2玻璃（简称CB巧具有软化点低（~690°C)、介电性能优良等特点， 其烧结析出的晶体化Si化具有较低介电常数，因此可作为烧结助剂降低陶瓷绝缘材料的烧 结溫度，并保持良好的介电特性。AlN、Al2〇3与CBS玻璃烧结时，CBS玻璃烙化形成液相，粘 性流动促使AlN和Al2〇3致密化，使其烧结溫度降低至850-1000°C，烧结后期CBS析出晶体 化Si〇3;同时少量Al2〇3的加入，可W抑制CBS玻璃中棚挥发，增加复合绝缘材料致密性。
[0016] 本发明的复合绝缘材料具有良好的介电性能和烧结致密性，能满足高压输电线路 绝缘、微电子基板、电容等应用需求。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合实施例对本发明作进一步描述。
[0018] 下面的实施例可W使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明，但不W任何方 式限制本发明：
[0019] 低溫烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料，是由A1N、Al2〇3和CBS玻璃组成，各组分的 质量百分比含量为AlNx%，Al2〇35%，CBS玻璃巧5-x)%，x= 30~50 ;其中，CBS玻璃由 下述质量百分比的组分组成：40%的Si〇2、20%的B203和40%的化0。
[0020] 制备所述低溫烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料的方法，包括下述步骤：
[OOW (1)按所述CBS玻璃的配方称取各组分原料，球磨混合地；其中，B2O3WH3BO3的形 式引入，CaOW化0?的形式引入；
[0022] (2)将球磨后的混合物置于氧化侣相蜗中，在1450°C保溫烙制化，水泽后再转至 球磨机中粉碎，得到CBS玻璃粉；
[0023] (3)将A1N、Al2〇3和CBS玻璃粉按所述配比混合后，加入浓度5wt%的聚乙締醇水 溶液，造粒；在造粒后，粒子先过60目筛网，筛下料再过100目筛网，过筛的粒子在SOMPa压 力下压片。压片成形时，制备出直径13mm、厚度7mm的圆形巧体。然后先W2°C/min升溫 至Ij550°C保溫比，然后W5°C/min升溫到850~1000°C保溫烧结30min，即制得低溫烧结多 相玻璃陶瓷复合绝缘材料。
[0024]表1 阳0巧]
[00%] 表I示出了实施例不同组分和烧结溫度的体积密度及介电性能。
[0027] 从表中数据可W看出，本发明材料具有良好的介电性能和烧结致密性：体积密度 P>2.Og/cm3,介电常数e<6(IMHz)，介电损耗tan5<8X103 (IMHz)，能满足高压输电线路 绝缘、微电子基板、电容等应用需求。
【主权项】
1. 一种低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料，其特征在于，是由A1N、A1 203和CBS玻璃 组成，各组分的质量百分比含量为AIN x%，A1203 5%，CBS玻璃（95-x)%，x = 30~50;其 中，CBS玻璃由下述质量百分比的组分组成：40%的Si02、20 %的B203和40 %的CaO。2. -种制备权利要求1所述低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料的方法，其特征在 于，包括下述步骤： (1) 按所述CBS玻璃的配方称取各组分原料，球磨混合4h;其中，B203WH3B0j^形式引 入，CaO以CaC03的形式引入； (2) 将球磨后的混合物置于氧化铝坩埚中，在1450Γ保温熔制2h，水淬后再转至球磨 机中粉碎，得到CBS玻璃粉； (3) 将A1N、A1203和CBS玻璃粉按所述配比混合后，加入聚乙烯醇，造粒；将所得粒子在 80MPa压力下压片，然后在850~1000°C保温烧结30min，即制得低温烧结多相玻璃陶瓷复 合绝缘材料。3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯醇是浓度为5wt%的聚乙烯醇 水溶液。4. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在造粒后，粒子先过60目筛网，筛下料再 过100目筛网，过筛的粒子用于压片。5. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，压片成形时，制备出直径13mm、厚度7mm 的圆形坯体。6. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在将粒子压片后，先以2°C/min升温到 550°C保温lh，然后以5°C/min升温到850~1000°C保温烧结30min。
【专利摘要】本发明涉及材料科学领域，旨在提供一种低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料。该复合绝缘材料是由AlN、Al2O3和CBS玻璃组成，各组分的质量百分比含量为AlN？x％，Al2O35％，CBS玻璃(95-x)％，x＝30～50；其中，CBS玻璃由下述质量百分比的组分组成：40％的SiO2、20％的B2O3和40％的CaO。本发明的复合绝缘材料具有良好的介电性能和烧结致密性，能满足高压输电线路绝缘、微电子基板、电容等应用需求。
【IPC分类】C03C10/00
【公开号】CN105271757
【申请号】CN201510600067
【发明人】张启龙, 刘进壮, 杨辉
【申请人】浙江大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年9月19日