一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法_2

文档序号:9538353阅读:来源:国知局
值为3?4,然后加热混合溶液至85?92°C后恒温1.5h,过滤分离沉淀物,得到液态的第三溶液(更为纯净的氯化锶溶液)。
[0035]六、将所述第三溶液加热蒸发,然后冷却过滤,再重结晶得到高纯的固体氯化锶。其中,将溶液冷却至温度为60°C后再过滤。
[0036]将步骤六得到的晶体进行XRD衍射分析,得到图2的XRD图,如图2所示的,本实施例制备得到的晶体衍射峰无杂峰出现,与氯化锶标准图谱(JCPDS card n0.00-025-0891)和(JCPDS card n0.00-006-0073)相对照,确定制备得到的固体氯化锶中含有SrCl2.2H20和SrCl2.6H20两种类型,SrCl2.2H20和SrCl2.6H20分属于单斜晶系和六方晶系。经过检测,所得到的固体氯化锶的纯度达到分析纯级别以上。
[0037]实施例2
[0038]一、将锶渣研磨。粒径越小越好。
[0039]二、将研磨后的锶渣与水按照质量比为1:6的比例混合形成浆料,向所述浆料中加入浓度为7mol/L的盐酸溶液,加入盐酸溶液的量可调控溶液的pH为O?0.2,在室温的条件下浸取锶离子,浸取时间为3h,得到浸取液。
[0040]三、向浸取液中加入浓度为7mol/L的氢氧化钠溶液后充分搅拌,加入氢氧化钠溶液的量可调控混合溶液的PH值的范围在7?9.5之间,再将混合溶液加热至75°C后恒温2h,然后过滤分离沉淀物,得到第一溶液(粗制的氯化锶溶液)。
[0041]四、向第一溶液中加入固体氢氧化锶,加入氢氧化锶的量可调控混合溶液的pH值的范围在10?12之间,然后加热混合溶液至沸腾并保持2h,在加热沸腾停止后的高温即进行过滤分离沉淀物,得到液态的第二溶液(较为纯净的氯化锶溶液)。
[0042]五、向所述第二溶液加入lmol/L的稀硫酸,调控溶液的pH值为3?4,然后加热混合溶液至85?92°C后恒温2h,过滤分离沉淀物,得到液态的第三溶液(更为纯净的氯化锶溶液)。
[0043]六、将所述第三溶液加热蒸发,然后冷却过滤,再重结晶得到高纯的固体氯化锶。其中,将溶液冷却至温度为65°C后再过滤。
[0044]将步骤六得到的晶体进行XRD衍射分析,其得到的图谱于实施例1中的近似,不再重复详细说明。经过检测,所得到的固体氯化锶的纯度达到分析纯级别以上。
[0045]实施例3
[0046]一、将锶渣研磨。粒径越小越好。
[0047]二、将研磨后的锶渣与水按照质量比为1:3的比例混合形成浆料,向所述浆料中加入浓度为6mol/L的盐酸溶液,加入盐酸溶液的量可调控溶液的pH为0.1,在室温的条件下浸取锶离子,浸取时间为2h,得到浸取液。
[0048]三、向浸取液中加入浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液后充分搅拌,加入氢氧化钠溶液的量可调控混合溶液的PH值的范围在8.5之间,再将混合溶液加热至60°C后恒温1.5h,然后过滤分离沉淀物,得到第一溶液(粗制的氯化锶溶液)。
[0049]四、向第一溶液中加入固体氢氧化锶,加入氢氧化锶的量可调控混合溶液的pH值的范围在10?12之间,然后加热混合溶液至沸腾并保持lh,在加热沸腾停止后的高温即进行过滤分离沉淀物,得到液态的第二溶液(较为纯净的氯化锶溶液)。
[0050]五、向所述第二溶液加入0.8mol/L的稀硫酸,调控溶液的pH值为3?4,然后加热混合溶液至85?92°C后恒温3h,过滤分离沉淀物,得到液态的第三溶液(更为纯净的氯化锶溶液)。
[0051]六、将所述第三溶液加热蒸发,然后冷却过滤,再重结晶得到高纯的固体氯化锶。其中,将溶液冷却至温度为62°C后再过滤。
[0052]将步骤六得到的晶体进行XRD衍射分析,得到图3的XRD图,如图3所示的,本实施例制备得到的晶体衍射峰无杂峰出现,与氯化锶标准图谱(JCPDS card n0.00-025-0891)和(JCPDS card n0.00-006-0073)相对照,确定制备得到的固体氯化锶中含有SrCl2.2H20和SrCl2.6H20两种类型,SrCl2.2H20和SrCl2.6H20分属于单斜晶系和六方晶系。经过检测,所得到的固体氯化锶的纯度达到分析纯级别以上。
[0053]综上所述,本发明实施例提供的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法,以锶渣为原料,制备获得纯度达到分析纯级别以上的氯化锶。该方法利用了尾矿资源,提高了锶矿的利用率,减少了尾矿对环境的污染;该方法的工艺流程短、设备简单、成本低廉,适于大规模的工业化生产。
