时间为3_10min ；
[0033](15)涂层厚度的控制
[0034]将上述热处理后的纤维预制体反复进行(3)、(4)步骤，直到获得理想的涂层厚度。
[0035]实施例1
[0036]将3M公司型号为610的氧化铝纤维织物置于马弗炉中800°C热处理lh，去除表面上浆剂后，待用。
[0037]将硝酸镧(La(N03)3.6H20)和植酸(pc)在去离子中搅拌混合配置前驱液，其中，硝酸镧浓度为50%。然后，将氧化铝纤维织物浸入前驱体溶液中15s后取出，取出后放入90°C去离子水中，并不断搅拌5min，使LaP04在纤维布表面沉积，取出后用去离子水冲洗含有涂层的纤维布表面20s，以除去溶液中的离子和表面松散的固体。然后将纤维布置于烘箱中于120°C下干燥15min，再放入马弗炉中，在800°C下热处理5min后直接取出，如此浸渍-热处理循环往复6次，最终在纤维编织布表面制备LaP04W面相。通过增重率计算得到界面相最终厚度为210-250nm。
[0038]实施例2
[0039]将日本三菱公司生产的莫来石纤维织物在丙酮中浸泡30min后，置于马弗炉中500°C热处理2h，去除表面上浆剂后，待用。
[0040]采用硝酸钕(Nd(N03)3.6H20)和磷酸二氢铵(ADPH)在去离子中磁力搅拌混合配置前驱液，其中，硝酸镧浓度为60%。然后，将氧化铝纤维织物浸入前驱体溶液中10s后取出，取出后放入80°C去离子水中，并不断搅拌8min，使NdP04在纤维布表面沉积，取出后用去离子水冲洗含有涂层的纤维布表面15s，以除去溶液中的离子和表面松散的固体。然后将纤维布置于烘箱中于100°C下干燥20min，再放入马弗炉中，在900°C下热处理8min后直接取出，如此浸渍-热处理循环往复5次，最终在纤维编织布表面制备NdP04W面相。通过增重率计算得到界面相最终厚度为180-230nm。
[0041]实施例3
[0042]将国产氧化锆纤维织物在丙酮中浸泡lh后，置于马弗炉中600°C热处理lh，去除表面上浆剂后，待用。
[0043]采用硝酸铈(Ce(N03)3.6H20)、磷酸和柠檬酸在去离子中磁力搅拌混合配置前驱液，其中，硝酸铺浓度为55%。然后，将氧化错纤维织物浸入前驱体溶液中15s后取出，取出后放入60°C去离子水中，并不断搅拌15min，使CeP04在纤维布表面沉积，取出后用去离子水冲洗含有涂层的纤维布表面10s，以除去溶液中的离子和表面松散的固体。然后将纤维布置于烘箱中于130°C下干燥lOmin，再放入马弗炉中，在1000°C下热处理5min后直接取出，如此浸渍-热处理循环往复7次，最终在纤维编织布表面制备(:#04界面相。通过增重率计算得到界面相最终厚度为260-290nm。
【主权项】
1.一种连续氧化物纤维织物表面涂层的制备方法，其特征是: 该方法的操作步骤如下: (1)连续纤维预制体预处理 通过高温热处理的物理方式或溶剂溶解的化学方式去除连续纤维预制体表面上浆剂后，待用; (2)涂层相前驱液的制备 通过溶液搅拌混合的方式制备涂层前驱液，前驱液为下列混合溶液中的一种或几种，硝酸盐和植酸混合溶液、硝酸盐和磷酸、柠檬酸混合溶液、硝酸盐和磷酸二氢铵混合溶液，涂层前驱液中硝酸盐的浓度为30-80% ； (3)连续氧化物纤维预制体浸渍过程 将预处理好的连续氧化物纤维预制体浸入上述先驱体溶液中10-20S后取出，放入50-100°C的去离子水中，并不断搅拌5-15min，取出后用去离子水冲洗纤维布表面，以除去溶液中的离子和表面松散的固体； (4)涂层的干燥及热处理过程 将上述浸渍了先驱体溶液的纤维预制体放入烘箱中干燥，干燥后置于马弗炉中进行热处理，浸渍前驱液的纤维预制体在烘箱中干燥，干燥温度为80-150°C，干燥时间为10-20min，热处理温度在500-1100°C，热处理时间为3_10min ； (5)涂层厚度的控制 将上述热处理后的纤维预制体反复进行(3)、(4)步骤，直到获得理想的涂层厚度。2.根据权利要求1所述的一种连续氧化物纤维织物表面涂层的制备方法，其特征在于，采用的连续氧化物纤维包括连续氧化铝纤维、连续莫来石纤维、连续氧化锆纤维、连续石英纤维中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种连续氧化物纤维织物表面涂层的制备方法，其特征在于，前驱液制备过程中采用的硝酸盐包括硝酸镧、硝酸钕、硝酸铈中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种连续氧化物纤维织物表面涂层的制备方法，其特征在于，上述前驱体溶液的硝酸盐浓度为50-60%。5.根据权利要求1所述的一种连续氧化物纤维织物表面涂层的制备方法，其特征在于，将连续纤维预制体浸入前驱液的时间为15-20S，取出后放入70-80°C去离子水中，并不断搅拌10-15min，取出后放入去离子水冲洗纤维预制体表面15_20s。6.根据权利要求1所述的一种连续氧化物纤维织物表面涂层的制备方法，其特征在于，将干燥后的纤维预制体放入马弗炉中进行热处理，热处理温度在700-900°C，热处理时间为 5-7min。
【专利摘要】本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料制备技术，涉及一种连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料中纤维与基体间涂层界面的制备方法。该发明首先配置涂层相磷酸盐先驱体溶液，然后将氧化物纤维预制体浸渍到先驱体溶液中，浸渍完成后取出，在适当温度下进行脱浆处理，通过反复浸渍-热处理工艺获得纤维表面的磷酸盐涂层。该涂层不但能够保护纤维不受基体致密化过程的机械及热损伤，而且能够为纤维和基体提供一个合适的弱界面结合，从而提高材料的强度和韧性。此外，磷酸盐涂层具有高温抗氧化的特性，从而可以大幅度提高复合材料的使用寿命以及高温可靠性。
【IPC分类】C04B35/80, C04B35/447
【公开号】CN105272325
【申请号】CN201510779681
【发明人】梁艳媛, 焦健, 王岭, 杨金华, 刘善华, 张冰玉
【申请人】中航复合材料有限责任公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月13日