钛渣浸出废液中回收盐酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工废液回收处理领域，具体涉及钛渣浸出废液中回收盐酸的方法。
【背景技术】
[0002]目前，随着天然的高品味金红石矿越来越少，通过钛渣制备的人造金红石或者富钛料已经成为钛白粉的主要生产原料。钛渣经过一系列的氧化或者还原预处理，之后需要通过盐酸对其进行浸出来制备人造金红石，浸出后的固体为人造金红石，杂质留在盐酸中。浸出过程是实现杂质分离的最重要环节，能够使人造金红石中二氧化钛的含量达到或者接近90%，如果能够回收浸出过程产生的废旧稀盐酸将实现物质在工艺过程中循环，降低成本提尚效率。
[0003]目前工业上回收废旧稀盐酸的工艺大都是通过流化床焙烧或者喷雾焙烧实现，但能量消耗大，成本较高，且回收后的盐酸浓度较低。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是目前工业上回收废旧稀盐酸的工艺能量消耗大，成本较高，且回收后的盐酸浓度较低。
[0005]本发明解决上述技术问题的方案是提供一种钛渣的盐酸浸出液中回收盐酸的方法。
[0006]上述钛渣浸出废液中回收盐酸的方法，包括以下步骤:
[0007]a、将干燥的混合盐加入到废盐酸中；
[0008]b、然后在110±5°C下蒸馏20?30min，收集蒸汽冷凝液，得到回收盐酸。
[0009]上述钛渣浸出废液中回收盐酸的方法中，步骤a所述的废盐酸为钛渣盐酸浸出液的废盐酸。
[0010]上述钛渣浸出废液中回收盐酸的方法中，步骤a所述的混合盐为MgCljP CaCl 2以质量比1: 3混合均匀得到的。
[0011]上述钛渣浸出废液中回收盐酸的方法中，步骤a所述混合盐的加入量为:当钛渣的盐酸浸出液的废盐酸中氢离子浓度< 2mol/L时，混合盐的加入量为75?80Kg/吨酸；当钛渣的盐酸浸出液的废盐酸中氢离子浓度> 2mol/L时，混合盐的加入量为35?40Kg/吨酸。
[0012]上述钛渣浸出废液中回收盐酸的方法中，步骤b所述的蒸馏过程中，调节冷却水的流量使出水温度控制在45°C以下。
[0013]本发明提供的钛渣浸出废液中回收盐酸的方法，操作简单，能够大幅降低能耗，解决了焙烧能耗大，浸出成本高等问题，同时回收得到浓度较高(22?24% )的高纯盐酸。
【具体实施方式】
[0014]钛渣浸出废液中回收盐酸的方法，包括以下步骤:
[0015]a、将干燥的混合盐加入到废盐酸中；所述的混合盐为MgCljP CaCl 2以质量比1:
3混合均匀得到的；
[0016]b、然后在110±5°C下蒸馏20?30min，收集蒸汽冷凝液，得到回收盐酸。
[0017]上述钛渣浸出废液中回收盐酸的方法中，步骤a所述的废盐酸为钛渣盐酸浸出液的废盐酸。
[0018]上述钛渣浸出废液中回收盐酸的方法中，步骤a所述混合盐的加入量为:当钛渣的盐酸浸出液的废盐酸中氢离子浓度< 2mol/L时，混合盐的加入量为75?80Kg/吨酸；当钛渣的盐酸浸出液的废盐酸中氢离子浓度> 2mol/L时，混合盐的加入量为35?40Kg/吨酸。
[0019]上述钛渣浸出废液中回收盐酸的方法中，步骤b所述的蒸馏过程中，调节冷却水的流量使出水温度控制在45°C以下。
[0020]其中，蒸馏温度的选择主要是根据加盐后对体系沸点的影响而确定，同时考虑沸腾剧烈情况。若温度低于105°C，蒸馏进行缓慢，时间较长；若温度超过115°C会导致水的蒸发量大幅度提高，使回收所得的盐酸浓度降低。
[0021]本发明在废盐酸中添加混合盐，其作用在于使水的沸点升高，减少水的蒸发量，通过盐效作用，实现盐酸高浓度回收。盐的混合比例是考虑到成本和效果两方面的因素，氯化镁的效果较好，但成本较高，氯化钙效果稍差，但价格较低。以1:3的比例配制成混合盐后，盐效作用比单一使用时的效果都要好，同时也是混合盐中效果最好的。
[0022]蒸馏过程中，冷却水的出水口水温若超过45 V，会导致冷凝管中结垢，此外，还会导致盐酸的回收冷凝量降低。
[0023]实施例1