[0054]以上所述仅是本申请的【具体实施方式】,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
【主权项】
1.一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法,其特征在于,包括步骤: (1)、将锶渣研磨;其中,所述锶渣中锶的重量百分含量为20%?26%,锶的存在形态包括碳酸锶、硫酸锶、氢氧化锶、硅酸锶和铝酸锶中一种或多种;所述锶渣中的杂质主要包括钙、钡、镁、铝和硅中的一种或多种元素的碳酸盐或氧化物; (2)、将研磨后的锶渣溶解于水中形成浆料,向所述浆料中加入盐酸溶液,加入的量为调控溶液的pH为O?0.2,浸取锶离子得到浸取液; (3)、向所述浸取液中加入氢氧化钠溶液,加入的量为调控所述浸取液的pH值为7?9.5,然后加热至50?75°C后恒温0.5?2h,再过滤分离沉淀物,得到液态的第一溶液; (4)、向所述第一溶液中加入固体氢氧化锶,加入的量为调控所述第一溶液的PH值为10?12,然后加热至沸腾并保持0.5?2h,再过滤分离沉淀物,得到液态的第二溶液; (5)、向所述第二溶液加入稀硫酸,调控所述第二溶液的pH值为3?4,然后加热至85?92°C后恒温1.5?3h,过滤分离沉淀物,得到液态的第三溶液; (6)、将所述第三溶液浓缩,冷却过滤,再重结晶得到高纯的固体氯化锶。2.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法,其特征在于,步骤(2)中,将锶渣与水按照质量比为1:1?6的比例混合形成所述浆料。3.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法,其特征在于,步骤(2)中,所加入的盐酸溶液的浓度为4?7mol/L。4.根据权利要求3所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法,其特征在于,步骤(2)中,所加入的盐酸溶液的浓度为6mol/L,调控溶液的PH为0.1。5.根据权利要求1-4任一所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法,其特征在于,步骤(2)中,在室温的条件下浸取锶离子,浸取时间为1.5?3h。6.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法,其特征在于,步骤(3)中,所加入的氢氧化钠溶液的浓度为4?7mol/L。7.根据权利要求6所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法,其特征在于,步骤(3)中,加热溶液至50?60°C,然后恒温I?1.5h。8.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法,其特征在于,步骤(4)中,在加热沸腾停止后的高温条件下即进行过滤分离沉淀物。9.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法,其特征在于,步骤¢)中,冷却至温度为60?65°C时进行过滤。10.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法,其特征在于,所述锶渣是采用天青石经由高温焙烧-碳还原-水浸取的工艺制备工业级碳酸锶后产生的矿渣。
【专利摘要】本发明公开了一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法,其包括步骤:(1)、将锶渣研磨;(2)、将研磨后的锶渣溶解于水中并加入盐酸溶液,浸取锶离子得到浸取液;(3)、向浸取液中加入氢氧化钠溶液,加热后过滤分离沉淀物,得到液态的第一溶液;(4)、向第一溶液中加入固体氢氧化锶,加热沸腾后恒温0.5~2h,然后过滤分离沉淀物,得到液态的第二溶液;(5)、向所述第二溶液加入稀硫酸,调控溶液的pH值为3~4,然后加热至85~92℃后恒温1.5~3h,过滤分离沉淀物,得到液态的第三溶液;(6)将第三溶液浓缩,冷却过滤,再重结晶得到高纯的固体氯化锶。该方法利用了尾矿资源,提高了锶矿的利用率,减少了尾矿对环境的污染。
【IPC分类】C01F11/24
【公开号】CN105293555
【申请号】CN201510761410
【发明人】金建华, 俞青芬, 李磊, 刘明地, 姜小萍
【申请人】青海民族大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月10日
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