[0024]收集某次浸出钛渣所得的废旧稀盐酸，检测废酸中的氢离子浓度为1.5mol/L，取100mL的蒸馏废酸加入蒸馏烧瓶中，之后按比例称取8g混合盐，并加入到烧瓶中与废酸混匀，在110°c下开始加热，在加热蒸馏有蒸汽冒出后开始对蒸汽进行冷凝，收集蒸汽冷凝液，调节冷却水流速，使冷却水的出水口温度为40°C，蒸馏20min后停止蒸馏，检测所得的蒸汽冷凝液的浓度，盐酸浓度为22.3%，除去H20和HC1外，杂质含量低于0.01 %。
[0025]实施例2
[0026]收集某次浸出钛渣所得的废旧稀盐酸，检测废酸中的氢离子浓度为2.lmol/L，取200mL的蒸馏废酸加入蒸馏烧瓶中，之后按比例称取8g混合盐，并加入到烧瓶中与废酸混匀，在105°C下开始加热，在加热蒸馏有蒸汽冒出后开始对蒸汽进行冷凝，收集蒸汽冷凝液，调节冷却水流速，使冷却水的出水口温度为42°C，蒸馏25min后停止蒸馏，检测所得的蒸汽冷凝液的浓度，盐酸浓度为22.6%，除去H20和HC1外，杂质含量低于0.01 %。
[0027]实施例3
[0028]收集某次浸出钛渣所得的废旧稀盐酸，检测废酸中的氢离子浓度为2.5mol/L，取500mL的蒸馏废酸加入蒸馏烧瓶中，之后按比例称取20g混合盐，并加入到烧瓶中与废酸混匀，在108 °C下开始加热，在加热蒸馏有蒸汽冒出后开始对蒸汽进行冷凝收集蒸汽冷凝液，调节冷却水流速，使冷却水的出水口温度为45°C，蒸馏23min后停止蒸馏，检测所得的蒸汽冷凝液的浓度，盐酸浓度为22.8%，除去H20和HC1外，杂质含量低于0.01 %。
[0029]实施例4
[0030]收集某次浸出钛渣所得的废旧稀盐酸，检测废酸中的氢离子浓度为2.3mol/L，取500mL的废酸加入蒸馏烧瓶中，加热至110°C后开始蒸馏，调节冷凝水的流速，控制冷凝水的出水速度为43°C，蒸馏30min后停止，对收集到的蒸馏液进行荣阳检测，其中盐酸浓度为12.5%,出去H20和HC1外，杂质含量〈0.04%。
[0031]本实施例的废酸中没有加入混合盐，回收盐酸的浓度仅为12.5%，明显低于实施例1、2和3。
[0032]本发明提供的钛渣浸出废液中回收盐酸的方法，操作简单，能够大幅降低能耗，同时回收得到浓度较高(22?24% )的高纯盐酸。
【主权项】
1.钛渣浸出废液中回收盐酸的方法，包括以下步骤: a、将干燥的混合盐加入到废盐酸中； b、然后在110±5°C下蒸馏20?30min，收集蒸汽冷凝液，得到回收盐酸。2.根据权利要求1所述钛渣浸出废液中回收盐酸的方法，其特征在于:步骤a所述的混合盐为MgCljP CaCl 2以质量比1: 3混合均匀得到的。3.根据权利要求1所述钛渣浸出废液中回收盐酸的方法，其特征在于:步骤a所述混合盐的加入量为:当钛渣的盐酸浸出液的废盐酸中氢离子浓度< 2mol/L时，混合盐的加入量为75?80Kg/吨酸；当钛渣的盐酸浸出液的废盐酸中氢离子浓度> 2mol/L时，混合盐的加入量为35?40Kg/吨酸。4.根据权利要求1所述钛渣浸出废液中回收盐酸的方法，其特征在于:步骤b所述的蒸馏过程中，调节冷却水的流量使出水温度控制在45°C以下。
【专利摘要】本发明属于化工废液回收处理领域，具体涉及钛渣浸出废液中回收盐酸的方法。本发明要解决的技术问题是目前工业上回收废旧稀盐酸的工艺能量消耗大，成本较高，且回收后的盐酸浓度较低。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种钛渣的盐酸浸出液中回收盐酸的方法，包括以下步骤：a、将干燥的混合盐加入到钛渣的盐酸浸出液的废盐酸中；b、然后在110±5℃下蒸馏20～30min，得到回收盐酸。本发明提供的钛渣浸出废液中回收盐酸的方法，操作简单，能够大幅降低能耗，解决了焙烧能耗大，浸出成本高等问题，同时回收得到浓度较高的高纯盐酸。
【IPC分类】C01B7/07
【公开号】CN105293439
【申请号】CN201510708429
【发明人】郑权, 缪辉俊, 张兴勇, 叶恩东, 吴轩, 张溅波
【申请人】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月27日